反相高效液相色谱法同时测定毛两面针中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱和毛两面针素的含量

目的建立同时测定毛两面针中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱和毛两面针素的含量方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱：Promosil-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（含0.2%磷酸和0.2%三乙胺）（28∶72）;检测波长：273、328 nm;流速：1.0 mL.min-1;柱温：30℃。结果氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱和毛两面针素分别在0.011~0.139μg（r=0.999 7）、0.010~0.125μg（r=0.999 9）、0.102~1.23μg（r=0.999 9）与峰面积呈良好线性关系;加样回收率分别为95.8%、103.7%、99.3%,其RSD分别为2.6%、1.1%和2.9%。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于毛两面针中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱和毛两面针素含量的同时测定。

毛两面针挥发油化学成分及其生物活性(英文)

研究了毛两面针挥发油抑菌作用。抗菌实验结果表明,水蒸馏法提取的挥发油对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌有明显的抑菌作用,乙醚提取的挥发油原液对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、白色念珠菌有明显的抑菌作用。采用GC/MS分析了水蒸汽所得挥发油的化学成分,鉴定了20种物质,其中,主要成分是倍半萜。(-)-spathulenol、-γelemene和germacrene D等已被报道有抑菌作用的成分含量分别为12.53%、1.75%和1.44%。

两面针与毛两面针药材中5种化学成分的比较研究

通过建立RP-HPLC法同时测定两面针与毛两面针中木兰花碱、橙皮苷、氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱及毛两面针素含量,对市场收集到的27批两面针商品药材以及2批野生药材进行分析,比较两者间各成分及含量上的差异。结果表明两面针与毛两面针5种成分差异较大:前者中主要含生物碱成分,其中乙氧基白屈菜红碱含量较高;后者中均含有这5种成分,毛两面针素、橙皮苷所占含量比重较大;且相同品种间各成分也存在一定的差异。该结果可为两者的质量控制、合理用药及进一步研究开发提供参考。

毛两面针挥发油化学成分

利用气相色谱-质谱联用技术对广西柳州地区大瑶山的毛两面针挥发油化学成分进行了研究,共鉴定出20种成分,占挥发油成分的45.72%。其中主要成分为倍半萜。

薄层扫描法测定毛两面针三种生物碱的含量

从广西大瑶山产毛两面针中提取到了鹅掌楸碱(Ⅰ)、白屈菜红碱(Ⅱ)、氯化两面针碱(Ⅲ)三种生物碱,用薄层扫描法(TLCS)同时测定其含量,并与玉林、百色两面针中的同种生物碱进行对比。研究表明,毛两面针和两面针均含Ⅱ、Ⅲ,在毛两面针还能检测到Ⅰ的存在,其含量为0.00957%。

飞龙掌血及毛两面针素急性毒性试验研究

目的对有些中药制剂中可能掺杂的飞龙掌血药材及其单体成分毛两面针素进行急性毒性试验研究,以估测其生物安全性。方法按国家食品药品监督管理局组织编写的《药物研究技术指导原则》相关规定进行急性毒性试验。结果飞龙掌血药材浸提液灌胃给予小鼠的MTD>136g/kg,相当于人体最大可能摄入量的529倍;毛两面针素对照品溶液灌胃给予小鼠的MTD>120mg/kg,相当于人体最大可能摄入量的706倍。结论未观察到飞龙掌血药材有明显毒性。

ICP-AES法测定中草药毛两面针中微量金属元素的含量

用ICP-AES对广西金秀大瑶山产的两面针之亚种毛两面针的根,茎,叶中的20种金属元素进行了分析测定,该方法的加标回收率为89%～107.5%,精密度大部分都小于4%,具有良好的准确度和精密度。测定结果表明,不同部位中微量金属元素含量不同,K,Ca,Mg,Na四种人体必需的元素在毛两面针的根、茎、叶中含量最丰富,而Mn,Zn,Fe,Cu,Co,Sr和有害元素Cd,Cr,Pb,Bi等含量相对较少,Se,V,Mo,Hg四种元素在毛两面针中未被检测到。毛两面针中含有多种丰富的对人有益的金属元素,此结果为研究毛两面针中微量无机元素与药效的内在联系提供一定的依据,也为中草药的用剂用量提供了参考信息。

金鸡片中毛两面针素检测方法考察

目的:确认金鸡片中毛两面针素成分,建立相应的分析方法。方法:采用Hypersil DBS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79)为流动相,流速0.8 ml·min^(-1),检测波长330 nm,采用液相色谱-质谱联用以及对照试剂对照的方法,对金鸡片中毛两面针素成分进行确证;通过薄层色谱和高效液相色谱法检测毛两面针素成分。结果:对58批金鸡片进行了检测,其中20批次检测出毛两面针素,存在用两面针混伪品投料生产的情况。结论:本方法简便、快速、准确。建立的检测方法可快速进行金鸡片中毛两面针素的定性检测。

HPLC测定两面针中药牙膏中的毛两面针素

目的采用HPLC测定两面针中药牙膏中毛两面针素的含量。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长328 nm,进样量1μL。结果0.5180~8.2880μg·mL^(-1)毛两面针素与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为101.04%。结论所用方法分析时间短、精密度高、重复性好,回收率稳定可靠,可用于测定两面针中药牙膏中毛两面针素的含量。

高效液相色谱法同时测定毛两面针药材中5种化学成分含量

目的建立RP-HPLC同时测定17批毛两面针中木兰花碱、橙皮苷、氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱及毛两面针素的含量。方法以两次不同浓度甲醇溶剂超声法提取药材;采用HPLC优化色谱条件;色谱柱:Diamonsil-C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸加0.2%三乙胺水溶液(B),梯度洗脱;检测波长:273、283、328nm;流速:1.0 mL.min-1;DAD检测器检测;针对不同组分,选择其最大吸收波长下的峰面积,采用外标法定量;柱温:30℃。结果毛两面针中木兰花碱、橙皮苷、氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱、毛两面针素的线性范围分别为0.095 7～1.339 1μg(r=0.999 5),0.318 9～2.126 0μg(r=0.999 8),0.039 7～0.264 8μg(r=0.999 5),0.100 4～1.004 0μg(r=0.999 9),0.108 0～2.160 0μg(r=0.999 9);平均加样回收率(n=6)分别为100.2%(RSD 1.5%)、99.8%(RSD 2.4%)、97.1%(RSD 2.0%)、98.8%(RSD 2.2%)、101.6%(RSD 2.6%)。结论该方法简便、快速、准确,重现性好,回收率高,可用于毛两面针药材中5种主要化学成分含量的测定,其结果可为其质量控制、合理用药及进一步研究开发提供参考。

毛两面针药材HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的：通过HPLC法建立毛两面针药材指纹图谱评价体系,为控制其质量提供有效、可靠的实验依据。方法：采用Promosil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.2%磷酸加0.2%三乙胺水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0～10min,12%A;10～18 min,12%A→23%A;18～30 min,23%A→28%A;30～42 min,28%A→45%A;42～70 min,45%A→85%A）,流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温20℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）对其进行了相似度计算。结果：建立了毛两面针药材的指纹图谱,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究。结论：将指纹图谱和模式识别结合起来进行中药材质量控制是一种行之有效的方法,有利于全面、准确的控制药材质量,本研究为评价毛两面针药材质量提供了一定的实验依据。

两面针与毛两面针的HPLC指纹图谱对比研究

目的:建立并比较两面针与毛两面针的高效液相色谱指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Promosil C18,流动相为乙腈(流动相A)-0.2%磷酸-0.2%三乙胺水溶液(流动相B)(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm,柱温为20℃,进样量为10μl。收集不同批次的33批样品进行测定,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行模式识别研究,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)对33批样品的相似度进行评价。结果:从两面针、毛两面针药材的指纹图谱中分别得出18、27个特征峰,经对照,指认出木兰花碱、橙皮苷、氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱4种共有成分,而毛两面针素为毛两面针药材独有,两种药材的相似度均>0.87。两者除指标成分的种类不同外,其含量也有较明显的差异。结论:两面针与毛两面针药材所含指标成分的种类和含量均有所不同,该方法可为两面针和毛两面针的鉴别提供依据。

两面针染色体的核型分析

目的对两面针原变种Zanthoxylum nitidum (Roxb.) DC.var.nitidum,毛两面针变种Z.nitidum(Roxb.)DC.var.to-mentosum Huang以及原变种的3个类型的染色体进行计数和核型分析。方法根尖采用0.002 mol/L的8-羟基喹啉预处理2～4 h,卡诺固定液4℃下固定30 min,1 mol/L盐酸水解4～5 min,醋酸地衣红染色,然后制片。结果两面针原变种各类型和毛两面针具有相同的染色体数目2n=2x=68。原变种类型二的核型公式为K(2n)=2x=2st+13sm+19m。结论两面针染色体的核型属于2B型,这是一种较高级的类型。

两面针基原植物考证及其活性成分含量分析

该研究选取广西不同类型的两面针为材料,通过查阅文献对两面针基原植物进行考证,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对两面针原变种及变种中的5种活性成分进行定量分析。结果表明:(1)毛两面针[Zanthoxylum nitidum (Roxb) DC. f. fastuosum How ex Huang]早已并入两面针原变种[Z. nitidum (Roxb.)DC. var. nitidum];虽然毛两面针与毛叶两面针中文名称相似,但不可认为是同一个变种。(2) RP-HPLC结果显示两面针原变种及变种均不含毛两面针素。(3) 5种活性成分在不同类型中存在显著性差异。(4)根据5种活性成分含量数据,对9份两面针样品进行聚类分析,结果划分为4组,与两面针形态划分一致。这不仅理清了"毛叶两面针"与"毛两面针"存在的混淆问题,而且还比较了不同形态类型间的活性成分含量,为两面针质量控制和资源的合理应用开发提供了参考。

金鸡颗粒中两面针掺伪检测方法的研究

目的:本文建立金鸡颗粒中两面针鉴别方法,同时确认了金鸡颗粒掺伪特征成分毛两面针素,建立相应的分析方法。方法:采用薄层色谱法对两面针进行定性鉴别,对金鸡颗粒掺伪特征成分毛两面针素采用TLC初筛、HPLC验证、HPLC-MS/MS进行确证。在此基础上,采用高效液相色谱法对阳性样品中的毛两面针素进行含量测定。色谱条件:采用Hypersil DBS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长330 nm。结果:对21批金鸡颗粒进行了检测,并采用HPLC-MS/MS对可疑样品进行确认,其中3批次检出毛两面针素;毛两面针素进样在0.07332~2.444μg的范围内有良好的线性关系。3批次阳性样品中毛两面针素的含量范围为65.48~73.94μg/g。结论:本方法准确可靠,可作为金鸡颗粒中两面针掺伪的检测方法。

飞龙掌血根的质量研究

【目的】建立飞龙掌血根的质量标准。【方法】采用薄层色谱法（TLC）对飞龙掌血根中氯化两面针碱和毛两面针素进行鉴别，采用高效液相色谱法（HPLC）测定飞龙掌血根中氯化两面针碱和毛两面针素的含量，同时参照《中国药典》附录相关方法，测定其水分、灰分含量。【结果】 TLC法可对飞龙掌血根中氯化两面针碱和毛两面针素进行鉴别，且斑点清晰，与其他成分分离度好； HPLC测定结果显示：氯化两面针碱在2.84～42.6μg／mL，毛两面针素在25.6～384μg／mL线性关系良好，平均回收率分别为99．2％（相对标准偏差sR＝1．12％）和100％（sR＝0．71％）；水分含量为75．8～98．9 mg／g，总灰分含量为12．4～33．6 mg／g。【结论】本研究所建立的方法专属性和准确性良好，可为飞龙掌血根质量标准的建立提供实验依据。

高效液相色谱法同时测定飞龙掌血中橙皮苷等4种化学成分的含量

目的建立反相高效液相色谱法（RP—HPLC）同时测定飞龙掌血药材中橙皮苷、氯化两面针碱，白屈菜红碱，毛两面针素的含量。方法采用优化色谱条件；色谱柱：Diamonsil-C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈（A）-0．75％冰醋酸（B）；梯度洗脱；检测波长：290nnl；流速：1．0mL·min^-1；紫外检测器检测；分别测出其峰面积，采用外标法定量；柱温：30℃。结果飞龙掌血中橙皮苷、氯化两面针碱、白屈菜红碱、毛两面针素的线性范围分别为0．4874～2．4372μg（r=0．9997），0．03030～0．1515μg（r=0．9992），0．06234～0．3117μg（r=0．9993），0．02492～0．1246μg（r=0．9999）；平均加样回收率（n=6）分别为100．76％（RSD2．75％）、97．98％（RSD1．25％）、100．07％（RSD3．24％）、100．10％（RSD3．83％）。结论该方法简便、快速、准确，重现性好，回收率高，可用于飞龙掌血药材中4种主要化学成分含量的测定，其结果可为其质量控制、合理用药及进一步研究开发提供参考。

壮药八味龙钻颗粒中4种有效成分的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定壮药八味龙钻颗粒中的青藤碱、木兰花碱、橙皮苷和毛两面针素。采用Capcell PAK C18色谱柱,流动相为乙腈∶0.2%磷酸,线性梯度洗脱,检测波长230 nm。青藤碱、木兰花碱、橙皮苷和毛两面针素分别在34.4～172.0、30.4～152.0、18.4～92.0和26.0～130.0μg/ml范围内线性关系良好,回收率分别为96.49%、103.44%、98.80%和99.02%,RSD分别为2.27%、1.48%、3.58%和2.61%。该方法简便、准确,重现性好,可用于八味龙钻颗粒中4种有效成分的含量测定,并为其质量控制提供参考。