毛细管气相色谱/原子吸收联用技术中卧管式微火焰原子化离子化同步检测器性能的改进和自动控温零死体积传输线的研制

报告了毛细管气相色谱 原子吸收联用技术研究中对卧管式微火焰原子化离子化同步检测器性能的改进和零死体积传输线的研究成果。在已有研究基础上 ,对卧管式微火焰原子化离子化同步检测器T型玻璃管及卧式长管不锈钢收集极的物理尺寸及相关操作条件进行了最佳化研究 ,同时 ,在T型玻璃管两端安装了石英玻璃窗 ,稳定了管内气流 ,改善了敏感度。二乙基汞原子化敏感度为 1 .4× 1 0 - 1 2 g s,线性范围 4 .2× 1 0 2 ,峰面积重现性 (RSD) 1 .7% ;苯离子化敏感度为 3 .5× 1 0 - 1 1 g s,线性范围 4 .0× 1 0 5,峰面积重现性 (RSD) 1 .5 %。研制了自动控温零死体积传输线 ,基本消除了由于传输线死体积中分子扩散导致的分辨率损失 ,顺利实现了毛细管色谱柱与卧管式微火焰原子化离子化同步检测器的连接。

毛细管气相色谱/石墨炉原子吸收联用测定土壤样品中的甲基汞

[目的]建立毛细管气相色谱（GC）-石墨炉原子吸收（GFAAS）联用测定甲基汞的方法。[方法]用正已烷萃取土壤样品中氯化甲基汞（MMC），以OV-17毛细管柱分离，于500℃检测氯化甲基汞的含量。[结果]用温度传感器测定管内温度并以自制电路系统将转移线温度控制在（120．0±0．5）℃。正已烷的背景吸收小，萃取效果较好，且沸点较低，毒性较小。价格便宜，故选用正已烷作萃取剂。加入EDTA消除了金属离子的干扰。原子化温度为500℃。标准工作曲线的方程为y=0．0109＋0．0024x。线性范围为8～50ng，相关系数为0．9972。MMC的检测限为0．6ng。污水处理池的淤泥中MMC的平均含量为28．7ng／g，其RSD与加标回收率分别为3．38％和90．8％。未从农田土壤样品中检测出MMC。[结论]该方法简便、快速、准确，可用于土壤样品中有机汞的分离测定。

超短柱气相色谱与原子吸收联用技术的优化及其在甲基汞形态分析中的应用

〔目的〕建立用于甲基汞形态分析的超短柱气相色谱与原子吸收两台仪器的联机技术。〔方法〕联机后 ,对GC -PA气相色谱仪的分离条件及AAS测定汞的参数进行优化。〔结果〕改进了气相色谱的分离及原子吸收的测定条件。同时分离和测定一甲基汞及二甲基汞时仅需 4min即可完成 ,氯化甲基汞及二甲汞检出限分别为 0 .0 9ng和 0 .0 6ng(以汞计 )。〔结论〕将该技术用于人体血液中的一甲基汞及二甲基汞的分析 ,具有选择性强 ,而且灵敏度高、分析速度快的优点。

气相色谱-原子发射光谱联用技术测定柴油中硫化物

采用气相色谱 原子发射光谱 (GC AED)联用技术对柴油中硫化物进行了定性定量研究 ,考察了柴油加氢脱硫处理前后硫化物的变化及不同柴油原料硫化物的分布情况。结果表明 ,1#柴油可定性出 33类硫化物 ,经加氢脱硫处理后 ,1 1#和 1 2 #样品硫含量可由 1497mg/L分别降到 16 5 1mg/L和 90 4mg/L ,平均脱除率为 89 0 %和94 0 %。其中噻吩或苯并噻吩的脱除率为 10 0 %;C1二苯并噻吩的脱除率为 90 0 %和 96 2 %;C2 二苯并噻吩的脱除率为 80 6 %和 91 7%;C3 二苯并噻吩的脱除率为 72 6 %和 84 4 %;C4 二苯并噻吩的脱除率为 79 0 %和 90 3%;C5或C6二苯并噻吩的脱除率为 5 8 4 %和 6 8 4 %;未知硫化物脱除率 95 7%和 97 9%。噻吩类脱除率视取代基的大小、个数和取代位置的不同脱除率不同 ;不同原料总硫和各种硫化物含量差别很大 ,应根据其硫化物的分布特点 ,有针对性地研制开发加氢脱硫的催化剂及选择合适的加工工艺。

气相色谱-原子发射光谱检测器联用技术在重油分析中的应用

综述了气相色谱-原子发射光谱检测器(GC-AED)联用技术在重油含硫化合物、含氮化合物、含氧化合物和金属有机化合物形态分析中的应用。指出:利用固相萃取和柱色谱分离技术对重油进行预处理,然后,借助全二维气相色谱技术的强分离能力,以及高分辨质谱(MS)的定性能力,同时,采用GC-AED联用技术辅助定性,能够准确分析重油含硫化合物。GC-AED联用技术定性分析了柴油中73种含氮化合物形态。在分析重油含氧化合物形态时,GC-MS联用技术用于定性分析,而GC-AED联用技术在辅助定性、定量方面发挥了重要作用。另外,该联用技术在油品添加剂和重油中金属化合物形态分析应用较多,可以分析锡、锌、镍、钒等多种金属有机化合物。

毛细管电泳-原子荧光在线联用新技术及其在形态分析中的应用

讨论了原子荧光光度计从传统的间歇式或流动注射式操作到与毛细管电泳联用技术的转化 .考察了不同接口对分离的影响 ,优化了氢化物发生所用的气液分离器及原子荧光光度计的原子化器 .通过缩短连路和改变管路内径等方式消除了体系的反压 .将优化的仪器条件应用于 As的形态分析 ,结果令人满意 .

气相色谱-卧管式微火焰原子吸收法测定底泥中的二乙基汞

介绍了气相色谱 -卧管式微火焰原子吸收联用测定底泥中二乙基汞的新方法 .样品经EDTA处理后 ,以正辛烷萃取 ,离心分离有机相 ,浓缩后直接进样分析 .检出限为3.5×10 -11 g,RSD为1.4 % .

色谱-原子吸收光谱联用技术的现状与应用前景分析

原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法,是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法,广泛地应用于痕量和超痕量元素的测定。作为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一,原子吸收光谱法具有检出限低、选择性好、精密度高、抗干扰能力强等特点。

色谱/原子吸收联用系统中卧管式微火焰原子化离子化同步检测器的研究与应用

介绍了一种新型的卧管式微火焰原子化离子化同步检测器 ,对其结构、工作原理及性能进行了研究。将其应用到色谱 /原子吸收联用系统中 ,实现了有机金属化合物以及与其共存的有机化合物的同步检测。有机金属化合物 (二乙基汞 )的原子吸收信号检出限为 2 5× 10 -11g/s;有机化合物 (苯 )的离子化信号检出限为 1 0× 10 -11g/s。

气相色谱法测定皮革废水技术改进的研究

本文采用降低热导池检测器 (TCD)内压强的方法 ,成功解决了气相毛细管柱与TCD联用的难题。设计了适合于毛细管柱联用的TCD。通过对制革废水的测定证明了该技术具有更快速、准确。

全二维气相色谱多检测器联用分析燃料油组成

提出了一种将全二维气相色谱与多检测器联用实现对燃料油组成研究的分析方法。在燃料油的全二维气相色谱分析中,只连接火焰离子化检测器(FID)无法获得详细组成的定性信息,而单使用质谱(MS)检测器则定量繁琐且耗时。为了结合两种检测器的优势,设计了新型的分流方案。并通过理论分析,采用辅助气程序升压的方法实现了检测器间的恒定比例分流。该方案不但实现了多检测器联用,而且还有效地防止了漏气可能给MS带来的损害。双检测器通道获得的实验结果吻合。结合适当的二维色谱柱搭配成功实现了柴油组成的研究。

原子吸收仪应用新技术分析

传统的环境监测只对有毒金属元素的总量进行检测,但现代科学研究表明,许多元素的毒性与其化学形态有关,同种元素的不同形态对环境和人类的影响也不一样。在生物学领域中,金属以何种方式作用于生物体系,其决定因素是金属元素的化学形态而不是其总量。因而在现代环境科学研究中不仅要对元素的总量进行测定,更需对其进行形态分析,以了解化合物在环境中的赋存形态、迁移转化规律及其毒理效应。

《色谱原子光谱／质谱联用技术及形态分析》

元素形态分析是21世纪分析化学中发展最快的研究领域之一．而各种色谱（包括电泳）与原子光谱／质谱联用技术则是元素形态分析最有效的手段。本书详细介绍了自20世纪90年代以来联用技术及元素形态分析的研究成果及发展趋势。内容包括元素形态分析中的试样前处理技术、非色谱原子光谱／质谱联用技术、色谱（包括气相色谱、液相色谱、毛细管电泳）、原子光谱／质谱联用技术以及环境和生物体系中元素形态分析等。

原子光谱联用技术（原子光谱分析技术丛书）

本书共分6章，分别介绍了气相色谱、高效液相色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳和流动注射与原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱和等离子质谱分析的联用技术。

现代质谱及其联用技术在抗癌药物研究中的应用

综述了质谱及其联用技术(如气相色谱质谱,液相色谱质谱,毛细管电泳质谱等)在抗癌药物的分离鉴定、药物代谢产物的研究及药物作用机理方面的应用,总结了其发展潜力。

KYKY-QP1000AG/CMS毛细管连接技术研究

作者在多年GS MS应用实践中 ,摸索出十分有用的毛细管连接技术 ,显著地提高了KYKY -QP10 0 0AGC MS的检出灵敏度 ,扩展了仪器的适应范围 。

电感耦合等离子体质谱联用技术在元素形态分析中的应用进展

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具。本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进展,主要包括:①气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(GC-ICP-MS);②毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS);③离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS);④高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。在此基础上归纳总结了中国元素形态分析领域的主要研究情况,对元素形态分析发展前景作了展望。这些联用技术中,GC-ICP-MS的灵敏度高,样品传输率接近100%,但其适用于易挥发或中等挥发性样品的分离,应用范围相对较窄;CE-ICP-MS的分离效率高,样品和试剂消耗量少,但受到其进样量限制使得最低检出浓度较大;IC-ICP-MS主要分析阴离子和阳离子及小分子极性化合物,是液相色谱的有益补充,具有分离效果好和快速方便等优点,但离子色谱流动相中的盐类会造成ICP-MS进样管和采样锥的堵塞,使得基体效应严重;HPLC-ICP-MS以其广泛的应用范围、简单的接口技术,成为元素形态分析研究中应用最广泛的联用技术。本文认为,元素形态分析研究中开展复杂基体样品前处理方法研究,研制系列元素形态分析标准物质,建立多元素形态同时分析方法是元素形态分析领域的发展方向。

应用色-质联用技术分析1,2-二氯乙烷中的微量杂质

应用毛细管气相色谱法及色-质联用技术对1,2-二氯乙烷(1,2-EDC)中的微量杂质进行了定性鉴定,为优化聚氯乙烯生产工艺提供了依据。

色谱联用技术在药物分析中的应用特点及新趋势

色谱联用技术属于一种临床新兴仪器分析技术,由色谱分离装置和各种检测装置连接而成。药品在研发、生产及临床应用中均需进行药物分析,目的在于保证药品质量及用药安全。药品分析存在于药品质量控制、药物代谢、兴奋剂检测、药物研发等多个领域,药品分析技术也随之逐渐提升。