液化石油气残留物分析方法探讨

本文主要针对液化石油气中残留物项目,在检测过程中发现的问题和油渍观察值结果的表示,探讨其变化时对车用液化石油气使用性能的影响。

兰索拉唑设备清洁的分析方法

在原料药中生产过程中,设备的清洁程序一般要进行验证。本文作者结合原料药兰索拉唑的特性,采用紫外可见分光光度计建立线性方程,对设备淋洗液中的残留物进行测定。此方法在0.24mg/L^24mg/L之间线性关系良好,回收率在85~100%之间,可以很好地测定兰索拉唑磨粉机上的残留物。

猪肉中莫西克汀残留高效液相色谱-荧光检测方法的建立

为方便检测猪肉中莫西克汀残留量,建立了高效液相色谱-荧光检测方法(HPLC-FLD)。样品采用乙腈提取,加水稀释,用三乙胺调节pH,C18固相萃取柱净化,加三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化。以乙腈/水为流动相,高效液相色谱-荧光检测法测定,选择激发波长为365nm,发射波长为475nm。在0.01～1.00μg/mL质量浓度范围内,莫西克汀的色谱峰面积与浓度呈线性相关,相关系数大于0.99;添加量为5、50和250ng/g时,平均添加回收率为92.16%～99.39%;日内变异系数为2.8%～4.1%(n=5),日间变异系数为6.4%～8.5%(n=3)。本方法的检测限为2ng/g,定量限为5ng/g。该方法准确、灵敏,可用于猪肉中莫西克汀的残留分析。

顶空气相色谱法检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留

目的建立石茶感冒胶囊中可能残留的7种有机溶剂(正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯)的检测方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为AgilentHP-INNOWAX毛细管柱(30m×1.0mm,0.53μm),载气为高纯氮气;顶空温度为70℃,顶空时间30min;柱温自30℃恒定5min,以10℃/min升温速率升至200℃,恒定5min;氢火焰离子检测器(FID),温度为250℃。结果7种有机溶剂残留物在所考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.9994～0.9998),精密度RSD均小于5.0%,被测组分的平均回收率在99.16%～102.0%之间。结论该方法操作简便、快速、准确度高,可用于检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留物。