RP-HPLC法测定毛冬青药材中毛冬青皂苷B_1的含量

目的测定毛冬青药材中毛冬青皂苷B1的含量，首次建立毛冬青药材的专属性含量控制方法。方法采用C18色谱柱；以乙腈-2mL·L^-1 H3PO4（39：61）为流动相，柱温：30℃；流速：0．8mL·min^-1；检测波长：203nm；进样量5μL。结果毛冬青皂苷B1的分离度良好，线性范围为0．5～12．5μg，平均回收率98．24％。结论方法专属性强，重复性好，结果准确，为毛冬青药材的质量控制提供了科学、专属性的质量控制方法。

HPLC法同时测定毛冬青药材中2个三萜皂苷类成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定毛冬青药材中2个三萜皂苷类成分(毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2)的含量。方法:采用Phenomenex C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm。结果:毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2线性范围分别为2.57～12.82μg(r=0.9998)和4.51～22.52μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=0.94%)和100.7%(RSD=1.5%)。结论:6批样品的测定结果表明,该方法简便、准确,可用于毛冬青药材中毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2的含量测定。

毛冬青饮片指纹图谱及定量分析

目的:建立毛冬青饮片的HPLC-UV指纹图谱,同时测定46批次毛冬青饮片中毛冬青皂苷A_1和毛冬青皂苷B_1的含量,为毛冬青饮片的质量标准制定提供参考。方法:Kromasil C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0. 1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1. 0 mL·min^(-1),检测波长210 nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)分析毛冬青指纹图谱,SPSS 20. 0软件对共有峰的峰面积进行聚类分析;主成分分析法对共有峰进行降维分析。结果:毛冬青饮片指纹图谱中根部位与枝部位差异较大,分别建立毛冬青根和枝的指纹图谱,并对共有峰进行聚类分析,聚类结果将根类毛冬青饮片聚为三类,枝类毛冬青饮片聚为二类;对比不同部位及不同产地间毛冬青饮片的整体性和差异性,主成分分析筛选出毛冬青饮片指纹图谱中起决定性作用的共有成分;建立毛冬青皂苷A_1,毛冬青皂苷B_1含量测定方法。结论:建立的毛冬青饮片指纹图谱和含量测定方法操作简便,适用性好,聚类分析和主成分分析筛选出毛冬青饮片质量控制的关键成分,研究结果可为毛冬青饮片质量控制提供参考。

HPLC波长切换法同时测定心舒宁片中有效成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法时测定心舒宁片中槲皮素、葛根素、山柰素、异鼠李素、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的含量。方法:采用Inertsil ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为10μl,柱温为25℃,检测波长为360 nm(槲皮素、山柰素、异鼠李素)、250 nm(葛根素)、210 nm(毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1、冬青素A)。结果:槲皮素、葛根素、山柰素、异鼠李素、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的线性范围分别为10.406~208.120μg·ml^-1,15.426~308.520μg·ml^-1,2.358~47.160μg·ml^-1,5.352~107.040μg·ml^-1,2.688~53.760μg·ml^-1,6.620~132.400μg·ml^-1,5.784~115.680μg·ml^-1,21.604~432.080μg·ml^-1(r≥0.9994);平均加样回收率为98.4%~101.3%(RSD<2.0%,n=6);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD<2.0%(n=6)。结论:所建立的方法稳定、可靠,可用于心舒宁片的质量控制。