采用毛细管柱直接进样技术分析白酒香味组分的方法研讨

采用毛细管柱直接进样技术分析白酒香味组分的方法研究及在白酒界的推广应用已经历了十余年 ,回顾了该技术的发展历程 ,目前所达到的水平及应用现状 ,并对其技术关键、存在问题及应对策略作概要介绍。

水中微量VOC的分析 直接式样品瓶吹扫法之顶空进样技术

常规VOCs的最佳分析技术应该不仅能满足现有标准法规，还应在更高的灵敏度和整体性能方面做到游刃有余。而样品瓶内吹扫法就能为VOCs样品分析提供这样的可能性。

电热原子吸收分析中的固体进样技术

本文综述了电热原子吸收分析中固体进样技术的进展 ,详细讨论了固体直接进样和悬浮体进样的样品制备方法、进样工具、校正曲线、基体改进技术。

直接进样-质谱检测指纹图谱技术结合化学计量学研究干燥方法对黄花菜质量的影响

采用直接进样-质谱检测指纹图谱技术(flow injection mass spectrometric fingerprinting method,FIMS)结合化学计量学方法研究不同干燥方法处理黄花菜质量的影响。自然干燥、热风干燥、真空冷冻干燥3种处理后的30个黄花菜样品经简单提取后,不经色谱柱分离,直接进入质谱仪进行分析,FIMS分析1个样品仅需2 min,采集m/z 100~1000的离子响应强度信息,经预处理后由分析软件Simca-P进行主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)。结果表明负离子模式下m/z 191.06、259.09、341.11、503.16、421.15、609.15、665.21、711.22、827.27及989.32等离子出现高的响应强度。经PCA和PLS-DA分析得到的分布图将不同干燥处理的黄花菜聚为3类,反应了其化学成分的差异性;采用PCA处理后3个主成分的贡献率是91.2%,采用PLS-DA的分类模型预测能力达到97.3%。通过载荷图则可发现在分类过程中起决定作用的化学标记物。该方法作为一种极具特点的指纹图谱分析技术,可以用于不同加工方式的农产品质量快速判别研究。

电热原子吸收光谱分析中进样技术的进展(下)

进样是联系分析样品制备与样品中分析物测定的‘界面’,本文概述石墨炉原子吸收光谱分析中进样技术近年来的进展,内容包括溶液进样(制样、乳化液进样和微渗析进样),固体进样(固体直接进样、悬浮液进样)、化学蒸气发生进样(冷蒸气发生进样、氢化物发生进样、挥发物发生进样)和在线流动注射进样等。引用2000-2009年文献102篇。

气相色谱技术在林化产品分析检验中的应用(中)

本讲主要介绍气相色谱分析前的样品准备工作——难挥发物质衍生物的制备。气相色谱技术并非对所有样品的分析检测都适用,它只适用于能挥发或经过衍生化才能挥发的样品。一般来说,对于气体或沸点和极性低的热稳定性样品,如各种芳香油,松针油及松脂中性物等,可不经预处理而直接进样分析;而对于那些极性强、挥发性低、热稳定性差的样品,如松香树脂酸、油脂脂肪酸及糖类化合物等。

海光公司研制的HGA-100直接进样测汞仪填补国内空白

不久前,由北京海光仪器有限公司自主研发的HGA-100直接进样测汞仪顺利通过中国分析测试协会组织的技术鉴定。鉴定专家认为该公司研制的HGA-100直接进样测汞仪采用多项专利技术,属国内首创,填补了国内空白,达到国际同类产品水平。在技术上,该产品自主创新了纳米金溶胶金汞齐制备技术和消除基体干扰的催化管;实现了固体、液体、气体（吸附）免化学消解直接进样测量功能,简化前处理过程,提高了检测效率和分析准确度;

氨基甲酸酯类化合物电喷雾多级质谱分析中一种特殊的中性丢失CO_2的重排反应

采用电喷雾电离 -离子阱质谱和电喷雾电离 -傅立叶变换离子回旋共振质谱技术 ,对 2种具有氨基甲酸酯结构的化合物进行碰撞诱导解离研究。注射泵直接进样 ,正离子方式检测。在其二级质谱图中主要产生[M+H-44 ]+ 的碎片离子 ,通过对碎片离子进行精确质量测定 ,证实为化合物的氨基甲酸酯部分脱去一分子CO2 而形成 ,这一现象同样出现在另外 5种具有氨基甲酸酯结构化合物的碰撞诱导解离分析中。推测这一包含两个化学键断裂的中性丢失可能经历特殊的分子内重排过程 ,并对其重排裂解机理进行了初步探讨。

气相色谱法分析三甲基乙酰氯及其合成液的研究

本文利用气相色谱法对三甲基乙酰氯及其合成液进行了分析和研究。以三氯化磷为酰氯化剂,用三甲基乙酸合成三甲基乙酰氯的合成液中含有:三甲基乙酸、三氯化磷、三甲基乙酰氯、磷酸、三甲基乙酸酐、氯化氢以及其它低级脂肪酸的酰氯化物。曾试图利用填充柱进行分离定量,但因样品的性质活泼,有强烈地腐蚀性而失败;采用新方法,在样品中加入起缓冲作用的惰性物质,提高系统检测灵敏度,利用毛细管柱进行分离定量。分析条件:弹性石英毛细管柱25m×0.31mm内涂OV-1;采用分流进样技术,分流比为80:1;进样器温度150℃;检测器温度200℃;升温程序为初温70℃保持5min,升温速率20℃·min-1,终温140℃保持20min。方法中各主要产物与原料达到基线分离,难分离物质对达到峰谷分离。多次测定结果的相对误差是0.42%,相对标准偏差是0.27%。并对样品的存放条件进行了考察;对柱子的使用寿命进行了考察。

直接进样-质谱检测指纹图谱技术结合化学模式识别法研究杜仲的质量

目的利用直接进样-质谱检测指纹图谱技术结合化学模式识别法研究不同产地杜仲药材的质量。方法样品经简单提取后,不经色谱分离,直接进入质谱仪进行分析,产生的m/z 100~1 000的离子响应强度信息经预处理后由分析软件Simca-P进行主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)。结果经PCA和PLS-DA分析得到的分布图将来源于不同产地的杜仲聚为4类,反应了其化学成分的差异性;通过载荷图则可发现在分类过程中起决定作用的化学标记物。结论该方法作为一种极具特点的指纹图谱分析技术,可以被广泛用于药材的真伪鉴别、基源鉴定及不同产地药材的快速判别研究。

离子色谱法快速测定食品中的硝酸盐、亚硝酸盐

目的:应用离子色谱分析技术快速测定食品中的硝酸盐、亚硝酸盐。方法:纯水萃取食品中的硝酸盐、亚硝酸盐,经过离心、过滤、过C18柱、过滤膜后直接进样。结果:经过多次实验,该方法样品加标回收率:硝酸盐90.7%～99.7%、亚硝酸盐89.4%～104.3%;方法检出限:硝酸盐0.107mg/kg、亚硝酸盐0.087mg/kg。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏。

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中齐多夫定浓度

目的 建立测定人血浆中齐多夫定浓度的固相萃取反相高效液相色谱测定法,为临床齐多夫定的药物浓度测定和药动学研究提供科学的分析技术。方法 采用ZORBAXODS色谱柱,以乙腈:2 0mmol/L的KH2 PO4缓冲液(含10mmol/L辛烷磺酸钠,pH 3.0 ) =2 5∶75为流动相,阿普比妥为内标,流速1ml/min ,检测波长2 6 5nm ,进样量:2 0 μl;血浆样品经固相萃取后直接进样。结果 该法线性范围为5 0～2 0 0 0ng/ml,回归方程为Y =196 .2X +12 .2 4 ,r=0 .9996 (n =6 ) ,最低检测浓度为12ng/ml,日内、日间相对标准差(Relativestandarddeviation ,RSD)均小于5 .0 %。结论 本法简便灵敏,专一性好。

用氦离子化检测器的高分辨率气相色谱测定永久气体

评价了氦离子化检测器(HID)与毛细管色谱柱结合分析痕量气体的能力。研究了两种不同毛细管柱;带有分子筛 PLOT(多孔层开口管柱)熔硅柱和带有 PS—255(聚苯乙烯—255)厚膜的 WCOT(涂壁开口管柱)玻璃柱。尽管使用了分流进样系统,但该柱在测定气体中痕量杂质时可以比经典的填充色谱柱具有明显的优点。也研究了柱上直接进样,并取得了有希望的结果。