吉非罗齐中残留溶媒丙酮的测定

目的建立一种气相色谱法测定原料药吉非罗齐中丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,以 N,N 二甲基甲酰胺为溶剂在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。(采用程序升温)柱温100℃保留2分钟,以20℃/min 的速率升180℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70:1。载气:高纯氮气流速:2.0ml/min 结果平均回收率丙酮105.1％结论该方法克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高。

顶空法检测头孢唑肟钠中残留溶媒二氯甲烷和四氢呋喃的方法研究

目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢唑肟钠中二氯甲烷和四氢呋喃有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空法,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温:90℃,进样口温度150℃,顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30分钟,定量环温度90℃,传输线温度100℃。载气:高纯氮气;流速:3.0ml/min。结果:平均回收率,二氟甲烷100.3%,四氢呋喃100.5%。结论:该方法重现性好,准确度高,线性范围宽,适用于大生产的质量评价。

气相色谱法测定头孢唑肟钠中的5种残留溶媒

本文利用气相色谱法对头孢唑肟钠中的乙醇等5种残留溶媒进行分离、检测,结果表明本文的分析方法快速、分高效果好,在20.0～1000.0μg/ml范围内线性相关,可作为药物生产中残留溶媒的检测方法。

气相顶空色谱法测定原料样6-APA中的残留溶媒

目的:建立测定原料药6-APA 中残留溶媒的气相顶空色谱法。方法:选4-甲基-2-戊酮作内标物,以内标法在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果好。柱温:120℃,进样口温度:200℃,检测器温度:250℃,结果:平均回收率:乙酸丁酯99.3%,结论:该方法克服了人工控温,进样不准的缺点,重现性好,精度高。

头孢噻肟钠原粉中残留溶媒含量的测定

残留溶媒是药品中不可避免的成分,而且常常是药品一部分。头孢噻肟钠原粉中的残留溶媒是甲醇和醋酸乙酯,它们属于三级溶媒,无特别毒性,对人体健康有低风险,本文用气相色谱分析法测定头孢噻肟钠原粉中甲醇和醋酸乙酯的含量。

气相色谱法测定头孢噻肟钠的残留溶媒

目的 :建立了用气相色谱法测定头孢噻肟钠样品中的残留溶媒丙酮、异丙醇的含量的方法。实验以正丙醇为内标物 ,采用OV1 70 1弹性石英熔融毛细管柱 (5 0mm× 0 .2 5mm× 0 .30 μm)。载气 :氮气 ,流量 1 .2mL/min ,分流比 1∶6 0 ;柱温 (程序升温 ) :初始柱温 4 5℃ ,保持时间 3min ;升温速率 2 0℃ /min ;终点温度 1 0 5℃。FID检测器 ,温度 2 5 0℃。气化室温度 2 5 0℃。结果 :丙酮、异丙醇在 30～ 1 5 0 μg/mL范围内与内标峰面积比有良好的线性关系 (丙酮 :r =0 .9997;异丙醇 :r =0 9996 ) ;回收率 :丙酮为 99.7% ,RSD =1 .9% ,(n =9) ;异丙醇为 99.5 %RSD =2 .0 % ,(n =9)。结论 :本法操作简便 ,结果准确 。

气相色谱法测定头孢噻肟钠中残留溶媒含量

目的:建立一种方便快捷的方法测定头孢噻肟钠原料粉中的残留溶媒乙酸乙酯及四氢呋喃的含量。方法:采用岛津 GC—17A 气相色谱仪,氮气为载体气体,以异丙醇为内标,程序升温进行测定。结果:该方法测定乙酸乙酯和四氢呋喃的精密度分别为(0.70%～1.87%)和(1.34%～1.91%)。方法回收率分别为100.2±2.7%和101.1±3.6%。结论:本方法适用于头孢噻肟钠的残留溶媒测定,方法简便快捷。

头孢拉定残留溶媒分析方法学的确认

从专属性试验、定量限、回收率、精密度4个方面,对头孢拉定残留溶媒的分析方法进行了确认,证明了其分析方法在实验室条件下的适用性。

气相色谱法测定VC残留溶媒

通过精密度实验、回收率实验、线性实验和最小检出量实验，对建立的检测Vc残留溶媒的检测方法进行验证，并用该方法考查东北制药总厂生产的Vc产品中残留溶媒的质量水平。该方法准确可靠，用此方法测定Vc中的残留溶媒是可行的。

包衣粉中残留溶媒的检测

通过本实验验证包衣粉中残留溶媒-乙二醇检测方法在试验室的适用性,证实其可始终如一的获得可靠的数据。

气相色谱法测定阿奇霉素原料中的溶媒残留量

目的建立以气相色谱法测定阿奇霉素原料中残留溶媒二氯甲烷、丙酮和乙醇含量的方法。方法色谱柱为玻璃柱,进样温度为140℃,柱温为160℃,载气为氮气,柱前压为30Psi,并以氢火焰离子化检测器进行检测。结果二氯甲烷、丙酮、乙醇检测浓度分别在0·02%～0·1%(r=0·9995)、0·05%～0·25%(r=0·9994)、0·02%～0·1%(r=0·9994)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99·1%(RSD=1·4%)、100·1%(RSD=1·1%)、99·5%(RSD=1·3%)。3批阿奇霉素原料中有机溶媒残留量均符合规定。结论本方法灵敏、准确、可靠,可用于本品有机溶媒残留量的测定。

气相色谱法测定红霉素残留有机溶媒方法验证

目的验证气相色谱法检测红霉素中残留溶媒的可行性。方法对红霉素残留溶媒测定该方法的线性和范围、精密度、准确度、专属性、检出限、定量限等进行验证。结果气相色谱检测残留溶媒方法的线性和范围为检测浓度的180%～120%、精密度为<2.0%、准确度以回收率计算为95%～105%、专属性要求不受其他杂质干扰。结论气相色谱法可以用于红霉素残留溶媒的测定。

气相色谱法测定头孢哌酮粉针剂中溶媒残留量

建立了头孢哌酮粉针剂中残留溶媒异丙醇的测定方法。用无水乙醇提取样品，以正丙醇为内标物，用ＧＤＸ－１０２填充柱分离。异丙醇浓度范围在３．１９×１０－４～１．２８×１０－３ｇ／ｍｌ存在较好的线性关系，ｒ＝０．９９９８，方法回收率９４．４％。

气相色谱法测定替莫唑胺中溶媒残留量

目的:测定替莫唑胺中残留溶媒丙酮、乙酸乙酯的含量。方法:采用程序升温气相色谱法,检测3批替莫唑胺原料药中残留溶媒丙酮、乙酸乙酯含量。结果:该法检测丙酮、乙酸乙酯的线性范围分别为1.9-38.0 mg/L、2.05～41.00 mg/L,线性回归方程分别为Y=150.36c+46.305、y=163.84c-18.869,相关系数分别为0.999 6、0.999 4,最低检出浓度分别为0.95 mg,/L、1.00 mg,/L,RSD分别为0.6％、0.9％。3批样品丙酮含量0.059％-0.067％,未检出乙酸乙酯,回收率分别为98.4％-102.6％、97.5％～103.2％。结论:该方法简便、快速、准确,适用于替莫唑胺中溶媒残留量的测定。

顶空气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中溶媒残留量

目的:建立克林霉素磷酸酯药物中溶媒残留量测定方法。方法:采用顶空进样法,FID检测器,DB-624毛细管色谱柱,初温40℃(保持5min),以10℃/min升温至150℃(保持4min)进行检测。结果:甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、吡啶、甲苯检测质量浓度在50～500μg/mL;二氯甲烷在5～50μg/mL;1,2-二氯乙烷在2.5～10μg/mL范围内峰面积响应值与浓度线性关系良好,平均回收率分别为:98.00%,98.00%,99.00%,100.00%,97.00%,102.00%,103.00%和103.00%。结论:本方法学灵敏、准确,适用于克林霉素磷酸酯原料药中有机溶剂残留量的测定。

氨苄青霉素钠中有机溶媒残留量的测定与考察

本文用气相色谱法考察测定了全国７个生产厂家２２个批号的氨苄青霉素钠的有机溶媒残留量。色谱条件为１０％的聚乙二醇（ＰＥＧ）—１００００和３．５％—缩二甘油（ＤＧ）混合玻璃色谱柱，柱温６５℃，ＦＩＤ检测器，以正丙醇为内标。测定结果，残留溶媒及残留量主要有异丙醇０．０１９％～０．４１０％，二氯甲烷０．０２５％～０．０５１％，丙酮０．００３％～０．００６％。

顶空进样法测定头孢拉定中的溶媒残留量

介绍了顶空进样法测定头孢拉定中的溶媒残留量。

溶媒残留对阿奇霉素胶囊溶出度的影响

目的:考察阿奇霉素原料中的溶媒残留对阿奇霉素胶囊的体外溶出度的影响。方法:采用中国药典2005年版二部溶出度测定方法(附录XC,第二法),对不同溶媒残留的阿奇霉素胶囊样品进行的溶出度的测定,对比其溶出效果。结果:阿奇霉素原料丙酮残留高对阿奇霉素胶囊溶出度的影响较大,阿奇霉素原料丙酮残留低对阿奇霉素胶囊溶出度影响小,阿奇霉素原料丙酮残留的高低是影响阿奇霉素胶囊溶出度的重要因素之一。结论:可通过生产工艺控制阿奇霉素原料中丙酮的残留,进而使阿奇霉素胶囊的溶出度得以控制。

舒巴坦匹酯有机溶剂残留检测方法

采用毛细管气相色谱外标法,检测舒巴坦匹酯新生产工艺中有机溶剂残留。3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性关系,r为0.999 8～0.999 9,平均回收率95.5%R,SD小于5%。本实验建立的色谱方法灵敏、准确,适用于新生产工艺舒巴坦匹酯中有机溶剂残留量的检测。

顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中有机溶剂的残留

目的:本文建立顶空气相色谱法测定头孢曲松钠样品中残留溶媒含量的方法。方法:实验以正丙醇为内标物,采用SPB-1弹性石英熔融毛细管柱(30m×0.25mm×1.0μm);载气:氮气,流量1.2mL/min;柱温(程序升温):初始柱温40℃,保持时间7min;升温速率8℃/min,终点温度120℃,保持时间5min;FID检测器,温度250℃;气化室温度200℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好的线性关系(r>0.999),加标回收率为97%～104%,相对标准偏差均小于1%,最低检出限小于0.5μg/L。结论:本法操作简便,结果准确,适用于头孢曲松钠中残留溶媒的分析确证。