基于BOBYQA算法毛细管电极结构优化

为了研究电泳光散射技术测试Zeta电位过程中由于毛细管电极结构设计不合理造成的场强不均匀,进而导致Zeta电位测试结果标准偏差较大的问题,采用有限元软件对毛细管电极的电场分布进行模拟,基于梯度自由优化(BOBYQA)算法对毛细管电极结构其进行优化改进,并通过测试结果进行验证。结果表明:利用BOBYQA算法可以有效提高毛细管电极的设计的合理性,降低检测过程中检测位置对于Zeta电位结果的影响。得到场强分布最优时对应的内外径比例因子的毛细管内部结构,经试验验证,优化后毛细管电极内标样Zeta电位受探测位置的影响较小,均在标准范围内。

双通道-双工作电极毛细管电泳电化学法快速检测大黄酸

报道了一种测定大黄酸的快速毛细管电泳电化学方法。采用简易制作的一种双通道-双工作电极电化学系统,可以实现电导法和安培法同时检测;优化选择了缓冲介质、工作电极、检测电位、毛细管长度和内径以及分离电压等实验参数,并对提高分析速度进行了初步研究和探讨。结果表明:大黄酸在100s内可以得到较好的分离测定,电导法和安培法的线性范围分别为6.83×10-4～1.07×10-5mol/L和3.41×10-4～2.67×10-6mol/L,最小检出浓度分别为5.28×10-6mol/L和3.16×10-7mol/L。采用设计的双通道 双工作电极检测装置,可以充分发挥电导法和安培法的优越性,对样品峰及样品的纯度进行确证;另外通过采用较短的毛细管与适当提高分离电压,可以提高分析速度。该法已用于中药大黄中大黄酸的测定。

毛细管微电极制备参数优化

采用电解氯化法制备Ag/AgCl参比电极,结合铂丝辅助电极及毛细玻璃管制作微区电化学测试用毛细管微电极,借助电化学测试及微观形貌分析研究了不同电解工艺参数及毛细管管口口径对微电极性能的影响。结果表明,随着电解极化电流密度、极化时间、电解液浓度的增加,所制备的Ag/AgCl参比电极稳定性先增加后降低,在浓度为0.25mol/L的HCl溶液中以3.2mA/cm^2的极化电流密度极化30min时,所制Ag/AgCl参比电极稳定性最佳;将微电极的毛细管管口口径控制在50～110μm时,可保证较高的微区电化学测试成功率。

基于多孔阳极氧化铝的大气压毛细管等离子体电极放电研究

通过实验和模拟方式,对比分析了介质阻挡放电和基于多孔阳极氧化铝的毛细管等离子体电极放电。应用阳极氧化法制备的多孔阳极氧化铝(Porous anodic alumina,PAA)作为介质层进行了毛细管等离子体电极放电。研究了多孔阳极氧化铝介质层对毛细管等离子体电极放电的影响,对比分析了相同几何参量的介质阻挡放电和毛细管等离子体电极放电的放电过程。结果表明:应用多孔阳极氧化铝介质的毛细管等离子体电极放电更稳定,放电中产生的更密的微放电有助于提高放电的稳定性;多孔阳极氧化铝介质层的毛细管等离子体电极放电具有相对于介质阻挡放电高出两个数量级的电子密度和更高的电子温度。等离子体参数具有与多孔阳极氧化铝的孔分布同步的周期性,产生了等离子体射流模式,提高了放电稳定性。

高强铝合金裂纹尖端在3.5%NaCl溶液中的微区电化学特性

采用毛细管微电极测试方法、扫描Kelvin探针技术和数值分析方法,对2024 T351高强铝合金裂纹尖端在3.5%NaCl溶液中的微区电化学特性和腐蚀行为进行了研究.结果表明,裂纹尖端的腐蚀电位较远离裂纹尖端的基体位置更负,裂纹尖端处的电化学活性明显增加.在外加应力的作用下,裂纹尖端处表面氧化膜的厚度减薄,其稳定性和保护性变弱.裂纹尖端处优先发生阳极溶解,浸泡24 h后在裂纹尖端处出现腐蚀产物的堆积.由于腐蚀电位和电化学活性的差异,在裂纹尖端(阳极)和远离裂纹尖端的基体(阴极)之间可形成电偶对,进一步促进裂纹尖端局部区域内腐蚀过程的进行.

2205双相不锈钢中氧化物夹杂的成分和尺寸对点蚀萌生的影响

利用恒电位脉冲方法、毛细管微电极技术结合扫描电镜等研究了夹杂物对2205双相不锈钢点蚀萌生的影响。结果表明:2205双相不锈钢中夹杂物均为氧化物,且为2205双相不锈钢点蚀萌生的主要因素;氧化物夹杂通过影响其周围钢基体的点蚀电位从而影响点蚀的萌生,且点蚀是沿夹杂物而不是金属基体扩展。不仅氧化物夹杂的化学成分,其尺寸也会影响该不锈钢点蚀的萌生,其中Al_2O_3-CaO-SiO_2和Al_2O_3-MgO-CaO-SiO_2型夹杂物易引起点蚀,且尺寸越大越易萌生点蚀,而Al_2O_3-MgO夹杂物不易引起点蚀。