负载金纳米粒子的纳米纤维膜SERS基底的制备及其在毒品检测中的应用

在水热条件下将纤维素纳米纤维(CNF)同时用作还原剂和稳定剂与氯金酸反应,制备了负载金纳米粒子(Au NPs)的纳米纤维素溶胶。采用真空抽滤的方法在微孔滤膜上一步沉积制备了金/纳米纤维素复合膜,复合膜中纤维束相互交错堆叠成多层三维结构,允许大量金纳米粒子在膜层中均匀分散。以罗丹明6G(R6G)和4-巯基吡啶(4-MPy)为探针分子对该复合膜的SERS性能进行了考察。结果显示,该SERS基底具有高的检测灵敏度和良好的光谱重复性,对R6G和4-MPy的检测限分别达到1×10^(-8) mol/L和1×10^(-7) mol/L,相对标准偏差为7.8%。利用该复合膜对苯丙胺类毒品进行了分析和鉴定,其对甲基苯丙胺的检测浓度可低至1×10^(-7) mol/L,检测灵敏度明显优于实验室自制的两种三维结构的纤维柔性SERS基底。同时,将该SERS基底应用于毛发检材中痕量甲基苯丙胺的快速筛查,并采用气相色谱(GC)方法验证结果。结果显示,5份不同添加量的甲基苯丙胺的毛发样品均在1000和1030 cm^(-1)出现甲基苯丙胺明显的特征峰,且随浓度升高拉曼特征峰变强,说明SERS技术能快速筛查出毛发样本中痕量的甲基苯丙胺,GC验证也表明该方法具有较好的准确性,有望进一步推进该方法用于涉毒现场快速检测。

毛发前处理过程中的影响参数分析

毒品检测的生物检材主要有尿液、血液、毛发、唾液四种。相比尿液、血液和唾液,毛发检材具有取材容易、携带方便且保存时间长和适用范围广等优势,使其深受缉毒检测人员的青睐。然而毛发检测仍存在一些不足,如毛发前处理过程冗长、工序复杂、操作繁琐,这严重影响其在禁毒工作中的实际检测效率。因此,亟需探索出高效、稳定、准确的方法对毛发中的毒品进行检测。针对上述问题,本文对含有甲基苯丙胺的实际样本进行了前处理过程中的各个影响参数分析,通过控制变量法,对比分析了两种溶剂清洗差异以及多次清洗对样本中含量的影响、破碎时间和超声时间不同引起的提取差异、溶剂效应等,利用高效液相色谱-串联质谱联用仪测定洗液及毛发中甲基苯丙胺的含量,研究结果表明在进行前处理的过程中应用丙酮清洗检材,并使用适量的甲醇作为提取剂,破碎5~8min后进行冰浴超声再过滤上机。与标准检测方法比较,超声使回收率提高了20%左右,且无需在提取后加入流动相消除溶剂效应,提高了毛发前处理的效率,具有极大的实际应用价值。

毛发中常见毒品分析的研究进展

毛发作为一类特殊生物检材,具有取材方便、样品稳定、保存时间长、适用范围广、感染机会少等优势,现已成为法庭科学领域毒品检测的常规检材。目前毛发中常见毒品的检测方法主要有气相色谱法和气/质联用色谱法、液相色谱及液相色谱/质谱联用技术、免疫分析法等。随着检测灵敏度和准确度的提高,毛发中毒品分析逐渐成熟,已被大多数实验室和法庭科学认可。