毛细管电泳涂层研究进展

近年来,随着毛细管电泳与质谱、激光诱导荧光检测等联用技术的飞速发展,毛细管电泳技术在生命科学、环境保护、食品检验等领域得到广泛应用。对毛细管内壁进行涂层改性是提高毛细管电泳的分离效果和重现性,抑制分析物与毛细管内壁间吸附作用的最有效、最常用的方法。该文根据涂层材料的种类和制备机理,分别综述了近年来非共价键合和共价键合毛细管涂层的最新研究进展,对不同类型涂层材料进行了比较,并对未来的发展方向做了展望。

毛细管电泳涂层研究及食品检测中的应用

毛细管电泳涂层技术因为分离碱性蛋白的需求而诞生,研究者致力于采用不同的材料和方法提高毛细管电泳的分离性能。目前,对毛细管内壁进行涂层改性依然是提高毛细管电泳的分离效果和重现性,抑制分析物与毛细管内壁间吸附作用的最有效、最常用的方法。随着毛细管电泳(CE)与质谱(MS),激光诱导荧光检测(LIF)等联用技术的发展,毛细管电泳涂层在生命科学技术、生物医药工程、环境卫生保护、食品质量检测等领域的广泛应用。本文根据涂层材料的种类和制备机理,对近年来毛细管电泳涂层技术的特点、发展和在食品检测领域的应用状况进行了综述。

有机硅树枝状大分子涂层毛细管电泳柱的制备及性能评价

利用化学键合的方法,将合成的以四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4vi)为核的聚碳硅烷类有机硅树枝状大分子涂敷到毛细管电泳柱的内壁,并用其来分离碱基及其衍生物。由于树枝状大分子球状立体,能够在毛细管内壁形成一层牢固、具有一定厚度的涂层,该涂层能有效抑制碱性物质的吸附,显著提高分离柱效,柱效达到3.80×104plates/m;树枝状大分子的骨架为硅碳键,性能稳定,耐酸碱,形成涂层牢固,迁移时间重现性能良好。实验进一步讨论了涂敷次数对分离效果的影响,结果表明,二次涂敷的分离效果最好,分离柱效达到14.79×104plates/m。

8-羟基喹啉动态有序介孔SiO_2涂层毛细管微萃取与ICP-MS在线联用分析天然水中铝的形态

本文采用溶胶-凝胶方法合成SiO2溶胶，制备了8-羟基喹啉改性的有序介孔SiO2涂层毛细管，建立了毛细管微萃取-电感耦合等离子体质谱（CME—ICP—MS）在线联用技术分析铝形态的新方法。选择游离态铝和Al-柠檬酸络合物为不同铝形态的代表物，详细探讨了不同实验参数对铝形态分离的影响。结果表明：8-羟基喹啉改性的有序介孔SiO2涂层毛细管在pH为5．0～8．0的范围内可以有效地分离试样中的稳定态单核铝（柠檬酸铝）和非稳定态无机单核铝（游离态铝）。方法的富集倍数为10，检出限为0．34ng·mL^-1。该法应用于湖水、池塘水和长江水中铝的组形态分析，所得结果与8-羟基喹啉负载硅胶微柱分离所得结果吻合很好。

超支化聚酯化学键合涂层毛细管电泳柱的制备及碱性蛋白质的分离

用一步法和准一步法合成了以三羟甲基丙烷为核的两个系列的超支化聚酯，利用红外光谱、羟值测定等手段对其分子结构进行了表征。利用超支化聚合物低粘度的特点，采用化学键合的方法将其涂于石英毛细管电泳柱内壁，使其在毛细管内壁上形成稳定的超支化聚酯涂层。该涂层在pH3．0—7．0范围内能够有效地抑制电渗流和碱性蛋白质在毛细管壁上的吸附。实验结果表明：该涂层柱在pH5．0的磷酸缓冲溶液中，对碱性蛋白质的分离柱效可高达塔板数10^6／m。每次运行之间（n=6），天与天之间（n=3），以及柱与柱之间（N=3）的迁移时间的标准偏差（RSD％）在0．5％-1．5％之间，表明本方法制得的涂层柱具有良好的稳定性。

涂层毛细管胶束电动色谱法快速测定三聚氰胺

[目的]初步建立了涂层毛细管胶束电动色谱快速测定三聚氰胺含量的简便方法.[方法]以40 mmol/L磷酸二氢钠和20mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）为分离缓冲溶液,以石英毛细管为分离柱,于234 nm波长处检测,采用峰高外标法定量.通过对分离缓冲液的组分、石英毛细管涂层、pH及电压对三聚氰胺分析的影响进行研究.[结果]该方法检出限0.48 mg/L,线性范围为10 ～ 500mg/L,线性相关系数0.998 5,三聚氰胺出峰时间小于0.8 min.[结论]通过改进样品处理和试验操作方法,提高回收率,可望满足乳制品中三聚氰胺的定性、定量测定.

新型聚合物多孔涂层毛细管开管柱的制备及电色谱研究

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为前驱体制备了新型聚合物多孔涂层毛细管开管(PLOT)柱固定相。通过优化聚合反应时间、致孔剂比例及交联剂比例获得了色谱性能良好的PLOT柱,扫描电镜结果显示毛细管柱内的多孔涂层厚度适中且均匀。在毛细管电色谱模式下,PLOT柱以反相色谱分离机理有效分离了中性、酸性和碱性小分子。人血清白蛋白(HSA)共价结合的蛋白亲和PLOT柱对5对手性对映体实现了较好的分离,且其分离度远高于HSA修饰的单层聚合物毛细管开管柱。PLOT柱分离烷基苯的日内、日间和柱间的相对标准偏差分别小于1.7%、4.8%和7.8%。

单链构象多态性毛细管电泳分析研究进展

基因突变的检测在临床疾病诊断中起十分重要的作用.单链构象多态性(Single Strand Conform ationPolym orphism,SSCP)分析是检测突变最流行的方法之一.SSCP分析与毛细管电泳(Capillary Electrophoresis,CE)相结合的技术更是具有灵敏度高、花费低、简单、快速的优点.目前,这项技术已应用于人类原癌基因、抑癌基因以及其它致病基因的突变检测.主要综述了各种参数对CES-SCP分析的影响以及CES-SCP分析技术将来的发展方向.

杯芳烃在毛细管电泳中的应用

综述了杯芳烃在毛细管电泳中的应用 ,主要包括它在毛细管电泳中作为缓冲溶液的添加剂以及毛细管涂层的制备材料两个方面 .

聚(4-乙烯基吡啶)-b-聚环氧乙烷-b-聚(4-乙烯基吡啶)的合成及其用于毛细管电泳分离碱性蛋白质

用原子转移自由基聚合(ATRP)法合成了结构可控的三嵌段共聚物聚(4-乙烯基吡啶)-b-聚环氧乙烷-b-聚(4-乙烯基吡啶)(P4VP-b-PEO-b-P4VP)。用核磁共振氢谱和凝胶渗透色谱对该共聚物进行了表征;将该共聚物作为毛细管物理吸附涂层,用毛细管电泳对碱性混合蛋白质进行了分离。结果表明:蛋白质的分离效率随着P4VP嵌段长度的增加而提高。

树枝状碳硅烷涂层电色谱柱的制备及其评价

利用碳硅烷树枝状大分子末端SiCl键的高反应活性和多官能团性,将β-环糊精固定到毛细管柱上,制备了一种新型的手性毛细管电色谱柱。本涂层柱性能稳定,使用寿命长,经过1个月的连续运行,柱效能损失率低于5%。优化分离条件,采取16kV分离电压、检测波长214nm、10cm位差进样7s和40mmol/L磷酸盐缓冲体系,分离扑尔敏、盐酸异丙嗪和苯丙胺手性异构体,其中G2P代柱子对扑尔敏分离柱效达到2.5×105Plates/m,分离度RS=1.43,基线分离,取得了较满意的分离效果。

核壳型磁性APTES-Fe_3O_4纳米涂层柱的制备及应用

以羧甲基-β-环基糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,CM-β-CD)作为手性选择剂,以3-氨基丙基三乙氧基硅烷-四氧化三铁(3-aminopropyltriethoxysilane-Fe3O4,APTES-Fe3O4)磁性纳米粒吸附于毛细管内壁,在外加磁场下进行手性分离。本研究通过提供外加磁场的方式,将核壳结构的APTES-Fe3O4磁性纳米粒涂布于毛细管内壁,制备了一种核壳型磁性APTES-Fe3O4纳米涂层柱。此法操作简便,且毛细管涂层重复性好,柱寿命超过80次电泳分析。经0.01 mol/L HCl、0.001mol/L NaOH、CH3OH和CH3CN等冲洗15 min后,涂层未发生明显变化,化学稳定性强。外加磁场去除后,作为涂层的磁性纳米粒可进行回收重复利用。首次将此涂层柱应用于手性药物的毛细管电泳拆分,成功分离了氧氟沙星、普萘洛尔对映体。结果表明,相比于未涂层柱,APTES-Fe3O4磁性纳米涂层柱能提高柱效并改善分离效果。实验考察了手性选择剂浓度、缓冲溶液pH、有机相种类及比例、运行电压等电泳条件对分离的影响,优化条件下两种药物分离度分别为1.97和1.93。

毛细管电泳分离检测油田示踪剂中无机阴离子

以铬酸钾为背景电解质,建立了毛细管分离油田示踪剂中无机阴离子I-、Br-、NO2-、NO3-、SCN-及H2PO4-的方法。通过研究毛细管柱的选择以及分离电压、背景电解质溶液的浓度、pH的影响,优化了分析条件。选定条件:分离电压为-20kV,背景电解质溶液为5mmol/L的K2CrO4溶液(pH8.60),十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)涂覆毛细管柱,检测波长为254nm。在上述条件下,6种阴离子在5min内可完全分离,检出限为0.006～0.05mg/L,RSD为3.2%～4.7%,回收率为85.5%～103.1%。

毛细管电泳分离和激光检测分析多糖胶(英文)

将多糖胶的混合物与荧光剂 9 氨基芘 1,4 ,6 三磺酸 (APTS)派生后再进行微量离心过滤分离。所得到的高分子部分采用毛细管电泳 (CE)分离和激光诱导荧光 (LIF)检测技术进行分析。缓冲溶液pH的调节和聚丙烯酰胺 (PAA)涂层毛细管的使用有效地改善了多糖胶的分离效率和峰形。在优化条件下 ,iota、kappa角叉菜胶、藻胶、xanthan、carboxymethylcellulose(CMC)等 5种组分的混合物和阿拉伯树胶、刺梧桐树胶、CMC等 3种组分的混合物分别在pH 3 2和 7 8的缓冲溶液下得到了完整组分的分离。

用高效毛细管电泳法分离六种肽类混合物的方法探讨

分高血管紧张素Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ｐ物质、神经激肽和生长激素释放的抑制因子等六种肽类混合物。方法：用胺基涂层毛细管［５７ ｃｍ×７５μｍ（ｉ．ｄ．）（有效长度为５０ｃｍ）〕，以４０ｍｍｏｌ／Ｌ醋酸铵（ｐＨ＝４．５）为运行缓冲液，在工作电压为 １０ ｋＶ、检测波长为 ２１４ ｎｍ、温度为 ２５℃的条件下对上述物质进行分离。结果：回收率及精密度均较好。结论；用带涂层的高效毛细管柱对肽类药物进行检测是较为理想的方法。

Capillary Zone Electrophoretic Separation of Proteins in Polymer Coated Capillaries

Fused-silica capillaries used in capillary zone electrophoresis were statically coated with γ- glycidoxypropyltrimethoxysilane and epoxy polymer in order to suppress wall adsorption in the separation of proteins. It has been shown that a significant decrease in adsorption was obtained and eletroosmotic flow was the diminished in the pH range 3-5. However with higher pH values, appreciable peak deformation and decreases in the resolving power were observed. Under pH 5, the epoxy polymer coating was shown to be quite stable and exhibited reproducible separations from run-to-run and day-to-day over a period of time.

杯芳烃涂层毛细管分离单胺类神经递质

本文设计制作了一种对烯丙基杯 [4 ]芳烃涂层毛细管。用于毛细管电泳分离的结果表明 ,此管能分离 5 羟色胺 ( 5 HT)、多巴胺 (DA)、去甲肾上腺素 (NE)、肾上腺素 (E)等结构相近的单胺类神经递质 ,而无涂层管则不能。本涂层管在pH4～ 9范围内的电渗较无涂层管下降约 75% ,且当pH <8时 ,电渗随pH的变化接近于线性关系 ,有利于高重现分离。杯芳烃涂层毛细管不降低紫外检测灵敏度。其主要问题是酚羟基对胺类仍有吸附 (或静电 )

管内固相微萃取的研究进展

管内固相微萃取是一种绿色的高效的样品预处理技术。与其他微萃取技术相比,它具有小型化,自动化,易与其他分析技术联用的优势。这种技术已广泛的应用于环境,食品,生物材料等方面的检测分析。综述了管内固相微萃取技术的最新发展动态,介绍了操作系统,参数优化,新型毛细管涂层以及与其他分析技术的联用情况。

涂层毛细管电色谱法评价药物与血小板的相互作用

建立了一种新的开管毛细管电色谱法以用于开展药物与血小板相互作用研究.该方法利用物理吸附将血小板固定于毛细管内壁,并通过改变血小板进样时间控制涂层长度.根据涂层长度与药物淌度的关系,建立了药物与血小板结合常数的计算方程,得出阿司匹林与血小板的结合常数为0.579g-1L,大于阴性对照品帕珠沙星与血小板的结合常数0.249g-1L.最后,用亲和萃取法所得结果与本方法对比,说明了本方法能够用于评价抗凝血药物与血小板的相互作用.