毛细管气相色谱/质谱法测定东川芎中的挥发性成分

[目的 ]测定东川芎中的挥发性成分 .[方法 ]用正己烷萃取东川芎根中的挥发性成分 ,以毛细管气相色谱 /质谱 /计算机法测定其成分 .[结果 ]检出丁基酞内酯 (butylPhthalide)、1α 乙烯基 2 β 己烯 环丙烷 (cydopropane ,1 ethenyl 2 hexenyl ,[1,alpha ,2 ,beta])、苯甲醇 (benzenemethanol)、藁本内酯(ligustilide)、9,12 二烯十八酸甲酯 (9,12 octadecadienoicacid ,methylester)、11,14 二烯二十酸甲酯 (11,14 eicosadienoicacid ,methylester)等 6种挥发性成分 .

毛细管气相色谱法测定达沙替尼原料药中6种残留溶剂

目的建立毛细管气相色谱测定达沙替尼原料药中吡啶、二氯甲烷、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醇6种有机溶剂残留量的方法。方法采用DB-624（30 m×0.53 mm,3μm）毛细管柱;氢火焰离子化检测器;程序升温：初始温度25℃（维持13 min）,再以15℃·min^-1升至150℃（维持5 min）,再以40℃·min^-1升至220℃（维持5 min）;载气为氮气;柱流速为2.0 m L·min^-1;进样口温度：230℃;检测器温度：250℃;分流直接进样,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,进样体积为0.5μL。结果 6组分均能良好分离,6组分峰面积与浓度均呈良好的线性关系,其中吡啶、二氯甲烷、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醇的线性范围分别为4.16~31.21μg·m L^-1（r=0.999 8）,12.12~90.92μg·m L^-1（r=0.999 4）,59.98~449.85μg·m L^-1（r=0.999 8）,18.16~136.19μg·m L^-1（r=0.999 3）,100.25~751.87μg·m L^-1（r=0.999 1）,100.30~752.28μg·m L^-1（r=0.999 9）,平均回收率为98.4%~101.3%（RSD=2.8%~5.0%）。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于测定达沙替尼原料药中的残留溶剂。

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中酞酸酯

用固相微萃取富集水中酞酸酯 ,毛细管气相色谱分离分析 ,整个分析过程只需 5 0 min,检出限可达 0 .0 1～ 40 .0 μg/L。实验表明 ,固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点 ,已用于地面水源、海水、饮用水中酞酸酯含量的测定。

毛细管气相色谱法测定头孢尼西钠中残留有机溶剂

目的建立测定头孢尼西钠原料中多种有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。方法采用气相色谱法测定头孢尼西钠中有机溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的残留量;以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,苯为内标,在OV-1301毛细管柱上程序升温可有效分离各组分,氢火焰离子化检测器检测。结果各有机溶剂在2～500μg·mL^-1范围内线性关系良好,在高、中、低3个浓度水平上的平均回收率分别为乙醇100.7%、丙酮98.58%、二氯甲烷105.4%、乙酸乙酯98.84%、四氢呋喃98.23%。结论该方法快速、灵敏、准确。

顶空毛细管气相色谱法测定环磷腺苷有机溶剂残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定环磷腺苷中有机溶剂残留量的方法。方法以正丁醇为内标,采用OV-1301石英毛细管柱测定环磷腺苷中乙醇、乙腈、乙酸乙酯的残留量。结果乙醇、乙腈、乙酸乙酯检测限分别为1.26,0.41和0.25μg.mL-1。平均回收率分别为98.59%,98.48%和100.60%。结论该法简便、快速、灵敏,可用于环磷腺苷中残留有机溶剂乙醇、乙腈、乙酸乙酯的检测。

毛细管气相色谱法测定头孢拉定残留溶剂

目的建立测定头孢拉定中残留溶剂的顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法。方法二氯甲烷与丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱为HP-INNOWAX PEG-20M毛细管柱(30.0m×320μm,0.25μm),柱温50℃,2.6%碳酸钠溶液为溶剂;二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0m×0.53mm,3.0μm),柱温为120℃维持4min,以20℃.min-1速率升至180℃,维持3min,二甲基亚砜为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于头孢拉定原料药中残留溶剂的检测。

毛细管气相色谱法测定盐酸头孢他美酯中残留溶剂

目的建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法测定盐酸头孢他美酯中的残留溶剂。方法异丙醇、乙酸乙酯、丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱:HP-INNOWAX PEG-20M毛细管柱(30.0 m×320μm,0.25μm),柱温为50℃,维持5 min,以每分钟30℃速率升至200℃,维持3 min,二甲亚砜为溶剂;二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.0μm),柱温为100℃,维持6 min,以每分钟30℃速率升至200℃,维持5 min,二甲亚砜为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于盐酸头孢他美酯原料药中残留溶剂的检测。

微型层析柱净化毛细管气相色谱法同时测定水果蔬菜中11种拟除虫菊酯残留量

微型层析柱净化毛细管气相色谱法同时测定水果蔬菜中１１种拟除虫菊酯残留量庞国芳，范春林，曹彦忠，赵铁生（秦皇岛商检局）（秦皇岛卫生检疫局）合成拟除虫菊酯与天然除虫菊酯相比较，它具有更大的广谱性和更强的杀虫作用，同时保留了低毒性的特点。近年来，世界各国对...

固相萃取-毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析

建立了蔬菜中有机氯类农药残留量的固相萃取要毛细管气相色谱（SPE-CGC）分析方法。对蔬菜中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、乙烯菌核利、琢-硫丹、茁-硫丹、腐霉利、异菌脲、氯菊酯等14种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮-正己烷混合物超声波提取样品,采用HP-5毛细管气相色谱柱分离样品,ECD测定。结果表明,在所建立的方法下,14种有机氯农药能够很好地分离,峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,检出限在0.000 1～0.001 0 mg/kg范围内,加标回收率在78.25%～96.55%之间,相对标准偏差均在0.55%～2.91%。该法简单、快捷、灵敏、准确,可用于日常蔬菜中大部分有机氯农药残留的测定。

毛细管气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼原料药中4种有机溶剂残留量

目的建立可同时测定甲磺酸伊马替尼原料药中石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、乙醇和吡啶4种残留有机溶剂的分析方法。方法采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-WAX毛细管柱,氢离子火焰检测器(FID),温度为200℃,进样口温度为180℃,程序升温,载气为氮气,流速为5 mL·min^(-1),进样量为1μL。以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用外标法测定3批甲磺酸伊马替尼原料药中有机溶剂石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、乙醇和吡啶的残留量。结果 4种有机溶剂在建立的色谱条件下均能完全分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8~0.999 9);进样精密度(RSD)均小于2.0%(n=5);乙酸乙酯、乙醇、吡啶的回收率均在97%~101%之间,石油醚的回收率为88.7%,RSD均小于2.0%(n=5);石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、乙醇和吡啶的检测限分别为0.58,0.42,0.18,0.61 ng,定量限分别为1.8,2.1,0.5,2.5 ng。结论该实验建立的方法简便、灵敏,结果准确、可靠。

气相毛细管色谱法测定油酸

用甲醇－硫酸将油酸衍生为脂肪酸甲酯，用自制、耐高温气相毛细管柱分离测定，建立了快速分离测定油酸的方法。方法准确可靠、分析速度快。

气相毛细管色谱法测定油酸

目的 :利用气相毛细管色谱法 ,建立快速分离测定油酸的方法。方法 :用甲醇—硫酸将油酸衍生化为脂肪酸甲脂 ,用自制、耐高温气相毛细管柱分离测定。结果 ;分离完全的色谱峰 ,有良好的线性关系。结论

新型气相毛细管柱的制备及对苯系位置异构体的色谱分离

将羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)静态涂覆在毛细管内壁得到一种新的气相毛细管柱,以正十二烷为溶质测得色谱柱的理论塔板数为2 337/m,与涂覆七-(2,6-O-二戊基-3-O-三氟乙酰基)-β-环糊精(DP-TFA-β-CD)的毛细管柱柱效相近;然后研究这2种毛细管柱对苯系位置异构体(如硝基甲苯、硝基氯苯、二氯苯、二甲苯和苯二甲酸二甲酯)的分离性能.结果表明,它们对邻/对、间/对取代苯系化合物表现较好的分离能力,如二氯苯的位置异构体在HP-β-CD柱上的分离因子分别为1.28和1.13,比DP-TFA-β-CD柱的分离效果好.

影响气相毛细管柱性能下降的原因浅析

气相毛细管柱是气相色谱仪的核心部分,其性能的好坏直接影响着实验的真实可靠性,所以了解气相毛细管柱性能下降的原因。有助于实验者及时排除实验过程中遇到的故障,得到准确的实验结果 。

气相色谱法测定妥洛特罗中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定妥洛特罗原料药中有机溶剂残留量的方法,并通过该方法优化妥洛特罗粗品的纯化工艺。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),载气为氮气,流速为1 mL·min^(-1),进样口温度250℃,氢火焰离子化检测器,氢气流速为45 mL·min^(-1),空气流速为450 mL·min^(-1),检测器温度250℃,柱温采用程序升温,分流比为10∶1,以二甲亚砜为溶剂配制对照溶液及样品溶液。结果乙醇、叔丁胺、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、1,4-二氧六环6种溶剂均得到较好分离;在各自浓度范围内均具有良好线性关系,测定精密度RSD均小于5.0%,加样回收率为97.0%～104.0%(RSD<5%);通过优化妥洛特罗纯化工艺,制备的妥洛特罗原料药有机溶剂残留量达到《中华人民共和国药典》2015年版限度要求。结论经方法学验证,该检测方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于妥洛特罗原料药中有机溶剂残留的检查。

气相色谱法测定天麻追风膏中丁香酚的含量

目的 建立毛细管气相色谱（GC）法测定天麻追风膏中丁香酚的含量.方法 采用DB-WAX毛细管柱（30 m＆#215;0.53 mm,1 μm）,柱温190 ℃,载气为氮气,进样口温度200 ℃,FID检测器温度210 ℃,乙酸乙酯为溶剂.结果 丁香酚在20.1～1 006.0 μg＆#183;mL-1范围内呈线性关系,r2=0.999 9,回收率为96.4％（n=9）,RSD为3.1％.结论 该方法简便,结果可靠,可作为天麻追风膏质量控制标准.

气相色谱法测定皮革废水技术改进的研究

本文采用降低热导池检测器 (TCD)内压强的方法 ,成功解决了气相毛细管柱与TCD联用的难题。设计了适合于毛细管柱联用的TCD。通过对制革废水的测定证明了该技术具有更快速、准确。

SF-ECGC法同时测定七宝美髯胶囊中2种组分的含量

目的 :建立中成药七宝美髯胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法 :采用超临界流体萃取 (SFE)技术和毛细管气相色谱 (CGC)非在线联用技术测定补骨脂素和异补骨脂素的含量 ,HP 5毛细管柱 ,FID检测器 ,蒽为内标。结果 :SFE CGC法测定七宝美髯胶囊中补骨脂素和异补骨脂素简便快速 ,结果准确可靠 ,加样回收率分别为 97.8% (RSD 2 .3% ) ,10 1.2 % (RSD 2 .1% )。结论 :SFE CGC法可以作为七宝美髯胶囊质量控制的方法之一。