超高效液相色谱-串联质谱结合内标法快速检测毛发中15种毒品及代谢物

建立了毛发中15种毒品及其代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速确证与内标定量分析方法。向洗净的毛发样品中加入甲醇研磨提取,研磨液经过滤后,以5 mmol/L NH 4Ac-0.1%甲酸水溶液及甲醇作为流动相,经Phenomenex Kinetex Biphenyl色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,采用分段多反应监测(sMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强离子扫描(EPI)模式,结合EPI谱库检索确证定性结果,运用内标法定量分析。毛发中15种毒品及代谢物在0.05~5.0 ng/mg质量浓度范围内线性相关系数均大于0.995;各化合物检出限范围为0.5~10 ng/g;低、中、高浓度的加标回收率为89.2%~117.5%;相对标准偏差为1.5%~7.1%。

QTRAP LC-MS/MS同时测定毛发中20种毒品及代谢物

目的建立了毛发中20种毒品及代谢物的液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(QTRAP LC-MS/MS)的检测方法。方法将洗净的毛发样品粉碎后经甲醇超声提取,离心取上清液过滤膜后,以含有5mM氟化铵的水溶液和乙腈作为流动相,经Phenomenex Kinetex®Biphenyl(100×3.0 mm,2.6μm)分离,采用多反应监测(MRM)、信息依赖性采集(IDA)、增强子离子扫描(EPI),结合20种毒品EPI谱库检索的多步模式进行分析。结果20种毒品及相关代谢物在浓度范围0.02ng/mg^2ng/mg内线性良好,线性相关系数均大于0.995;方法检出限(S/N=3)为0.10ng/g^1.00ng/g;在0.05、0.20、1.00ng/mg 3个添加水平的回收率为80.1%~110.3%,相对标准偏差1.05%~6.39%。结论本方法简便、快捷、可靠、灵敏度高,可满足鉴定工作需要。

高动能研磨-液质法快速检测毛发中毒品及其代谢物

建立了毛发中21种毒品及代谢物的快速检测方法,通过毛发确认嫌疑人员吸毒情况。将毛发洗净,采用高动能撞珠破碎,毛发破碎达亚微米级;选择合适溶剂提取毛发中毒品及代谢物后,直接进行LC-MS/MS定性定量分析。结果显示,毛发中毒品及代谢物的检测20 min内完成,检出限为0. 01 ng/mg,满足国际毛发协会(SOHT)推荐阈值要求。对毛发中苯丙胺类、阿片类、大麻类等物质及代谢物进行定性及定量分析。方法适用于涉毒案件中毛发检材中毒品及代谢物的分析。

UPLC-MS/MS同时检测人体毛发中26种滥用药物

目的 建立了一种毛发中26种毒品及其代谢物的UPLC-MS/MS快速定性定量检测方法。方法 毛发经酸化甲醇(pH=3)水浴超声提取后,ACQUITY UPLC^(■)BEH C18色谱柱分离,乙腈(0.1%甲酸)-水(0.01%甲酸+0.05%氨水,体积比)梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)及选择反应监测模式(SRM)检测。结果 26种毒品及代谢物在0.1~40.0 ng/mg范围内线性关系良好,相关系数R^(2)均> 99.5%;方法检出限(S/N=3)在0.03~0.06ng/mg间、定量限(S/N=10)在0.1~0.2 ng/mg间;回收率(0.1 ng/mg,1.0 ng/mg,10.0 ng/mg)在68.3%~105.6%间;基质效应在84.0%~114.6%间;相对标准偏差(RSD%,n=6)在1.2%~8.3%之间;日间精密度为0.5%~8.9%。结论 本方法毛发使用量低、耗时短,与平行比较的其他提取溶剂具有更高的提取效果,现已应用于毛发检材量不足的实际案件的检验中。