计算机模拟毛细管气相色谱分析实验仿真能力的扩充

利用开放式毛细管气相色谱分析实验仿真软件具有的可再开发功能，通过大量的实验和数据处理，在软件中添加新的化合物色谱参数，建立新的数据库，使软件的仿真能力得到扩充，从而大大减少毛细管气相色谱分析实验中的有毒污染。

基于应用型人才培养的教学设计在分析化学实验教学中的探索——以气相色谱分析实验教学为例

分析化学是一门综合运用学科,分析化学实验是分析化学理论与应用的一个桥梁,正确的教学方法对于培养应用型人才具有重要的作用。以气相色谱分析实验为例,进行了课堂教学设计,采用学生为中心与教师启发引导相结合方式,以成分复杂的模拟生物油分析方法建立为例,旨在培养学生理论联系实际,分析和解决问题的能力,学习效果表明,100%的学生掌握了气相色谱的操作,80%的学生能够熟练掌握,活学活用进行分析方法的建立。

气相色谱毛细管柱的选择

气相色谱已成为石油化工中重要的分析方法,在研究挥发性与半挥发性成分时发挥着重要的作用,对于常规的应用和研究都具有重要的意义。而气相色谱柱是气相色谱的核心。选择合适的色谱柱可以改善色谱分离结果,快速提高实验效率。本文从固定相、柱内径、膜厚、柱长与相位比(β)等多个角度描述色谱分离的基本原理,介绍选择毛细管色谱柱的相关概念,供相关实验人员参考。

衍生化毛细管气相色谱法分析血清中的游离脂肪酸

用H2 SO4 甲醇对血清中游离脂肪酸进行甲酯化反应 ,考察了不同温度和时间以及不同的衍生条件对甲酯化完全程度的影响 ,确定了对血清中游离脂肪酸衍生化完全的条件为 :在 6 2℃下用 10 %H2 SO4 甲醇溶液衍生化 2h。大部分脂肪酸的衍生反应和色谱分析的相对标准偏差都在 3.0 0 %以内。用各脂肪酸和内标色谱峰面积的比值对脂肪酸浓度作标准曲线 ,线性回归系数在 0 .999～ 1之间 ,定量测定了 5个不同地区的 2 5 0个血清样品中

卷烟烟气中挥发性组分的毛细管气相色谱分析

采用毛细管气相色谱 (CGC)和色谱 -质谱联用 (GC -MS)技术对国内外部分名牌卷烟烟气中的挥发性和半挥发性化学成分进行了定性定量分析 ,质谱鉴定出107种化合物 ;对其中重要的32种化合物进行了定量比较 ,结果发现烤烟型卷烟、混合型卷烟和英式烤烟在烟气的香味组分中存在一些差异和规律 ,烤烟型烟气组分总含量最高 ,烤烟烟气中碳氢化合物裂解产物和低级酸类组分含量较高 ,混合型卷烟烟气中茄酮和异戊酸较高 ,英式烤烟的烟气组分更接近于混合型卷烟。

毛细管气相色谱切割反吹技术归一化法定量分析航空煤油中的芳烃

用气相毛细管色谱切割反吹技术 ,和在FFAP毛细管预柱上芳烃比高它 3个碳数的烷烃之后出峰的特点 ,通过阀切换把芳烃反吹入非极性OV 1分析柱中 ,按照沸点进行分离。从预柱上先流出的组分和从分析柱上后流出的组分先后通过微型三通进入同一个FID检测器 ,因此可用校正响应因子归一化法进行定量分析。从预柱出口到检测器之间的阻尼柱阻力 6倍于分析柱阻力 ,反吹后因载气流速提高 5 .4倍而有效地压缩了谱带 ,提高芳烃等目标组分的检出灵敏度 2倍。通过切割反吹操作能很好地完成航空煤油中从苯到C11芳烃的检测 ,阀切换的可允许时间窗口达± 18s,且分析结果的重现性误差RSD≤ 4 .0 %。

植物组织中糖与糖醇乙酰化及毛细管气相色谱分析

介绍了一种用1-甲基咪唑为溶剂和催化剂、盐酸羟胺和乙酸酐为肟化和乙酰化试剂,对植物样品中糖与糖醇进行乙酰化衍生化后的气相色谱分离和质谱鉴定的分析方法。并对糖与糖醇乙酰化影响较大的反应温度、反应时间、反应物组成和反应物浓度等条件进行了比较研究,确定了糖与糖醇乙酰化各步反应的最佳反应温度和反应时间,分析了各组分间相互作用及其用量对衍生化效率的影响。对多种糖与糖醇乙酰化产物进行毛细管气相色谱分离、FID检测及GC-MS结构鉴定。研究证明,在合适条件下应用此方法对糖与糖醇进行乙酰化,反应完全,产物单一,能得到理想的分离、检测和定量分析效果。适用于微量植物组织中多种单糖、双糖及其糖醇的定量分析。

乙草胺、乙氧氟草醚的毛细管气相色谱分析

采用毛细管气相色谱法 ,以邻苯二甲酸二丁酯为内标 ,对乙草胺、乙氧氟草醚的混剂进行定量分析。色谱条件为 60m× 0 53mmi d ,膜厚 1 5μm(SE 30固定液 )熔融石英毛细管柱 ,柱温为 2 30℃ ,检测器、汽化室温度为2 50℃ ,载气 (N2 )的流速为 1 5mL/min。该方法检测乙草胺和乙氧氟草醚含量 (质量分数 )的标准偏差分别为0 44%和 0 47% ,平均相对标准偏差 (RSD) (n =1 0 )分别为 0 79%和 0 88% ,平均回收率 (n =1 0 )分别为 99 3 %和 1 0 0 1 %。该方法能分开乙氧氟草醚的两个同分异构体 ,操作简便 。

填充毛细管液相色谱毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油

首次将填充毛细管高效液相色谱 毛细管气相色谱在线联用技术(μ HPLC CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250mm×0 32mmi d ),正己烷 乙腈 二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。气相色谱柱由10m×0 53mmi d 保留间隔柱和30m×0 53mmi d ×1 0μmSE 54分析柱组成。采用了不分流柱内进样模式以利于定量及谱图的叠加和比较。将族组成分析得到的5个气相色谱图与单独用毛细管气相色谱分析的谱图对比,发现至少分离出3种新的化学成分。

金刚烷合成体系成分的毛细管气相色谱及色谱-质谱法分析

采用毛细管气相色谱及色谱 -质谱法分析了两种不同催化剂催化合成笼状烃金刚烷反应体系的各主要组分。给出了测试条件和标准曲线。对于AlCl3 催化反应体系各组分回收率在98 %～101 %之间 ,RSD<5.0 %。对于沸石催化反应体系 ,各组分回收率在96 %～103 %之间 ,RSD<7.0 %。该法定量分析快速、简便。

天然除虫菊素的毛细管气相色谱定量分析(英文)

本文建立了一种利用毛细管气相色谱从除虫菊提取物中分离六个有杀虫活性菊酯类化合物,并进行定量分析的方法。采用15m×0.25mm i.d.0.25μm的DB-1MS石英毛细管柱,柱温从150至242℃分二阶程序升温分离除虫菊提取物中六个有杀虫活性菊酯类化合物,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用FID检测器进行六个化合物的定量分析。该方法线性相关系数为0.9995,高、中、低三个水平的添加回收率分别为99.7%、99.4%和99.3%。

顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱-质谱联用方法快速分析香精中挥发性化学成分

通过在香精样品中加入饱和NaCl溶液,建立了适合香精样品直接自动化分析的顶空 固相微萃取 毛细管气相色谱 质谱联用分析方法。采用保留指数检索对质谱检索结果进行进一步的确认,以提高对挥发 性成分定性分析的准确性。结果表明:香精中主要含有茴香脑(42.4%)、丁子香烯(5.5%)和β 石竹烯 (4.3%)。该方法的精密度为4.0%～8.9%。

填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析润滑油

建立了一套填充毛细管液相色谱－高温毛细管气相色谱在线联用装置，并应用于润滑油的全组分分析。用正相填充毛细管柱液相色谱法进行样品族分离，将润滑油分成烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃及胶质（多环芳烃和极性物）；特殊设计的多储存位接口可完成一次ＬＣ进样，对样品所有族组成的在线切割、贮存并无损失转入ＧＣ分析，保证了复杂样品全组分分析的准确定性和定量，缩短了分析时间。ＧＣ分析结果给出各族组分的相对含量和碳数分布。

气相色谱毛细管柱切割-反吹技术及归一化法分析汽油中的芳烃(英文)

发展了一种采用毛细管气相色谱柱切割 反吹技术分析汽油中芳烃的方法。利用强极性毛细管预柱将芳烃保留至n C10 的脂肪族化合物之后 ,并将其反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。该方法使预柱先流出的组分和分析柱流出的组分通过一个微型三通进入同一检测器中 ,因此可用归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法可在 15min内完成汽油中苯至C10 芳烃的分析 ,结果的相对标准偏差 (RSD)≤ 3% ,切割误差为± 5s时分析结果的RSD≤ 4 %。

0.8%四氟菊酯驱蚊药液的毛细管柱气相色谱分析

描述了用毛细管气相色谱对0.8％四氟菊酯驱蚊药液的定量分析方法。样品溶于含内标物邻苯二甲酸二正戊酯的异丙醇中,用DB-1毛细管分离并用带有火焰离子化检测器的气相色谱测定四氟菊酯。气化室温度:230℃;检测器温度:300℃;柱箱温度:起始温度100℃;升温速率15℃／min;终止温度28℃,保持时间10min。方法的变异系数为6.4％。回收率在92％-108％之间。

苯、甲苯和二甲苯的毛细管气相色谱分析

采用自制的0.25mm×30m×0.5μmPEG20M(聚乙二醇20000)高效石英毛细管色谱柱建立了苯、甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的毛细管色谱分析方法。由于苯系物中含有与其沸点相近的非芳烃杂质干扰苯系物的分析,选用极性PEG20M毛细管色谱柱使芳烃的保留时间延长,烷烃的保留时间缩短,从而解决干扰问题,而且其中二甲苯的3种同分异构体也能达到基线分离。该法明显优于国家标准GB/T3144-82,具有分离效果好、分析速度快的优点。