毛冬青药材中毛冬青皂苷甲和毛冬青皂苷B_2的含量测定的研究

目的建立毛冬青药材的含量测定方法。方法采用Lichrospher-C18色谱柱(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(37∶63),流速1 ml/min,蒸发光散射检测器:漂移管温度107℃,气体流速2.6 L/min。结果毛冬青皂苷甲在5.19～64.88μg浓度范围内线性关系良好,r=0.999 8(n=6),平均回收率为100.26%,RSD=1.09%(n=6);毛冬青皂苷B2在0.9～11.25μg浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7(n=6),平均回收率为101.39%,RSD=1.46%(n=6)。结论该法操作快速、准确,可作为毛冬青药材的质量控制方法。

HPLC-ELSD法测定艾可清胶囊中毛冬青皂苷甲的含量

目的:建立艾可清胶囊中毛冬青皂苷甲的硅胶薄层色谱(TLC)鉴别方法和高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测的含量测定方法。方法:自药材中分离鉴定毛冬青皂苷甲;确定TLC条件;采用ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)及保护柱,以甲醇-0.2%冰醋酸(67∶33)为流动相,ELSD检测器,漂移管温度95℃,载气流速2.5 L.min-1,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1作为HPLC条件。结果:设立的TLC条件可以从复方制剂中检出毛冬青皂苷甲;建立的HPLC含量测定方法,毛冬青皂苷甲在1.92～9.60μg呈良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.85%,RSD 1.04%。结论:建立的毛冬青皂苷甲的硅胶TLC鉴别方法和HPLC-ELSD含量测定方法具有操作快捷、方法准确的特点,可作为毛冬青药材及其复方制剂的质量控制方法。

一测多评法测定复方毛冬青片中3种皂苷类成分的含量

目的建立复方毛冬青片中3种皂苷类成分一测多评的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:YMC-Pack Pro-C_(18) RS(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0mL·min^(-1);检测波长:203 nm;柱温:25℃。以人参皂苷Rb_1为内参物,建立人参皂苷Rb_1与人参皂苷Rg_1及毛冬青皂苷甲的相对校正因子(RCF),并利用RCF计算人参皂苷Rg_1、毛冬青皂苷甲的含量,同时利用外标法测定3种成分的含量,比较两者的差异,验证一测多评法的准确性和科学性。结果不同条件下各成分RCF重现性良好(RSD<5.00%),采用一测多评法计算的含量值与外标法实测值之间无明显差异。结论以一测多评法对复方毛冬青片进行质量控制是稳定、可行的。