药品的比旋度测定能力验证研究

目的:了解各级药品检测实验室比旋度测定能力,帮助实验室进一步提高检测技术和加强质量管理。方法:依据ISO/IEC 17043:2010实施本次能力验证。采用单因子方差分析对制备的测试样品进行均匀性检验,采用t检验对样品进行稳定性考察。采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果,以结果的中位值作为测试样品比旋度的指定值,以标准化四分位距作为变动性度量值。结果:1)报名参加的236家实验室中,176家的结果为"满意",满意率为74.6%,17家的结果"有问题",43家的结果为"不满意"。2)参加的省级药品检验实验室结果为全部满意,不满意实验室中地市(县、区)级食品药品检验机构占86.1%。结论:多数参加实验室结果满意,省级药品检验机构能力较强,地市(县、区)级食品药品检验实验室能力有待提高,应加强日常质量控制。

圆二色光谱仪和旋光仪对手性药物比旋度测定的比较

分别用圆二色光谱仪和旋光仪对右旋葡萄糖和左旋硫酸奎宁进行比旋度检测。研究表明，无论是右旋还是左旋化合物，两种方法测定的结果相近，相对误差小于5％。但用圆二色光谱仪检测的线性范围要比旋光仪法宽10倍，检出限低一个数量级，稳定性更好。进一步对原料药哌拉西林钠和他唑巴坦用圆二色光谱仪法进行比旋度的检测，结果均与中国药典吻合。但用圆二色光谱法不仅样品用量少，而且能获得200～600nm范围内样品旋光度的变化趋势，从而能对样品的旋光性进行全面研究，并且能进行单波长、多波长和连续波长的旋光检测。圆二色光谱法操作便捷、准确、灵敏，有较好的实用性。

水杨酸伪麻黄碱的比旋度研究

目的:确定化合物水杨酸伪麻黄碱的比旋度。方法:调节溶剂种类、温度范围和测试浓度,考察线性关 系、精密度和回收率。结果:以40％乙醇为溶剂,温度范围(20±0.5)℃,测试浓度18.0～74.0mg/ml,线性关系和 精密度良好,平均回收率为99.9％。结论:水杨酸伪麻黄碱的比旋度为+39.0°～+41.0°。

影响右旋糖酐比旋度因素的研究

比旋度是右旋糖酐产品的一个重要指标,右旋糖酐生产过程中的蔗糖、果糖、葡萄糖等糖类小分子物质的存在直接影响右旋糖酐产品的比旋度。通过不同分离纯化,不同水解方法等工艺过程来探究影响右旋糖酐产品比旋度的各种因素。同一右旋糖酐水解溶液应用乙醇沉淀法分离纯化时,随着乙醇浓度的增加,比旋度下降;多级乙醇沉淀分离纯化右旋糖酐时,高乙醇浓度高分离得到的右旋糖酐比旋度大于低乙醇浓度的右旋糖酐;粗酐和膜处理右旋糖酐发酵液水解制备的产品品质优于发酵直接水解制备的产品,粗酐和膜处理右旋糖酐发酵液水解液乙醇分级沉淀分离纯化产品比旋度分别为192.4和191.9,均达到国家标准,水解液膜分离和乙醇一次性沉淀组合分离纯化产品平均比旋度194.7,有望达到国际最高标准(195.0),发酵液直接水解液乙醇分级纯化和乙醇再次沉淀组合分离纯化产品比旋度达到国家标准190;右旋糖酐的酶解产品品质优于盐酸水解产品品质,产品比旋度196.6,达到国际最高标准;75%的乙醇洗涤沉淀可以提高产品比旋度,多次洗涤效果更好。

三氮唑核苷比旋度测定时溶液浓度的选择

比旋度是检查三氮唑核昔纯度的特征之一.即使样品外观和含量等指标均属正常,按照现行标准测定的三氮唑核苷比旋度也往往靠近上限,这样就容易产生误差.笔者认为,这与被检样品溶液浓度过低有关.现在就采用不同浓度三氮唑核苷溶液来作比较试验,以确定适宜的测定浓度.

盐酸左旋咪唑制剂比旋度测定方法的研究

盐酸噻咪唑与盐酸左旋咪唑具有相同的化学结构 ,所以由两种化学原料制成的制剂具有相同的理化性质。二者的差别在于盐酸噻咪唑为外消旋体 ,盐酸左旋咪唑为左旋体 ,通过利用两种物质的光学特性 ,在盐酸左旋咪唑制剂的检测标准中设立比旋度测定方法 。

抗坏血酸溶液pH值对比旋度的影响

具生理活性的抗坏血酸溶液呈右旋性。中国药典(1977年版)规定抗坏血酸的比旋度为+20.5~+21.5。该比旋度系以蒸馏水配制成10%的溶液所测得。配制抗坏血酸注射液时,均加入碳酸氢钠调节注射液pH值在5.0~7.0。抗坏血酸溶液的比旋度随着pH值的变化而改变,故难于应用旋光法测定其抗坏血酸注射液的含量。笔者在配制抗坏血酸注射液时,观测了抗坏血酸溶液在不同pH值时,抗坏血酸比旋度的变化情况以及抗坏血酸溶液浓度与旋光度之间的相互关系。

山梨醇的比旋度与纯度关系的研究

目的 :探讨山梨醇的比旋度与纯度的关系。方法 :用HPLC(高效液相色谱仪 )和自动旋光仪分别测定一系列山梨醇样品的纯度及比旋度 ,并进行比较。结果 :山梨醇的比旋度和纯度之间并不具有简单的正比关系。结论 :用HPLC测得的山梨醇的纯度来表示山梨醇质量的优劣更科学。

美洛西林比旋度测定方法的研究

从生产工艺上看美洛西林系β-内酰胺类抗生素药──美洛西林钠的前体，与美洛西林钠结构上的区别仅是青霉噻唑环上的羟基（COOH）变为羟酸钠（COONa），分子的手性结构一致。美洛西林比旋度测定法尚未见报道，而比旋度又是其重要的理化指标，本文采用先加0．5mol／L碳酸钠溶液然后用醋酸-醋酸钠缓冲液（pH4．5）调节pH值，再用水稀释后测定其比旋度，结果发现，本法具有可行性。

乳糖比旋度测定的影响因素探讨

目的探讨乳糖比旋度测定的影响因素。方法分别从乳糖称样量,溶解乳糖的温度,氨水加入后放置的时间,适宜测定温度,比旋度结果的计算方式这五个方面研究,并分析其原因,确定更精确测定乳糖比旋度的方法。结果(1)分别称取不同质量的乳糖进行实验,结果表明10g样品称样量的比旋度结果最精密,RSD可达0.027%。(2)分别在不同温度溶解制备乳糖供试液,结果表明在50℃溶解制备的乳糖供试液比旋度值最精密,RSD可达0.026%。(3)氨水加入30min后再定容测定比旋度值比氨水加入后即刻定容测定更精密,RSD可达0.024%。(4)旋光管放入仪器后等到温度稳定于(20.0±0.3)℃再启动仪器测定比旋光管放入仪器后即刻测定结果更精密,RSD可达0.028%。(5)根据仪器给出的比旋度通过公式计算,比仪器直接给出的比旋度值更精确,避免了两次修约。结论本研究探讨了五种影响比旋度测定的因素,采用了平行性更好,即RSD更小的实验参数,为确立更精确的比旋度测定方法提供了实验依据。

原料葡萄糖纯度对产品山梨醇比旋度影响之分析

山梨醇,分子式 CH_2OH(HCOH)_4CH_2-OH,是以葡萄糖为原料在催化剂(Al·Ni合金触媒)存在下加氢气(H_2)还原而得。用来生产维生素 C 的主要原料.

关于全酶海糖液过滤难及成品糖比旋度高问题的研究

全酶法制口服葡萄糖具有收率高、原辅料消耗低、设备腐蚀小、节约蒸汽等优点,但在全酶法糖的生产过程中,糖液的过滤难及成品比旋度高,是全酶法制糖工艺过程中首先遇到的共性问题。

10%葡萄糖注射液比旋度[a]_D^t灭菌前后变化观察与分析

笔者在对10％葡萄糖注射液定量分析中通过记录发现灭菌前后测定的数值误较大,通过对本院10批大输液半成品与成品比旋度记录观察,均降低值,平均数值为+0.365°,详见附表。 一、供试品与仪器:供试品均为本院制剂室生产的产品,其原料为予灵制药厂生产的注射用葡萄糖粉,批号分别为851208 851208 仪品为上海产WZZ—1自动显示旋光仪。

一水结晶葡萄糖比旋度测量结果不确定度的评定

本实例对一水结晶葡萄糖比旋度的不确定度进行了评定。测量结果的不确定度由溶解样品、测量仪器和测量的重复性、测量样品水分含量等不确定度组成。在对各不确定度分量进行量化的基础上，通过合成得到测量结果的标准不确定度，通过乘以95％置信概率下的扩展因子2得到测量结果的扩展不确定度。

苦豆碱质量标准的研究

目的建立苦豆碱的质量标准。方法采用化学法和HPLC法对苦豆碱进行了鉴别;进行了熔点和比旋度的检查;用HPLC法测定苦豆碱的含量。采用C18色谱柱(250 mm×4.0mm,5μm);以水-乙腈-三乙胺(95∶5∶0.1)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长205 nm。结果在建立的色谱条件下,苦豆碱的线性范围为40.0～200 mg.L-1(r=0.999 9)。平均回收率为99.5%,RSD为0.75%。结论所建立的方法可准确地进行苦豆碱定性、定量分析,可用于苦豆碱的质量控制。

阿莫西林的临床应用

阿莫西林（Amoxicillin,AMO）是一种带有氨基侧链的青霉素,其化学结构在AMP的侧链苯环上多一个羟基,两者性质类似。AMO为白色或类白色结晶性粉末,味微苦,微溶于水,不溶于乙醇,比旋度为（＋2900）～（＋3100）。