8-羟基喹啉动态有序介孔SiO_2涂层毛细管微萃取与ICP-MS在线联用分析天然水中铝的形态

本文采用溶胶-凝胶方法合成SiO2溶胶，制备了8-羟基喹啉改性的有序介孔SiO2涂层毛细管，建立了毛细管微萃取-电感耦合等离子体质谱（CME—ICP—MS）在线联用技术分析铝形态的新方法。选择游离态铝和Al-柠檬酸络合物为不同铝形态的代表物，详细探讨了不同实验参数对铝形态分离的影响。结果表明：8-羟基喹啉改性的有序介孔SiO2涂层毛细管在pH为5．0～8．0的范围内可以有效地分离试样中的稳定态单核铝（柠檬酸铝）和非稳定态无机单核铝（游离态铝）。方法的富集倍数为10，检出限为0．34ng·mL^-1。该法应用于湖水、池塘水和长江水中铝的组形态分析，所得结果与8-羟基喹啉负载硅胶微柱分离所得结果吻合很好。

毛细管微萃取结合光纤传感在线检测全血中异丙酚含量

目的建立快速测定全血中异丙酚含量原位、在线分析的新方法。方法利用毛细管微萃取器联合紫外光纤传感仪及微顺序注射-阀上实验室系统在线测定全血中异丙酚含量。结果方法的提取回收率为78.5%～81.3%,日内精密度均小于3%。异丙酚全血样品平均萃取率与传统液液萃取的平均萃取率无统计学差异（P〉0.05）,但萃取时间缩短5～7min。结论该法无需离心、除蛋白等手工操作,能快速测定全血中异丙酚的含量,为全血中异丙酚含量在线检测提供良好的手段。

聚合物整体柱毛细管微萃取-电感耦合等离子体质谱分析生物样品中的痕量重金属离子

制备了聚(丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(Poly(AA-EGDMA))整体柱,采用红外(IR)光谱、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征。基于此,建立了Poly(AA-EGDMA)整体柱毛细管微萃取(CME)-等离子体质谱(ICP-MS)联用检测生物样品中痕量重金属离子的分析方法。对影响CME的诸多条件,如样品溶液的pH值、上样体积、上样流速、解吸剂浓度及体积、解吸剂流速以及共存离子的干扰等进行了详细的考察。在优化的实验条件下,方法对Cd2+和Pb2+的检出限分别为4ng·L-1和36ng·L-1,相对标准偏差(c=0.2μg·L-1,n=7)分别为4.7%和3.9%。该整体柱对Cd2+和Pb2+的吸附容量分别为46.7μg·m-1和130μg·m-1。将所建立的方法用于尿样中痕量重金属离子Cd2+、Pb2+的测定,加标回收率分别为99%和100%。

毛细管微萃取技术联用ICP-MS分析水样中铬的形态

文章以聚(N-(4-乙烯基)-苄基亚氨基二乙酸-二乙烯基苯-N,N’-亚甲基双丙酰胺)(VBIDA-DVB-Bis)作为毛细管整体柱材料,联用ICP-MS测定水样中的三价铬和六价铬。整体柱在一定条件下可选择性吸附样品溶液中三价铬,进而测得三价铬的量。加入一定量的FeSO4可将六价铬还原为三价铬,进而测得总铬的量。六价铬的测定值由总铬测定值减去三价铬测定值计算而得。在0.01~5.00μg/L的浓度范围内,整体柱对三价铬的吸附量信号值与样品浓度呈线性关系(R2=0.9989),该方法对三价铬的检出限LOD为0.017μg/L,日间和日内RSD分别为3.1%和2.6%。对于环境水样中铬的形态分析,三价铬和六价铬加标回收率分别为93.9%±2.7%和93.4%±2.8%,表明该方法适用于环境水样中铬元素的形态分析。

毛细管微萃取结合微顺序注射在线检测全血中异丙酚含量

目的 建立一种快速测定全血中异丙酚含量的原位、在线分析的新方法。方法 利用毛细管微萃取器联合紫外光纤传感仪及微顺序注射-阀上实验室系统在线测定全血中异丙酚含量。结果 该方法的加样回收率为95.8%～103.6%;低、中、高3个浓度（100,150,200μg·m L^-1）的日内精密度RSD分别为7.2%,8.2%和2.6%,日间精密度RSD分别为10.0%,6.1%和7.7%。与传统液液萃取方法相比,该方法异丙酚平均萃取率提高3.5%,萃取时间缩短5～7 min。结论 该方法样品前处理无需离心、除蛋白等操作,能快速测定全血中异丙酚的含量,为全血中异丙酚含量原位、在线检测提供了良好的手段。

毛细管固相微萃取-液相色谱法测定水中的多环芳烃

建立了一种新的水环境样品预处理方法。将水相中目标污染物萃取至毛细管固定相中 ,经微量有机溶剂解吸 ,直接在高效液相色谱上进样分析。该方法对蒽、荧蒽和 1 ,2 苯并蒽 3种多环芳烃的检测限分别为0 .9μg L ,0 .7μg L和 0 .1 μg L。相对标准偏差 5 .1 %～ 6.3 % (n =7)。

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中酞酸酯

用固相微萃取富集水中酞酸酯 ,毛细管气相色谱分离分析 ,整个分析过程只需 5 0 min,检出限可达 0 .0 1～ 40 .0 μg/L。实验表明 ,固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点 ,已用于地面水源、海水、饮用水中酞酸酯含量的测定。

毛细管固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中麻醉精神药物

提出了毛细管固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中麻醉精神药物含量的方法。取样品1mL,加硼砂缓冲液2mL混匀,离心,上清液转入注射器针管中,接内壁固定有DB-5毛细管色谱柱的不锈钢针头,置于注射泵上以200μL·min-1流量排出样品,用1mL水冲洗针头,再用50μL乙腈洗脱2min。以梯度洗脱-电喷雾正离子源-多反应监测测定洗脱液中药物成分。16种药物的检出限小于10μg·L-1,18种药物的检出限在10~50μg·L-1之间,3种药物的检出限不小于77μg·L-1,5种药物未能检出。血浆中37种药物回收率在4.0%~93.5%之间,相对标准偏差(n=6)在0.80%~13%之间。76起案例样品中检出31例。

毛细管固相微萃取-液质联用测定血浆中5种新型滥用药物

目的：建立毛细管固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS/MS）法测定血浆中新型滥用药物。方法取含药物成分的血浆样品1 mL,加入硼砂缓冲液2 mL后吸入注射器中,与内壁固定有DB-1701毛细管柱的不锈钢针头连接,置于注射泵,以300μL·min^-1流速排出样品,乙腈50μL洗脱2 min,采用UPLC-MS/MS梯度洗脱-正离子多反应监测扫描测定洗脱液中药物成分,并对实际样品进行检验。结果血浆中盐酸可待因、盐酸曲马多、地芬诺酯、地西泮、三唑仑等5种新型滥用药物回收率为69.2%~81.7%,RSD〈10%,检测限〈25 ng·mL^-1,26起案例样品中检出7例。结论采用毛细管固相微萃取方法简便,快速,与UPLC-MS/MS技术结合可用于血浆中新型滥用药物的快速筛查。

毛细管内固相微萃取技术的研究进展

毛细管固相微萃取技术作为一种新型微萃取技术,与其他固相微萃取技术比较具有萃取效率高、固定相种类丰富、易于与其他分析技术联用等优点。本文主要综述了毛细管内固相微萃取技术的萃取模式、固定相制备、萃取参数优化及与色谱在线联用情况。

基于固定化金属亲和整体柱的痕量微囊藻毒素富集分析

基于固定化金属亲和色谱(IMAC)识别原理,采用后修饰法在热引发自由基聚合反应得到的有机基质整体柱上直接固定Cu^(2+),设计并合成表征了poly(VIM-co-DVB)-Cu^(2+)亲和毛细管整体柱,用于微囊藻毒素(MCs)的富集研究。详细优化了亲和整体柱的萃取条件,在最优条件下,将poly(VIM-co-DVB)-Cu^(2+)整体柱用于毛细管微萃取(CME),并与高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)检测技术联用,建立了环境水样品中3种MCs的高效富集分析方法。方法检出限为0.89~1.23 ng/L,加标回收率为80.0%~105%,相对标准偏差(RSD)不大于6.8%。该方法灵敏度高、准确性好,可为污染水体中微囊藻毒素的监测分析提供有效手段。

毛细管固相微萃取/UPLC-MS/MS测定血浆中毒品成分

目的建立毛细管固相微萃取UPLC-MS／MS测定血浆中毒品的方法，并用于实际样品分析。方法取含毒品成分的血浆样品lmL，加入2mL硼砂缓冲液后吸入注射器中，联接内壁上固定有DB-1701毛细管柱的不锈钢针头，流动注射泵以300μL／min流速使样品全部排出，lmL纯水冲洗，50μL乙腈洗脱2min，UPLC-MS／MS梯度洗脱-正离子一多反应监测测定洗脱液毒品成分，并对28例案件样品进行分析。结果血浆中毒品回收率为64．5％～82．1％，RSD〈10％，LOD〈40ng／mL，28份样品中检出19例。结论采用毛细管固相微萃取（in-tubeSPME），方法快速、简棒、环保．与UPLC-MS／MS桔术结合可府用干血浆中毒品的快速筛查。

胶州湾海域海水中有机锡化合物含量的在线测定

对胶州湾海域海水中有机锡化合物进行了实时在线测定,利用船载海水有机锡自动测定仪,采用氢化物发生顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度检测器联用技术测定该海域海水中有机锡化合物的含量。测定结果表明,在胶州湾海域不同地点均检测出不同浓度的氯化三丁基锡,表明胶州湾海域中已经不同程度地受到了有机锡的污染。