不同比对方式下的洲际标准时间复现性能分析

中国科学院国家授时中心研制的标准时间复现系统具备支持洲际用户对标准时间频率信号的需求。本文以位于欧洲白俄罗斯明斯克的复现终端为分析对象,分析了共视、全视不同比对方式对复现时频信号性能的影响。对于洲际范围的时间复现,复现终端与参考端共同可视卫星数变少。单一卫星导航系统可利用的共视卫星数明显减少,GPS/BDS共视可明显增加可视卫星数量,提高共视时间比对精度,全视比对对两地共同可视卫星数没有要求。分析结果表明,单GPS全视比对就可以达到优于GPS/BDS的共视比对复现效果。受BDS卫星星间偏差的影响,基于单BDS全视比对的复现效果比GPS稍差,GPS/BDS全视比对效果略有改善。复现终端运行在GPS/BDS共视比对融合GPS全视比对模式复现的时频信号的性能最优,可以满足洲际范围内5 ns的时间同步要求,为后续洲际大尺度范围的标准时间复现终端的运行模式提供参考。

冲击加速度国际关键比对与参考值确定

介绍了中国计量科学研究院主导的冲击加速度国际关键比对(CCAUV.V-K4)。分析了比对样品冲击测量链各部分动态特性,并与实验室实际校准的冲击加速度激励信号相结合,说明了作为测量结果的冲击灵敏度与冲击激励的关系。针对比对参考值及其相应不确定度计算的问题,详细说明了3种方法的计算过程,包括国际比对推荐的计算方法和2种基于贝叶斯推断的计算方法。特别对基于贝叶斯统计的方法,结合实际校准过程的信息,采用了不同的统计模型和先验分布,利用马尔科夫链-蒙特卡洛(MCMC)数值计算方法得到了比对参考值的后验分布。对3种方法计算结果的进行了比较,并说明了3种方法的统一性及优缺点。

可级联组网的无线时间比对系统设计

随着科技的发展,越来越多的场合需要实现多个终端间的纳秒量级高精度时间比对,例如现代化军事靶场、战场、雷达观测基地等。现阶段常用的纳秒量级多终端间的时间比对方法是导航卫星共视法,该方法需要搭建数据交换链路,应用的灵活性受限。本文基于无线伪随机码测距原理、双向时间比对原理和码分多址技术,设计出一套可以自适应组网的高精度时间比对系统,不需要额外搭建数据交互通路即可实现级联节点之间的纳秒量级时间比对。其次,分析了利用该系统实现纳秒量级时间比对的技术难点,并提出了相应的解决方法。最后,搭建实验平台对设计的时间比对系统进行验证。实验结果表明,在500 m的无线比对基线下,可以实现优于0.5 ns的静态时间比对精度。

标准钢卷尺计量比对关键技术研究

标准钢卷尺是线纹计量器具检定系统中的三等线纹标准,用于我国大量钢卷尺等带状工作线纹尺的量值传递。为了保障我国标准钢卷尺的量值一致性,并科学评估我国计量机构标准钢卷尺的测量校准能力(CMC),中国计量科学研究院主导组织了首次全国标准钢卷尺计量比对(项目编号2019-B-05)。介绍了比对的基本情况、方案及比对结果,分析了比对结果及参比装置,研究了标准钢卷尺校准中关键技术问题及主要误差来源,提出了解决问题的方法,以推动标准钢卷尺量值校准能力的提升。

液相色谱串联质谱法检测10种精神药物的实验室间比对

目的通过实验室间比对,了解液相色谱串联质谱法检测10种精神药物(氯氮平、奥氮平、利培酮、喹硫平、阿立哌唑、舍曲林、艾司西酞普兰、文拉法辛、度洛西汀、丙戊酸)及5种代谢物(去甲氯氮平、9-羟利培酮、N-脱烷基喹硫平、脱氢阿立哌唑、O-去甲文拉法辛)血清浓度的技术能力、质量管理现状及存在的问题,推进治疗药物监测工作的健康发展。方法选择8家已使用液相色谱串联质谱法开展了精神药物治疗药物监测的实验室,进行问卷调查,并进行质控血清及患者血清检测的实验室间比对试验。结果8家实验室使用的液相色谱串联质谱仪包括Waters、AB SCIEX、Agilent、岛津、德米特等,检测方法均为实验室自建,采用的样本前处理方法包括蛋白沉淀法和液液萃取法,液相和质谱等相关参数存在差异,方法学确证的批内和批间精密度均小于11%。8家实验室均开展了检测项目的室内质控,参加了室间质量评价活动。除去甲氯氮平外,其他被分析物质的质控血清检测结果的实验室间变异系数(CV)均小于25%。除去甲氯氮平低浓度水平、舍曲林低浓度水平外,其他被分析物质的质控血清检测结果的稳健变异系数(RCV)均小于15%。除去甲氯氮平、脱氢阿立哌唑外,在临床样本的检测范围内,各药物或代谢物超90%患者血清样品检测结果的实验室间CV小于15%。脱氢阿立哌唑患者血清样品检测结果的实验室间CV偏大,但也小于25%。对于去甲氯氮平,实验室E无论检测的质控血清还是患者血清,均存在大于50%的系统误差,剔除该实验室检测结果后,去甲氯氮平在其他实验室间检测结果的CV小于25%。结论液相色谱串联质谱法检测本研究所涉及药物或代谢物血清浓度的实验室间一致性尚可,检测结果具有可比性。部分实验室在标准曲线范围的设定、允许总误差的设定及应用、量值溯源等方面存在问题,需要进一步研究解决。

《兽药比对试验要求》修订变化与意义

开展兽药比对试验是兽药产品批准文号管理的重要政策之一。为科学规范兽药比对试验目录产品的批准文号申请,农业农村部畜牧兽医局在2016年发布实施的《兽药比对试验要求》基础上,结合国内兽药比对研究现状,2024年修订发布了《兽药比对试验要求》。本文详细阐述了兽药比对试验要求的修订背景、主要变化和修订意义,旨在加强研发单位或相关临床试验机构对该项政策的理解,并对开展兽药比对试验提供指导和帮助。

基于卫星双向时间比对的无中心站间时间同步

针对多站分布式协同站间高精度时间同步关键问题,在详细介绍卫星双向时间比对的基本原理和精度分析基础上,设计了一种无中心多站卫星双向比对逻辑架构和多站时间同步处理算法,充分考虑硬件资源约束,并提供时差测量数据冗余,避免了因某个站故障造成的全系统时间同步功能失效,提高系统时间同步的鲁棒性和灵活性。基于精密单点定位技术进行了异地远程卫星双向时间同步精度验证,试验结果表明时间同步精度优于6 ns。

国内外碳化硅标准比对分析

为了探明碳化硅国内外标准的情况和差异,本文调研、分析并选择了中国国家标准和行业标准、国际标准及美国、欧洲、日本、俄罗斯、罗马尼亚相关标准,选择碳化硅物理特性、碳化硅磨料化学分析方法、含碳化硅耐火材料化学分析方法、碳化硅晶片产品规格进行标准比对。通过比对,得出结论:(1)国外有关碳化硅标准,都制定了碳化硅产品的理化性能标准,有些指标我国国家标准和部分企业实际质量控制中未列入检测控制指标,如:振实密度、比表面积、清洁度、韧性、电导率;(2)针对碳化硅粒度砂与微粉产品,发达国家根据其用途不同,按照对口专用、精密化、综合利用原则,分成了多种牌号专用产品,专用产品的企业标准指标要求也不同,使生产者和使用者找到了最佳结合点,产品产生了最大效益;(3)从碳化硅磨料的化学分析方法标准比对和含碳化硅耐火材料化学分析方法标准比对结果看,我国国家标准的比对指标相较于美国、欧盟及日本等发达国家及地区而言较为完整;(4)从碳化硅晶片产品相关标准比对结果看,我国国家标准对碳化硅单晶抛光片以及晶片检测方面制定了相关标准,而美国、欧盟、日本等发达国家及地区没有涉及。针对碳化硅外延片表面缺陷的测试环境,我国国家标准相较于欧盟以及日本标准要求更高。

基于CLSI指南EP09-A3比对2套化学发光免疫分析系统血清TT_3测定结果

目的 基于美国临床实验室标准化协会(CLSI)指南EP09-A3探讨2套化学发光免疫分析系统血清总三碘甲状腺原氨酸(TT_3)测定结果的可比性。方法 根据EP09-A3指南要求,使用2个品牌化学发光免疫分析系统(分别命名为系统一和系统二)分别测定111例血清样本TT_3水平。通过广义极端学生化偏差(ESD)法检验离群值,选用EP09-A3指南列举的5种回归模型分析2套系统TT_3检测结果,并计算医学决定水平处的偏移。结果 散点图目测和ESD法检验均未发现离群值。2套系统TT_3检测结果的5种回归分析结果显示,一般线性回归、加权最小二乘法回归、Deming回归、Passing-Bablock回归分析在TT_3医学决定水平处(0.75和1.91 ng·mL~(-1))的偏移均<可接受范围[允许总误差(TEa)±12.5%],偏移的95%可信区间(CI)结果类型解读为可接受的A型和B型,加权Deming回归分析得到的偏移的95%CI部分超出可接受范围,结果类型解读为C型。结论 EP09-A3指南适用于2套系统检测TT_3的方法学比对和偏移评估,且该指南更新的离群值判断方法、回归分类分析法和对应的解读分型方式更为科学、合理。

不同产地玉叶金花质量比对研究

目的:对湖南桃源、广西玉林、广东茂名三地的玉叶金花中药材进行质量比对研究。方法:根据各地玉叶金花中药材质量标准,通过状性鉴别、薄层鉴别、显微鉴别、理化鉴别、含量测定等方法,鉴定各地玉叶金花药材质量。结果:三地的玉叶金花在薄层鉴别、理化鉴别、显微鉴别方面差别不大,外观性状方面叶面有稍微差别。湖南桃源玉叶金花中的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C的总量最低,为0.598%,而广西玉林和广东茂名玉叶金花中这些成分总含量较高,分别为0.986%和1.098%。结论:通过对三地玉叶金花中药材质量进行比对,可为玉叶金花中药材的鉴别、种植、质量评价提供参考。

四种口蹄疫分型试剂盒的检测效果比对

目前市场上销售的口蹄疫O型和A型双重荧光RT-PCR分型试剂盒比较多,为了找到一种效果理想的分型试剂盒,使用4个厂家(分别用A、B、C、D代替)的试剂盒对6份国家口蹄疫比对盲样(编号分别为S1、S2、S3、S4、S5、S6)进行检测效果比对。结果发现,不同厂家试剂盒的检测效果各不相同,且差别较大,D厂家试剂盒的检测结果与比对盲样的标准值完全吻合,A、B、C 3个厂家试剂盒的检测结果与比对盲样的标准值有不同程度的差异。

某实验室个人剂量监测能力比对结果分析

依据国家标准《外照射个人剂量系统性能检验规范》和全国个人剂量监测能力比对考核方案,对照射过的TLD探测器片盲样进行检测和结果不确定度评估计算,将甄别射线类型前的数据与甄别射线类型、修正刻度因子后的数据进行比较。2019年比对结果为:5组比对结果单组性能偏差范围为-0.18~0.03,综合性能偏差0.12≤0.30,判定为合格;2020年比对结果为:5组比对结果单组性能偏差范围为-0.21~0.04,综合性能偏差0.14≤0.30,判定为合格。对射线类型和辐射水平进行甄别后,单组性能与综合性能均达到评定优秀的要求。比对结果显示,该实验室个人剂量监测系统运行良好,监测技术满足外照射个人剂量监测的有关性能要求。

磷酸酯双淀粉国内外标准比对研究

在国际贸易日益频繁的背景下,不同国家和地区对变性淀粉的质量安全指标要求存在差异。本文以磷酸酯双淀粉为例,比对分析了我国与联合国粮食农业组织与世界卫生组织的委员会(Joint Expert Committee on Food Additives,JECFA)、欧盟、美国、日本和韩国等主要贸易区域或国家的相关标准技术指标及检测方法的异同,为变性淀粉的国际贸易提供技术支撑。

中国空间站的微波星地时频比对技术及其初步试验验证和分析

高精度时频比对是现代科学技术的核心需求之一.然而,现有的技术受限于比对系统测量水平和链路系统误差处理算法,严重限制了时间比对性能的提升.针对这些问题,本研究搭建了基于中国空间站的高精度星地微波时频比对系统,并提出了一种基于双向测量的空间站-地面时频比对技术(三频模式),包括了对各项链路系统误差精细化建模新方法.通过对不同星地时频比对场景的仿真模拟发现,在配置高精度原子钟(10^(−15)~10^(−17))进行星地时频比对的场景下,经过本文算法优化后的比对长期性能仍可达与原本星地时钟相近的性能.利用中国空间站所搭载的氢钟与地面氢钟进行初步比对试验结果表明,在300 s可视弧段内的空间站-地面时间比对精度可达到10.77 ps,相应的ADEV(Allan DEViation)达到9.9921×10^(−14)@100 s,与仿真模拟结果大致吻合.本研究可为精密时频同步技术提供了新的理论依据和技术参考.

全国标准级测氡仪的统一校准及低浓度测量比对

为了提升国内氡计量能力,组织了全国11家已建标实验室的标准级测氡仪开展统一校准。在校准的基础上,开展了低浓度测量比对,分析参比实验室在低浓度水平处进行量值传递的可行性。统一校准在700~3000 Bq/m^(3)氡浓度量级进行,氡浓度参考值可溯源至氡活度基准装置,不确定度为1.6%(k=2)。各标准级测氡仪的体积活度响应范围为0.93~1.02,不确定度范围为2.2%~3.6%(k=2)。低浓度比对在100~400 Bq/m^(3)氡浓度量级进行,大部分标准级测氡仪的|E_(n)|值小于1,通过优化量传的策略,标准级测氡仪在100 Bq/m^(3)以上开展量值传递是可行的;但在100 Bq/m^(3)或以下浓度量级开展量值传递,各参比实验室仍需提升测量能力及氡浓度调控能力。

水流速装置比对传递标准的评价方法研究

水流速装置是各式流速仪的检定校准装置,为考察各实验室装置量值复现的准确性,可实施装置间的计量比对。拟选用两台测速原理不同的流速仪作传递标准,针对仪器的测量重复性、长期稳定性和安装条件等在传递过程中会对比对结果产生影响的因素开展实验,并完成测量结果不确定度评定。在规定的考察时间和流速范围内,两台新流速仪做相同流速点测试实验。LS1206B转子式流速仪在测试中测量重复性保持在0.1%以下,稳定性在0.5%范围内,较之于Vector性能表现更好;LS1206B的水力螺距测量不确定度在高流速下更小,其不确定度主要来源有标准装置引入的流速不确定度、测量重复性引入的不确定度和仪器安装偏角引入的不确定度;若实际安装时偏角较大,会严重影响测量结果进而影响比对结果。另一台Vector声学多普勒流速仪在良好的信噪比环境下,重复性和稳定性都在1%以内,其不确定度来源有装置引入的流速不确定度和测量重复性引入的不确定度。

环境监测用高锰酸盐指数和氨氮标准溶液量值比对研究

针对高锰酸盐指数(COD_(Mn))和氨氮(NH_(3)-N)标准溶液(以下简称液标)制造商、浓度水平和使用情况进行调研,根据调研结果选择常用的7个品牌COD_(Mn)液标和9个常用NH_(3)-N液标品牌开展量值比对和质量评价研究,匿名采购129支液标经盲样编码后采用《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)推荐标准进行分析测定,计算和评定测定结果的不确定度,以En法进行量值比对评价。研究表明,NH_(3)-N液标量值均满意,COD_(Mn)测试中的加盖操作会使测定结果偏高,按照证书要求操作时COD_(Mn)液标量值合格,未按照液标证书中要求进行液标样品前处理测定会造成测定结果的偏离,影响评价结果。建议监测人员合理选用和规范使用环境用液标,加强环境用液标的选购和管理,确保检测过程得到有效控制。

油气行业标准内容技术指标比对方法研究

油气行业标准内容技术指标比对对于明确油气行业发展目标和提升油气行业质量效率具有重大理论和现实意义。本文明晰了油气行业标准指标比对的概念内涵,分别从人工比对与机器自动比对等两方面对现有研究进行了总结和归纳。围绕油气行业标准技术指标比对的业务流程,提出了油气行业标准指标自动比对的关键技术的解决方案。在此基础上,研判了油气行业标准指标比对技术或方法面临的问题,并提出了针对性的对策建议。

噪声比对测试误差值探讨

通过使用不同仪器对不同类型声源开展多次现场测试,研究分析不同仪器在不同工况下的误差值范围,以期为噪声现场比对测试、新仪器验收等提供参考和借鉴。研究表明,在40~80dB声级区间内,对同一噪声源,使用不同仪器在相对接近的同一测点进行同步监测时,95%的比对差值可控制在±1.0dB之间;超过90%的比对差值在±0.8 dB之间;超过85%的比对差值在±0.7dB之间。声源强度越大、测试时间越长,比对差值相对越小。

数字式温湿度计计量比对结果分析

2022年,由湖北省气象信息与技术保障中心作为主导实验室,组织实施了数字式温湿度计计量比对。长江经济带5省的11家实验室参加了比对。采用花瓣式的比对方式,比对项目为温度和湿度的示值修正值。比对参考值采用加权平均值法确定。根据参比实验室提交的测量结果和测量不确定度,主导实验室采用归一化偏差方法来评价比对结果。比对的总体满意率为95.5%,比对结果客观真实地反映了各个参比实验室的校准数字式温湿度计的能力和水平。