毛细管区带电泳法测定儿童药品中6种着色剂

建立羟丙基-β-环糊精修饰的毛细管区带电泳法测定儿童药品中6种着色剂的含量。选择未涂层石英毛细管柱(68.5 cm×75μm),分离缓冲液为10 mmol/L硼酸盐缓冲液(含20 mmol/L的聚乙二醇4000和20 mmol/L的羟丙基-β-环糊精,pH 8.0),检测波长为210 nm,电泳电压为20 kV,进样压力为5 kPa,进样时间为5 s。酸性橙7、诱惑红、酸性蓝74、苋菜红、柠檬黄、丽春红4R分离效果良好,其质量浓度在0.3~3.0 mg/L范围内与对应的电泳峰面积线性关系良好,线性相关系数均不小于0.9990,检出限为0.001~0.004 mg/L,定量限为0.003~0.013 mg/L,样品加标平均回收率为94.0%~99.9%,测定结果的相对标准偏差为0.7%~3.2%(n=6)。该方法操作简单、分析速度快、成本低、有实际应用价值,适用于儿童药品多种着色剂的同时分离和检测。

毛细管区带电泳法测定阿托伐他汀钙片的含量及降解产物

目的 制定阿托伐他汀钙的含量 ,并对其中降解产物进行控制。方法 采用毛细管区带电泳法 (CZE)以 0 .0 3mol·L- 1的磷酸盐缓冲液 (pH8.5)做运行液 ,运行电压 :1 6kV(运行电流 :90～ 1 0 0 μA) ;进样时间 :1 0s;检测波长 2 1 4nm ;并以磺胺醋酰钠为内标。结果 阿托伐他汀钙在 0 .0 5～ 0 .50mg·mL- 1 的范围内呈良好的线性关系 ,相关系数为r=0 .9999。平均回收率为 1 0 0 .63 % (n =5) ,RSD为 0 .77%。阿托伐他汀钙与降解产物分离良好。结论 本方法简便、快速。

毛细管区带电泳法测定板蓝根注射液中四种核苷的含量

采用毛细管区带电泳法测定了板蓝根注射液中胞苷、腺苷、鸟苷和尿苷的含量。电泳条件:采用未涂层石英毛细管(32 5cm×50μmi d ,有效长度23 5cm),以60mmol/L硼砂溶液 10%(体积分数)异丙醇 20%(体积分数)乙腈为运行缓冲液,在25℃下以20kV恒压电泳分离,压力进样(1kPa×10s),检测波长254nm。对电泳条件各因素进行了讨论,如缓冲液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,分离电压和毛细管温度等。样品经0 45μm微孔滤膜过滤后直接进样;采用外标法峰面积定量。上述4种核苷回归曲线的相关系数均在0 9991以上,线性范围12 5～250mg/L,检出限分别为6 2(胞苷)、4 6(腺苷)、6 7(鸟苷)、9 0(尿苷)mg/L。4种核苷的三水平加样回收率为95 1%～102 3%,相对标准偏差(RSD)为0 3%～4 9%。方法简便快速,重现性和准确度令人满意,可作为控制板蓝根注射液中核苷类成分含量的有效方法。

毛细管区带电泳法测定氯霉素滴眼液的含量及降解产物二醇物的控制

目的 采用毛细管区带电泳色谱法测定氯霉素滴眼液的含量 ,并对其中降解产物二醇物进行控制。方法 采用毛细管区带电泳法 (CZE)以 0 .0 5mol·L-1的磷酸盐缓冲液 (pH6 .0 )做运行液 ,运行电压 :18kV(运行电流 :70～ 80 μA) ;进样时间 :10s ;检测波长 2 14nm ;并以甲氧苄氨嘧啶 (TMP)为内标。结果 氯霉素和二醇物分别在 0 .2 39～ 2 .390mg·mL-1和 0 .0 18～0 .180mg·mL-1的范围内呈良好的线性关系 ,相关系数分别为r氯 =0 .9980和r二 =0 .9991。平均回收率分别为 98.2 7% (n=5 ) ,RSD =2 .1%和 98.44 % (n =5 ) ,RSD =1.7%。结论 本方法可同时测定氯霉素滴眼液中氯霉素与二醇物的含量。而且简便、快速、准确。

毛细管区带电泳法测定四物汤及其配伍组方中川芎嗪和阿魏酸的含量

建立了毛细管区带电泳测定中药复方四物汤及其配伍组方中有效成分川芎嗪和阿魏酸含量的分析方法,并对配伍规律进行了初步的探索。采用50mmol/L硼酸钠溶液(pH9 00)为缓冲溶液,在电压20kV、检测波长212nm和内标为对羟基苯甲酸(p HBA)的条件下,四物汤及其配伍组方中川芎嗪和阿魏酸在24min内获得良好的分离。定量分析表明,川芎嗪和阿魏酸的相对峰面积Y(即待测组分与内标的峰面积之比Ai/As)和各自的质量浓度X(mg/L)之间呈良好的线性关系,相关系数分别为0 9997和0 9967。上述两种组分的平均回收率依次为98 2%和100 1%。此外,还讨论了缓冲溶液的浓度、pH值、电压对有效成分迁移的影响。方法简单、灵敏、快速。

毛细管区带电泳法快速测定消毒剂中苯扎溴铵的含量

采用毛细管区带电泳法(CZE)测定了复方消毒剂中苯扎溴铵的含量。以乙腈 50mmol/L磷酸二氢钠(pH2 24)(体积比为50∶50)为背景电解质,以46 4cm×75μmi d 未涂敷的毛细管为色谱分离柱,于214nm波长检测。详细研究了影响苯扎溴铵准确定量的因素,如缓冲溶液的浓度、pH值、毛细管清洗方式等。样品仅需简单的稀释即可直接进样。采用峰面积外标法定量。方法的检出限为0 2mg/L(S/N=3),线性范围为20～400mg/L,苯扎溴铵峰迁移时间的相对标准偏差(RSD)为0 62%,峰面积的RSD为3 3%(n=10)。低、中、高3种浓度水平的加标回收率分别为120 47%,102 07%及103 04%。该方法简单、快速,9min之内即可完成一次样品分析(预清洗3min,分离5 5min),且消耗试剂少,适于消毒剂质量的日常监测工作。

毛细管区带电泳法测定复方甘草片中的甘草酸、甘草次酸、吗啡和苯甲酸钠

在紫外检测波长为 2 2 8nm、电压为 14kV、背景电解质为 5 0mmol/L硼砂溶液、内标为氢氯噻嗪的条件下 ,用毛细管区带电泳法对复方甘草片中的甘草酸、甘草次酸、吗啡和苯甲酸钠进行了定量分析。结果甘草酸、甘草次酸、吗啡和苯甲酸钠的相对峰面积 (组分与内标的峰面积之比 )与各自的质量浓度之间呈良好的线性关系 ,上述 4种组分的平均回收率分别为 98 2 % ,97 3% ,97 1%和 97 5 %。方法简便、快速、准确。

毛细管区带电泳法测定厚朴药材及其超临界流体萃取物中厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的 建立一种用毛细管区带电泳法同时测定厚朴药材 (CortexMagnoliaeOfficinalis)及其超临界流体萃取物中厚朴酚(magnolol)、和厚朴酚 (honokiol)含量的方法。方法 用 2 0mmol·L-1硼砂缓冲液 (pH =10 )为运行液 ,以磺胺甲唑 (sulfamethoxa zole)为内标 ,2 94nm为测定波长。结果 厚朴药材及其超临界流体萃取物中厚朴酚、和厚朴酚完全分离且呈良好线性关系 ,其加样回收率 ( % )分别为 99.40和 98.44 ,RSD( % )分别为 1.6和 1.4(n =3)。结论 方法简便、准确 。

毛细管区带电泳法快速分离硝基酚和除草剂

运用毛细管区带电泳法 ,通过在缓冲溶液中添加多阳离子化合物改变电渗流方向的方法 ,快速分离了 11种一取代、二取代和三取代硝基酚及 4种在德国常用的除草剂Bromoxynil,DNOC ,Dinoterb和Ioxynil。使用UV检测 ,这些化合物的检测限在 0 5mg/L～ 1 1mg/L。为满足环境样品分析的要求 ,使用固相萃取方法对样品进行了预处理 ,使硝基酚的检测限达到 1μg/L以下 ,并对实际样品进行了分析。

毛细管区带电泳法测定粉针剂中头孢拉定的含量

用毛细管区带电泳法测定头孢拉定的含量 ,未涂层毛细管柱 (75 μm×48.5cm ,有效长度 40cm) ,电压 2 8kV ,检测波长 2 3 0nm ,温度 2 0℃ ,进样 5×1 0 3Pa× 3s。运行缓冲液为 2 5mmol/L硼砂缓冲液。方法的线性范围 3 1 .2 2μg/mL～ 749.2 8μg/mL ,检测限为 1 .1 7μg/mL。

毛细管区带电泳法测定血浆中的苯妥英钠

建立了以毛细管区带电泳测定血浆中苯妥英钠含量的方法。此法具有良好的重现性和线性关系 ,日内、日间的平均相对标准偏差分别为 3.1%和 4 .7% ,平均回收率大于 95 % ,标准曲线的相关系数为 0 9985 ,是一种简便、快速、准确。

短毛细管区带电泳法测定2种维脑路通制剂中曲克芦丁的含量

目的:采用短毛细管区带电泳法测定维脑路通注射液及片剂中曲克芦丁的含量。方法:采用未涂层弹性石英毛细管柱(34 cm×50μm,有效长度23.5 cm),压力进样1 kPa×5 s,运行电压15 kV,柱温35℃,检测波长254 nm,运行缓冲液为50 mmol·L-1硼砂溶液-异丙醇-乙腈(72:10:18)。结果:线性范围0.1—0.7 mg·mL～1,相关系数0.9991;维脑路通注射液及片剂三水平平均回收率分别为101.2%,100.9%,RSD分别小于3.3%及2.6%。结论:该法简便快捷,准确度高,重复性好,可用于2种维脑路通制剂中曲克芦丁的含量测定。

毛细管区带电泳法测定丹参及其复方制剂中水溶性有效成分

建立了一种毛细管区带电泳(CZE)体系,分离测定了中药丹参及其复方制剂中3种水溶性成分(丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸).电泳条件:25mmol/L磷酸 硼酸盐缓冲液(pH7.0),压力进样(250kPa·s),17kV恒压电泳.采取柱上紫外检测方式,检测波长280nm.在50～500mg/L范围内,对3种成分分别进行了定量分析.

毛细管区带电泳法测定四物汤及其配伍组方中丹皮酚、苯甲酸和没食子酸的含量

目的:采用毛细管区带电泳法对四物汤及其配伍组方中酚酸类成分——丹皮酚、苯甲酸和没食子酸同时进行含量测定。方法:采用熔融石英毛细管柱(75 μm×49.2 cm,有效柱长39.0 cm)作为分离通道;用30 mmol·L^(-1)硼砂缓冲溶液(体积分数5%甲醇,pH 9.4)为运行缓冲液;运行电压20 kV、检测波长212 nm、毛细管柱温25℃。结果:丹皮酚、苯甲酸和没食子酸分别在3.680—230.0μg·mL^(-1)、1.126-112.6μg·mL^(-1)和3.000—187.5μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(r>0.997);回收率在98.6%-102.3%之间;重复性实验中丹皮酚、苯甲酸和没食子酸峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为3.99%,4.05%,5.21%(n=6)。结论:测定方法简单、灵敏、快速,回收率和重现性好。

毛细管区带电泳法测定酒石酸唑吡坦片的含量及降解产物

目的 :采用毛细管区带电泳色谱法 (CZE)测定酒石酸唑吡坦的含量 ,并对其中的降解产物进行控制。方法 :采用CZE以 0 .0 3mol·L-1的磷酸盐缓冲液 (pH5 .0 )做运行液 ,运行电压 :16kV(运行电流 :35～ 4 5 μA) ;进样时间 :10s;检测波长 2 14nm。结果 :酒石酸唑吡坦在 2 5～ 2 5 0mg·L-1的范围内呈良好的线性关系 ,相关系数为r=0 .9995。平均回收率为 10 1.2 5 % (n=5 ) ,RSD为 0 .80 %。酒石酸唑吡坦与降解产物分离良好。结论 :本方法简便、快速。

毛细管区带电泳法测定山茱萸及六味地黄丸中没食子酸含量

目的用毛细管区带电泳法分离测定中药材山茱萸及中成药六味地黄丸中没食子酸的含量。方法定量采用内标法 ,选取肉桂酸为内标。所用毛细管规格为 60cm(有效长度 4 5cm)× 75 μm,检测波长 2 71nm ,电压 2 0kV ,背景电解质为 2 0mmol/L硼砂。结果线性范围为 1 5 6～ 3 1 2mg/L ,相关系数r =0 9993 (n =7) ,RSD分别为 2 9%和 2 1 % (n =5 ) ,加样回收率为 97 4 %～ 98 6%和 99 3 %～ 1 0 2 4 % ,没食子酸含量分别为 0 2 2 5 %和 0 0 5 5 %。

毛细管区带电泳法测定复方西吡氯铵含片中两组分的含量

目的 用毛细管区带电泳法测定复方西吡氯铵含片中氯化十六烷基吡啶和维生素C的含量。方法 用 30mmol·L-1硼砂 (pH 6 .5 ) -乙睛 (70∶30 )为运行缓冲液 ,以咖啡因为内标 ,分离电压 2 5kV ,在 2 5 4nm处检测氯化十六烷基吡啶 ,在 2 6 6nm处测定维生素C。结果 样品中各组分完全分离且呈良好线性关系 ,氯化十六烷基吡啶回收率为 99.14 % ,RSD =1.4 % (n =5 ) ,维生素C回收率为 99.2 1% ,RSD =1.5 % (n =5 )。结论 该法能消除大量辅料对测定的干扰 ,简单 ,分析时间短 。