顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物

建立了顶空毛细管柱气相色谱同时测定生活饮用水中11种氯苯类化合物的分析方法。优化了顶空孵化时间、顶空孵化温度、氯化钠添加量和样品保存条件。样品采集加入0.05 g抗坏血酸避光冷藏保存,取10 mL水样于80℃下孵化15 min,经RESTEK Rtx-1701毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离后进行测定,以外标法定量。结果表明,11种氯苯类化合物的质量浓度在0.001~0.2 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.000014~0.00062 mg/L。样品加标回收率为80.2%~118.2%,测定结果的相对标准偏差为1.6%~7.4%(n=6)。该方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,适用于生活饮用水中11种氯苯类化合物的同时测定。

毛细管柱气相色谱法测定血浆中的丙戊酸浓度

目的 建立测定血浆中VPA浓度的毛细管柱气相色谱法。方法 血浆样品在 6mol·L-1H2 SO4条件下 ,用CHCl3 萃取 ,萃取液于DB -FFAP毛细管柱 ,FID检测器中进行分析。结果 最低检测浓度为 0 .78mg·L-1,线性范围 1.5 6～ 4 0 0mg·L-1,加样回收率 91.2 %～ 10 1.0 % ,日内RSD为 3.2 2 %～ 4 .77% ,日间RSD为 3.93%～ 6 .4 3%。结论 该方法简便快速 ,准确可靠 ,适用于临床的常规监测。

气相色谱毛细管柱内标法测定白酒中甜蜜素含量

甜蜜素是一种常用甜味剂,一般食品中甜蜜素的检测,采用气相色谱外标法,分离柱是不锈钢填充柱。一些白酒生产企业为了改善其勾兑酒的口感,而在白酒中添加甜蜜素的现象已屡见不鲜。目前国家还没有白酒中甜蜜素检测的合适方法,我们用毛细管柱内标法检测白酒中甜蜜素,结果表明,该方法使检测效率大大提高,且准确、可靠。

毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素含量

建立了毛细管柱气相色谱测定食品中甜蜜素含量的方法.样品中的甜蜜素经提取后,在优化的色谱条件下,用弱极性毛细管柱(HP-5)分离、火焰离子化检测器(FID)测定.结果表明标准曲线满足线性回归方程Y=0.0004X+6.1852,相关系数0.9996.试样中3个添加水平回收率为94.9%～98.5%,相对标准偏差为0.71%～3.70%,方法检出限饮料样品2mg/L,固体样品20mg/kg.

毛细管柱气相色谱法对果蔬汁和调味料中脱氢乙酸及4种对羟基苯甲酸酯的测定

以食品果蔬汁、调味料为分析对象,建立用毛细管柱气相色谱法同时测定不同果蔬汁、调味料中脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的快速分析方法。样品经酸化、提取、浓缩处理后,供气相色谱分析。在本试验条件下,各防腐剂在DB-1701柱(30 m×320 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,本方法在10μg/m L^200μg/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R=0.998 9~0.999 9;加标回收率为91.2%~98.1%;检出限为0.87 mg/kg^3.6 mg/kg;相对标准偏差为0.609%~6.65%。该方法简便、准确、高效、可靠,抗干扰性好、分析时间短,广泛应用于食品果蔬汁、调味料的常规分析和批量检测。

毛细管柱气相色谱法测定人血清中有机氯农药残留量

提出了毛细管气相色谱测定人血清中有机氯农药残留量的方法。利用正己烷超声提取人血清样品中有机氯农药六六六和滴滴涕,所得萃取液作气相色谱测定,用甲酸及浓硫酸净化、磺化处理后,电子捕获检测器检测。在优化的试验条件下,8种有机氯农药同分异构化合物组分在20 min内能够很好的分离,其质量浓度与色谱峰面积在0.4～10μg·L^(-1)浓度范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07～0.30μg·L^(-1)之间。方法的日内的相对标准偏差为2.9%～5.4%,日间的相对标准偏差为4.5%～8.9%。方法的加标回收率在81.5%～117.6%范围。

二维毛细管柱气相色谱法测定大气中的挥发性烃类

用二维毛细管柱气相色谱法测定了大气中的挥发性烃类 (VHCs)C3 ～C10 共 5 7种化合物。采用吸附 /两级热解吸预富集样品。采用双柱 (PLOT柱 :5 0m× 0 32mmi d × 8μm ,Al2 O3 /Na2 SO4 ;HP 1柱 :5 0m× 0 2 2mmi d × 0 5 μm ,methylsilicone) /双FID系统进行样品分析。方法的定性稳定性好 ,峰面积的相对标准偏差小于 2 0 % ,用外标法定量 ,线性相关系数r2 分别为 0 9990和 0 9997。分析周期为 48min。通过对江苏常熟生态站 182个农田大气样品中VHCs的含量测定 ,表明方法准确 ,快速 ,可取得满意的结果。

双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机磷农药残留量

水样中19种有机磷农药残留经乙腈萃取，采用双毛细管柱、双火焰光度检测器进行测定。测定结果19种有机磷农药回收率为66．32％～117．2％，相对标准偏差为1．50％～15．89％，检出限0．06～0．30μg·L^-1。

毛细管柱固相微萃取-气相色谱法联用测定水中有机物

毛细管柱固相微萃取方法利用一根约 30～ 5 0cm毛细管短柱作为萃取柱 ,萃取时让一定体积的水样品流经萃取柱 ,对水中的有机物进行动态萃取吸附 ,再利用玻璃压接头将萃取柱作为“预柱”和置于气相色谱炉箱内的分析柱迅速连接 ,随后通过程序升温完成萃取柱中萃取组分的脱附和快速分析。实验了饮用水中烃类和有机萘的萃取和分析 ,并对该方法进行了考察 ,结果表明 :该方法有着高效富集、简单快速、背景噪音小、费用低等优点。对有机萘的最小检出量为 0 .5 μg/L ;相对标准偏差RSD =2 %。

液液萃取处理样品-毛细管柱气相色谱法测定水中四乙基铅

四乙基铅作为一种抗震剂曾广泛地应用于汽油中，由于其高度脂溶性，并且挥发性较强，可以抑制人体中枢神经系统，从而表现为严重的神经系统症状，四乙基铅对人体还具有明显的耳毒性，因此，大部分国家均禁止或限制使用四乙基铅作为汽油添加剂。

气相色谱仪宽口径毛细管柱检测谷物中T-2毒素方法

目的 测定谷物中 T- 2毒素含量。方法 用 GC- 9A宽口径毛细管柱测定面粉中 T- 2毒素的含量。结果 该方法的回收率 2 0 0 ng为 86 .31%± 1.40 % ,5 0 0 ng为 89.2 2 %± 2 .0 4%。结论 方法操作简单 ,回收率高 ,最低检出量为 30 ng,线性范围 5 0～ 2 0 0 0

毛细管柱气相色谱法测定粮食和蔬菜中5种有机磷农药的含量

目的:建立有机磷农药的快速测定分析方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法,用氮磷检测器同时测定了敌敌畏、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷和对硫磷等5种有机磷类农药的含量。结果:5种农药的线性范围均为0.1～10μg/ml,方法回收率为89.37%～94.28%,最小检出量均为2μg/kg。结论:本法操作简单、快速,重现性好,适合于粮食和蔬菜中有机磷农药残留的快速分析测定。

毛细管柱-气相色谱法测定中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑含量--应用一种改进型索氏提取器

用毛细管柱气相色谱法测定了中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑的含量。应用一种改进型的索氏提取器和丙酮作为溶剂从膏药样品中提取上述4种组分。试验结果显示:此种改进的提取器的提取效率高于未改进的提取器约40%,从丙酮提取液中分取一定量的试液进行气相色谱测定,用纯萘作内标,测得上述4种化合物的线性范围依次为21.28～1.915×103,26.02～2.342×103,7.9～7.11×102,4.42～397.8mg.L-1,分别做了回收试验和精密度试验,测得回收率在92.1%～99.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.1%～3.5%之间。

大口径毛细管柱气相色谱法测定鱼油软胶囊中EPA-E和DHA-E的含量

目的 测定鱼油软胶囊中二十碳五烯酸乙酯(EPA-E)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-E)的含量。方法 采用530 μm大口径毛细管柱气相色谱法,外标法测定EPA-E和DHA-E的含量。结果 EPA-E和DHA-E的保留时间分别为8.0 min和12.0 min,其标准曲线分别在0.52～1.22μg和0.58-1.36μg之间有良好的线性关系,回收率分别为97.1％和98.2％。结论 该方法专属性强,适用于鱼油软胶囊中EPA-E和DHA-E的定量分析。

毛细管柱气相色谱法测定养阴清肺糖浆中薄荷脑的含量

目的:建立毛细管柱气相色谱法测定养阴清肺糖浆中薄荷脑含量的方法方法:采用气相色谱法(GC)。色谱条件:DM-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);载气:氮气,流速2.0 ml·min^(-1);进样口温度130℃;FID温度250℃;柱温:程序升温结果:薄荷脑与内标物萘分离效果理想,薄荷脑浓度在0.051-0.306 mg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 7),加样回收率为100.18%(RSD=2.26%,n=6)测得的11个厂家养阴清肺糖浆中薄荷脑含量差异明显,同一厂家不同批次产品薄荷脑含量无明显差异。结论:本方法简单、准确、重复性好,可用于测定养阴清肺糖浆中薄荷脑的含量。

毛细管柱气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素

蜜饯样品与海砂研磨并用水浸取2h，分取部分滤液加入适量硫酸后用已定量配入内标甲苯的正己烷10mL萃取，分取后取出正己烷液层进行气相色谱分析。测定中采用Eduity-1毛细管色谱柱及火焰离子化检测器。应用所提出的方法分析了3种蜜饯样品，并用标准加入法测得方法的回收率在96．4％～99．7％之间。

毛细管柱-氮磷检测器-气相色谱法测定空气中肼

目的建立一种高灵敏度、高选择性测定空气中肼的新方法。方法空气中的肼用酸性硅胶管采集、解吸、衍生和萃取后,经大孔毛细管柱分离,氮磷检测器检测。对色谱柱、衍生和萃取条件进行了选择。结果方法的检出限为0.4μg/L;最低检测浓度为0.05μg/m3(采样体积为15.0L),当标准溶液浓度为0.25～2.50mg/L时,标准曲线的相关系数为0.9998,0.5、1.0、2.5mg/L的吸附管加标样品分别6次测定的相对标准偏差为2.1%、4.7%和2.5%。结论通过样品测试证明,该方法具有色谱峰形对称、不拖尾、保留时间短、无杂质干扰、准确、高灵敏度、高选择性、快速简便等优点。

毛细管柱气相色谱法检测小麦、玉米和稻谷中的溴氰菊酯残留

建立了检测小麦、玉米和稻谷中溴氰菊酯残留量的固相萃取-毛细管柱气相色谱方法。用石油醚提取药物，中性氧化铝柱净化，电子捕获检测器毛细管柱气相色谱检测。外标法定量。溴氰菊酯的标准曲线线性回归系数为0．9998，线性范围为0．01～4μg／ml，回收率在90％以上，相对标准偏差为0．944％～3．432％。

毛细管柱气相色谱法测定银杏叶中可溶性单糖

采用恒温水浸泡提取可溶性单糖,所得浸出液经减压蒸发(60℃)干燥后用二甲基亚砜(DMSO)作溶剂使残渣溶解,六甲基二硅烷(HMDS)和三甲基氯硅烷(TMCS)作硅烷化试剂,将单糖衍生化为三甲基硅烷衍生物,以肌醇为内标物,用SE-30毛细管色谱柱,气相色谱法测定了银杏叶中7种单糖含量,测定标准偏差小于10%。同时测定了春秋两季所采摘的样品以及从叶柄的所采样品中的单糖含量。试验结果表明:春季银杏叶中各单糖含量均高于秋季黄叶,春季银杏叶叶柄中除果糖外均高于叶中各单糖含量。