高效细内径毛细管电色谱填充柱的制备

发展了一套毛细管填充柱制备方法，在１００μｍ内径毛细管柱中填充３μｍＯＤＳ固定相，以毛细管电色谱法（ＣＥＣ）分离模式对芳香胺类样品进行分离，柱效高达２５．９万理论塔板数／米，折合塔板高度达１．３。类似研究在国内尚未见报道。

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的制备及评价

设计了一种零死体积的柱尾连接方式和一种能使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的锥形储料池。详述了以反相 ＯＤＳ为固定相，制备高效稳定的不锈钢宽口径（０．８ ｍｍＩ．Ｄ．）填充毛细管液相色谱柱的方法。系统地考察了填装方向、加压溶剂、匀浆溶剂、匀浆浓度和填装压力等不同因素对柱效的影响。在４０ＭＰａ压强和优化条件下，可重复制得柱效达理论塔板数为７．５×１０４／ｍ。对所测试的样品，色谱峰不对称因子为１．０３～１．１０。

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱

设计了一种零死体积的二通式柱尾结构和一种使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的储料池 ,研究了制备内径在 0 5mm～ 1 0mm的不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的方法。详述了以不同牌号、规格的反相ODS类固定相制备的不同柱长的色谱柱的性能。通过折合板高 /折合流速关系和不对称因子对柱性能进行了评价 ,结果表明 ,该方法制备的色谱柱柱效达到理论值的 75 %以上、RSD为 6% ,稳定性也很好。将其应用于抗癫痫药物和氯苯类化合物的分析 。

宽口径填充毛细管液相色谱柱柱尾结构的改进

设计并评价了尾锥形填充毛细管液相色谱柱 ,与粘结型柱尾比较 ,前者柱效高且vanDeemter曲线高流速部分的流速 柱效关系明显改善。在折合流速为 1 0～ 1 5时 ,前者的柱效比后者高出 30 %～ 50 %。谱带的抛物线状的流形在尾锥形柱内得到改善 ,使色谱峰的对称性有明显提高。比较了两种结构的色谱柱在芳烃快速分析中的分离效果 ,结果是尾锥形柱的分离性能优于粘结型柱。

毛细管电色谱柱重复性考察及实验条件的选择

成功地研制了７５μｍ内径偶联式和７５，１００μｍ内径非偶联式毛细管电色谱柱。在自制电色谱柱上获得了小于２．１２％的保留时间ＲＳＤ值，考察了ｐＨ值、有机溶剂浓度对保留行为的影响，并用以指导实验条件的选择。比较了两种方式电色谱柱的峰形。

毛细管柱气相色谱法测定合成反应液中各组分含量

采用毛细管柱气相色谱法测定聚乙烯醇生产的中间产物—合成反应液的组分含量，与填充柱气相色谱法相比，该方法提高了工作效率和分析结果准确度，并且对反应液中微量丙酮也能准确测定，对及时、准确指导生产有重要意义。

毛细管反相电色谱法分离行为的研究

对乙睛-水-磷酸二氢销体系毛细管反相电色谱分离行为进行了研究。采用柱上紫外检测，在75μmi.d.×30cm的毛细管ODS（3μm）填充柱上获得了小于2.0的折合培板高度。同时还研究了乙睛的比例、电解质的浓度和电场强度等因素对电渗流和往效的影响。

室内空气中挥发性有机化合物(VOC_S)检测技术的改进

本文介绍应用椰子壳活性炭吸附管、Tenax吸附管采样,实现采用一种吸附管,在一台仪器和色谱条件下,一次进样,正确分析挥发性有机化合物(VOCS)的方法。该方法可以保证包括苯在内至十一烷的挥发性有机化合物(VOCS)的吸附/热解吸回收率均可达到90%以上,并苯的回收率可达97%以上。