镍与吡啶-2,6-二甲酸配合物的合成与晶体结构

合成了镍( )与吡啶-2,6-二甲酸配合物[Ni(HDPC)2]·3H2O,并获得其单晶.该配合物单晶属单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数:a=1.3670(2)nm,b=1.0043(10)nm,c=1.3767(2)nm,β=115.140(10)°,V=1.7110(4)nm3,Z=4,Dc=1.727Mg/m3,μ=1.201mm-1,F(000)=912,结构偏离因子R=0.0288和ωR=0.0798,吻合因子S=1.013.

氨基吡啶衍生物的合成研究进展

综述了氨基吡啶的合成研究进展,介绍了氨基吡啶的四种制备方法:金属还原法、催化加氢还原法、电化学还原法、微生物法及氨基吡啶的代表物质之一2-氯-3-氨基吡啶的相关合成方法及新进展。

肠炎清片配合柳氮磺胺吡啶治疗慢性非特异性溃疡性结肠炎疗效观察

目的观察中药肠炎清片配合柳氮磺胺吡啶治疗活动期溃疡性结肠炎的临床疗效。方法将慢性非特异性溃疡性结肠炎患者随机分为治疗组(予肠炎清片+柳氮磺胺吡啶)与对照组(予黄连素片+柳氮磺胺吡啶),以中医证候疗效、主要症状积分、肠黏膜病变情况作为观察指标,比较两组治疗后的变化情况。结果治疗组中医证候疗效优于对照组;治疗组在改善腹泻、腹痛、腹胀、里急后重方面较对照组作用明显,而改善脓血便、黏液便症状方面两组间差异无显著性;治疗组肠黏膜疗效优于对照组。结论肠炎清片配合柳氮磺胺吡啶治疗慢性非特异性溃疡性结肠炎有较好的临床疗效。

吡啶并嘧啶类衍生物抗癌活性与电子结构关系的量子化学研究

采用量子化学密度泛函理论(DFT)方法,在B3LYP/6-31G*基组水平上对吡啶并嘧啶类衍生物进行了几何构型优化和电子结构计算。根据计算结果分析了吡啶并嘧啶类衍生物抗癌活性与电子结构的构效关系,结果表明:吡啶并嘧啶类衍生物抗癌活性与最低空轨道的能量,分子的偶极矩、苯环上5位碳原子的电荷密度及苯环上总电荷密度相关。

2-氯-5-氨甲基吡啶的合成研究

根据Delépine伯胺制备方法,以2-氯-5-氯甲基吡啶和六次甲基四胺为原料,实验室制备2-氯-5-氨甲基吡啶。考察了反应过程溶剂的种类及数量、酸碱用量、原料配比对反应的影响,发现以乙腈作溶剂,在n(C6H5NCl2):n[(CH2)6N4]=1∶1.1,n((CH2)6N4):n(HCl):n(NaOH)=1∶8∶8,溶剂量100 mL,反应温度为溶剂沸点的反应条件下,2-氯-5-氨甲基吡啶总收率>89%。产品经NMR分析,结构正确。

一种含有荧光基团的吡唑基吡啶衍生物的合成及性质研究

以蒽为荧光基团合成了一种新型的吡唑基吡啶衍生物,应用核磁对产品做了结构表征,用荧光谱法研究了目标化合物对常见阳离子的络合识别作用。研究结果表明,该化合物对Cu2+、Fe3+、Ni2+、Co2+有良好的识别络合作用。

钌(Ⅱ)多吡啶配合物的分子识别研究进展

钌(Ⅱ)多吡啶配合物具有丰富的光物理与电化学性质,在光化学、光物理、光催化,电化学、电子转移和能量传递、分子识别等研究领域有着广泛的应用.配合物分子识别方面的研究是当今配位化学的研究热点.评述了Ru(bpy)32+配合物及其衍生物的分子识别研究现状及最新进展.主要从pH发光传感器、阳离子识别、阴离子识别、DNA分子识别四个方面进行综述.

单取代烷基吡啶的合成

本文通过在酸性条件下,吡啶与脂肪酸在过二硫酸铵及硝酸银引发下发生的自由基烷基化反应,合成了6种新的具有不同长短侧链的吡啶衍生物,合成产物主要是α—单取代,其结果已经UV,IR,HNMR证实。

阿魏酸钠、吡啶斯的明联合治疗糖尿病神经源性膀胱疗效观察

目的观察阿魏酸钠、吡啶斯的明联合治疗糖尿病神经源性膀胱的疗效。方法糖尿病神经源性膀胱患者46例,随机分为治疗组26例,给予阿魏酸钠200 mg溶于生理盐水250 ml中,日1次静点,治疗时间2周;吡啶斯的明60 mg,口服,日3次,连用2 d。对照组20例,只给予吡啶斯的明,用法、用量同治疗组。比较两组用药前、第一周末、第2周末、第4周末残余尿量。结果治疗组用药前后经统计学分析有显著差异,P<0.05;治疗组与对照组比较有显著差异,P<0.05。结论阿魏酸钠与吡啶斯的明联合治疗糖尿病神经源性膀胱疗效理想,值得在监床上推广应用。

30%二氯吡啶酸防除白菜型春油菜田间杂草药效试验

以75％龙拳可溶性粒剂为对照药剂，进行了30％二氯毗啶酸水剂不同剂量防除白菜型春油菜田多年生杂草的效果试验。结果表明，30％二氯吡啶酸水剂450-600mL／hm^2，对水225L于油菜3～4叶期茎叶均匀喷施，对多年生双子叶杂草大刺儿菜、苣荬菜的鲜重防效分别达87％、96％以上，而且对作物安全。

硝苯吡啶治疗高血压病69例

硝苯吡啶又名心痛定，是一种钙阻泄剂，有扩张血管作用。除治疗冠心病心绞痛外，还广泛用于高血压病的治疗。现将我院87年至88年6月用硝苯吡啶治疗高血压69例，报告如下。

中间体3-氨基-2-氯-4-甲基吡啶的合成

介绍了中间体3-氨基-2-氯-4-甲基吡啶的9条合成工艺路线,从中选出较优的工艺路线进行合成研究,产品含量达到99.8%,收率达到65.4%。

75%二氟吡啶酸可溶性粒剂对百合地大刺儿菜的防效

田间观察了75%二氟吡啶酸可溶性粒剂对百合地多年生杂草大刺儿菜的防除效果,结果表明,75%二氟吡啶酸可溶性粒剂165 g/hm2对百合安全,对大刺儿菜的株防效和鲜重防效分别为92.17%和94.97%。

卡托普利联合硝苯吡啶治疗高血压的临床疗效研究

目的:研究卡托普利联合硝苯吡啶治疗高血压的临床疗效。方法:将162例高血压患者随机分为两组,其中对照组70例,治疗组92例,对照组给予硝苯毗啶口服,治疗组在对照组基础上给予卡托普利治疗,同时两组均给予对症处理、综合治疗。结果:对照组显效率17.1%(12/70),总有效率74.3%(52/70);治疗组显效82.6%(76/92),总有效率97.8%(90/92),治疗组显效率与总有效率远高于对照组,差异有统计意义(P<0.05);对照组不良反应发生率12.9%(9/70),治疗组不良反应发生率3.3%(3/92),治疗组不良反应发生率远低于对照组,差异有统计意义(P<0.05)。结论:卡托普利联合硝苯毗啶是一种理想的高血压治疗组合方案,疗效显著,不良反应少。

测定环境水样中毒死蜱及其降解产物的固相萃取-高效液相色谱法

【目的】为检测水体及其他流体中毒死蜱及其降解物3，5，6-三氯毗啶-2-酚（TCP）残留提供简便而准确的分析方法。【方法】对固相萃取水样的pH、洗脱剂，以及高效液相色谱的流动相组成、pH、梯度洗脱条件、最佳检测波长进行了筛选，建立了环境水体中毒死蜱及其降解产物TCP的固相萃取-高效液相色谱法，并用该方法检测了10份不同来源水样中毒死蜱和TCP的质量浓度。【结果】建立的固相萃取-高效液相色谱法为：水体样品先用5mol／L盐酸调pH为4．5，过滤后取1L滤过液经固相萃取（SPE）小柱提取、净化，用二氯甲烷-丙酮-乙腈混合液（V（二氯甲烷）：V（丙酮）：V（乙腈）=40：60：20）洗脱，然后用乙腈-超纯水（pH3．5）梯度洗脱法对毒死蜱和TCP进行分离，于波长～230nm下用二极管阵列检测器（DAD）检测，外标法定量。该方法对毒死蜱和TCP的检出限分别为0．15mg／L和0．30mg／L，最小检出质量浓度均为0．001mg／L，线性范围均为0．3～10mg／L，添加回收率均在70％以上，相对标准偏差分别为0．7％～13．0％和2．7％～7．8％。用该方法测定了不同来源的10份水样，结果可靠。【结论】建立的固相萃取-高效液相色谱法灵敏度、准确度和精密度完全可以满足水体中毒死蜱和TCP残留检测要求，亦为其他流体中毒死蜱及TCP分析提供了参考。

光度法测定药品和食物中的微量VC

采用一种简单、快速的方法测定VC，该方法基于在室温下，抗坏血酸能快速地将Fe^3＋还原成Fe^2＋，Fe^2＋与2，2’-联吡啶反应生成红色配合物，配合物的最大吸收峰位于520nm波长处，VC的质量浓度在0．088～7．0mg／L范围内符合比尔定律，该方法用于食品和药片中VC含量的测定，结果的相对标准偏差小于1．5％，回收率在96．3％～105．0％之间。

环氧合酶2表达对帕金森病模型小鼠黑质细胞凋亡的影响

目的:观察环氧合酶2表达对帕金森病模型小鼠中脑黑质细胞凋亡的影响。方法:实验于2005-01/08在华北煤炭医学院解剖学教研室实验室完成。健康雄性C57BL/6N小鼠45只随机分为3组,每组15只。①模型组:皮下注射神经毒素1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶(1-methyl-4-phenyl-1,2,3,6-tetrahydropyri-dine,MPTP)(30mg/kg,盐水溶),1次/d,连续5d。②环氧合酶2抑制剂组:在MPTP注射前3d经口给予环氧合酶2抑制剂Celecoxib(250mg/kg),1次/d,连续3d,随后在每天注射MPTP前3.0h给予1次Celecoxib,连续5d。③对照组:注射与模型组等体积生理盐水。所有动物于最后一次注射后24h处死。通过免疫组织化学和免疫蛋白印记法,观察帕金森病模型小鼠多巴胺能神经元数量和黑质环氧合酶2、半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶3和多(ADP-核糖)聚合酶免疫反应阳性细胞数量的变化及腹侧中脑环氧合酶2、凋亡蛋白酶活化因子1和半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶3表达水平的变化;观察给予环氧合酶2抑制剂Celecoxib后对上述变化的影响。结果:与对照小鼠相比,模型组小鼠多巴胺能神经元数量下降约63%(P<0.01),黑质环氧合酶2、半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶3和多(ADP-核糖)聚合酶免疫反应阳性细胞数量增加(P<0.01),腹侧中脑环氧合酶2、凋亡蛋白酶活化因子1和半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶3表达水平大幅升高(P<0.01)。环氧合酶2抑制剂组小鼠黑质多巴胺能神经元数量仅较对照组下降约37%(P<0.01)。与模型组小鼠比较,黑质环氧合酶2、半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶3和多(ADP-核糖)聚合酶免疫反应阳性细胞数量减少(P<0.01),腹侧中脑环氧合酶2、凋亡蛋白酶活化因子1和半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶3表达水平明显下降(P<0.01)。结论:帕金森病小鼠黑质细胞凋亡可能与环氧合酶2表达有关;环氧合酶2抑制剂Celecoxib对帕金森病小鼠具有神经保护作用。

复方杜仲片治疗高血压病疗效观察

我科于2000年10月～2001年10月,应用复方杜仲片(甘肃独一味药业有限公司生产,批号:007183602)治疗原发性高血压病150例,疗效满意,现报道如下.

溴甲酚绿测定铝酸钠溶液中长烃链脂肪酸型有机物

建立以溴甲酚雉为指示荆的可见光分光光度法测定铝酸钠溶液中徽量长烃链脂肪酸型有机物的方法。试验结果表明。用氯仿一异丙碎革取铝酸钠溶液中长烃链脂肪酸型有机物，在pH5—7的HAc—NaAe缓冲荆存在下．溴代十六境基毗啶分别与长烃链脂肪酸型有机物和溴甲酚绿形成的缔合物。溶于氯仿相，垃利的溴甲酚雉在水相，其置大吸收波长λmax=616rim。当溴甲酚蟓和溴代十六境基毗啶含量固定不变时，水相吸光度随长烃链脂肪酸型有机物浓度增加线性增大．据此可作出标准工作曲线。应用于铝酸钠溶液含长烃链脂肪醢型有机物mg·L^-1数量扭的测定．样品加标回啦率为97．9％-105．3％，变异系数为2．76％。