毛细管电泳-间接电化学发光法对茶叶中百草枯农药残留的检测

基于农药百草枯对钌联吡啶-三丙胺（TPA）体系的电化学发光具有显著的抑制作用，建立了毛细管电泳-间接电化学发光检测茶叶中残留农药百草枯的新方法。讨论了初始电位、钌联吡啶和TPA浓度、进样电压、进样时间、运行缓冲溶液的浓度与pH值等条件对百草枯检测灵敏度的影响。确定最佳实验条件为1．20V初始电压、0．7mmol／L钌联吡啶、0．6mmol／LTPA、9kV进样电压、9s进样时间、35mmol／L磷酸盐（pH8．5）为运行缓冲溶液。在优化实验条件下，百草枯浓度在5×10^-7-5×10^-5mol／L范围内呈良好线性（相关系数为0．9945），检出限为9．4×10^-8mol／L。对5×10^-5mol／L百草枯标准溶液连续测定5次，相对峰高与迁移时间的相对标准偏差分别为3．7％和2．1％。该方法对2．0×10^-6、1．0×10^-5mol／L百草枯标样的萃取回收率分别为74％和83％，相对标准偏差分别为15％、4．2％（n=5）。

毛细管电泳-电化学发光法测定小鼠血浆中粉防己碱含量

血浆样品用氯仿萃取,所得萃取液在60℃水浴上用吹氮蒸干,用500μL甲醇溶解残渣,所得溶液用电驱动方法进样引入毛细管中进行毛细管电泳（CE）分离。采用的进样电压为12 kV,进样时间为7 s。电泳缓冲溶液为pH 7.5的20 mmol·L^-1磷酸盐缓冲溶液,分离电压为15 kV。电化学发光法（ECL）与CE相联用作为检则方法。ECL反应系在400μL反应池中进行,反应池中盛有5 mmol·L^-1Ru（bpy）32＋溶液和pH 8.0的50 mmol·L^-1磷酸盐缓冲溶液。采用的检测电位为1.15 V（vs.Ag/AgCl）,所测得的ECL强度值与粉防己碱的质量浓度在0.05-80.0 mg·L^-1范围内呈线性关系,其检出限（3S/N）为0.02 mg·L^-1。在小鼠血浆样品的基础上加入粉防己碱标准溶液进行回收试验,测得其回收率在93.3%-95.0%之间。

毛细管电泳-电化学发光法检测泛昔洛韦

建立了毛细管电泳-电化学发光(CE-ECL)法检测泛昔洛韦的新方法。考察了检测电位、运行高压、进样电压与时间、检测池中磷酸盐的pH值、运行缓冲溶液的pH值及浓度等测试条件对电化学发光强度的影响。在最优化的实验条件下,泛昔洛韦在5.0×10-6～2.5×10-4mol/L浓度范围内与电化学发光强度有良好的线性关系,相关系数为0.9973,检出限为3.5×10-6mol/L。该法灵敏度高,选择性好,可应用于泛昔洛韦原料药及制剂的质量控制。初步探讨了CE-ELC检测泛昔洛韦的机理。

毛细管电泳-电化学发光法检测鳀鱼中氧氟沙星

目的针对水产品中氧氟沙星的快速分离分析,建立以Ru(bpy)_3^(2+)为发光源的毛细管电泳-电化学发光体系,并将其应用于鳀鱼中氧氟沙星含量的检测。方法针对氧氟沙星的分离检测对各项条件进行优化,并且在最优条件下对氧氟沙星标准品进行检测。结果得到其线性方程为I=134.27c+46.32,线性相关系数r=0.9981(n=5),检出限(S/N=3)为0.08μg/m L。使用该方法,对新鲜鳀鱼样品中的氧氟沙星含量进行分离检测,结合检测结果通过计算得到峰高及迁移时间的相对标准偏差(RSD)值分别为0.26%、1.08%,样品中氧氟沙星含量为0.287μg/m L。结论该方法具有分离效率高、灵敏度高、样品消耗低、成本低等优点,适用于水产品内氧氟沙星的快速分离检测。

星点设计-效应面法优化毛细管电泳电化学发光测定盐酸利多卡因

目的基于盐酸利多卡因作为共反应剂对钌联吡啶具有增敏作用,以带有柱端电化学发光(ECL)检测池的毛细管电泳(CE)法分离并测定盐酸利多卡因。方法首次采用星点设计-效应面法对毛细管电泳分离条件和电化学发光检测条件进行优化。结果在优化条件下,可于150s内快速进行盐酸利多卡因的分离检测,在0.8×10-8～1.2×10-4g/mL范围内呈现良好的线性关系;检出限(3σ)为3ng/mL。结论该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,可用于盐酸利多卡因注射液及尿样的测定。

毛细管电泳-电化学发光法测定人血浆中的加替沙星

加替沙星（Gatifloxacin，GT）是第四代氟喹诺酮类广谱抗生素类药物，具有抗菌作用强，抗菌谱广，主要用于治疗敏感细菌引起的呼吸系统、消化系统、泌尿系统和生殖系统感染，以及皮肤及软组织感染，在临床上得到了广泛的应用。目前加替沙星的分析检测方法主要有高效液相色谱法、毛细管电泳法、分光光度法、

毛细管电泳柱端电化学发光法测定文拉法辛对映异构体浓度

以磺化β-环糊精(S-β-CD)为手性选择剂,建立了毛细管电泳-电化学发光法测定文拉法辛(VEN)对映体浓度的方法。考察了S-β-CD浓度、缓冲液pH值及浓度、进样时间与电压、分离电压和检测电位对VEN对映体分离以及联吡啶钌电致化学发光检测的影响,优化了分离条件,考察了VEN的电化学行为与发光机理。在优化条件下,2种VEN对映体在0.1～1 000μg/L质量浓度范围内与其发光强度呈良好线性,检出限分别为0.01、0.05μg/L。该法用于人血浆中VEN对映体的分离检测,两对映体的回收率为94%～100%,相对标准偏差不大于3.2%。

改性纳米金富集-毛细管电泳电化学发光法测定水产品中4种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种利用改性纳米金粒子富集与毛细管电泳-电化学发光(CE-ECL)法测定水产品中4种氟喹诺酮(环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星)类药物残留的分析方法。实验考察了富集条件与CE分离条件,并基于增强Ru(bpy)23+电化学发光的原理,优化了ECL检测条件。结果表明,在最优条件下,经改性金纳米粒子富集后的4种分析物在0. 05～10. 0μmol/L浓度范围内,其峰高与浓度呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)可达0. 2μmol/L,4种目标物的富集倍数达104～127倍。该方法用于鳗鱼样品的分析,回收率为94. 5%～112%,相对标准偏差(RSD)均不大于6. 3%。

双通道-双工作电极毛细管电泳电化学法快速检测大黄酸

报道了一种测定大黄酸的快速毛细管电泳电化学方法。采用简易制作的一种双通道-双工作电极电化学系统,可以实现电导法和安培法同时检测;优化选择了缓冲介质、工作电极、检测电位、毛细管长度和内径以及分离电压等实验参数,并对提高分析速度进行了初步研究和探讨。结果表明:大黄酸在100s内可以得到较好的分离测定,电导法和安培法的线性范围分别为6.83×10-4～1.07×10-5mol/L和3.41×10-4～2.67×10-6mol/L,最小检出浓度分别为5.28×10-6mol/L和3.16×10-7mol/L。采用设计的双通道 双工作电极检测装置,可以充分发挥电导法和安培法的优越性,对样品峰及样品的纯度进行确证;另外通过采用较短的毛细管与适当提高分离电压,可以提高分析速度。该法已用于中药大黄中大黄酸的测定。

毛细管电泳-电化学发光法测定金钗石斛中石斛碱的含量

样品经乙醇萃取后,提取液采用电动进样引入毛细管中进行毛细管电泳(CE)分离,进样电压为10kV,进样时间为10s。CE运行缓冲溶液为pH 5.13的10mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲溶液,分离电压为15kV。CE分离得到的石斛碱与电化学发光(ECL)检测池中的5 mmol·L^(-1)Ru(bpy)_3^(2+)溶液(溶剂为pH 8.10的70 mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲溶液)反应,使得Ru(bpy)_3^(2+)的ECL强度增大,检测电位为1.17V(vs.Ag/AgCl)。石斛碱的质量浓度在1.0~100mg·L^(-1)内与ECL信号的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.045mg·L^(-1)。方法用于测定金钗石斛中石斛碱的含量,加标回收率在92.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.5%~5.1%之间。

电化学发光及其毛细管电泳联用分析方法研究获新进展

据2010年3月18日中国科学院长春应用化学研究所报道,在电化学发光、毛细管电泳电化学发光和电化学分析方法的研究方面取得新进展。

毛细管电泳电化学发光联用技术及其应用进展

毛细管电泳吡啶钌电化学发光联用技术是一种高效、灵敏的分析技术,本文综述了近几年毛细管电泳电化学发光技术的发展以及在分析化学、生物分析化学领域的应用进展。

一种毛细管电泳-化学发光联用系统的改进及应用

在毛细管电泳 化学发光联用研究工作的基础上 ,提出了一种简单可靠的联用检测接口 ,并对两端电极池作了改进。高电位池的改进 ,解决了支持缓冲液中鲁米诺电解造成的发光信号漂移问题 ;低电位池的改进 ,使发光反应中排出的废液不混入电极缓冲溶液。从而保持化学发光信号的基线稳定 ,避免发光试剂的损耗并延长缓冲溶液的使用时间。整个体系简单易行 ,采用此联用系统和鲁米诺 铁氰化钾间接化学发光法 ,分离了绿原酸和芸香苷。本法的检出限达到 1.4× 10 -5mol/L ,比毛细管电泳 紫外吸收法降低约

毛细管电泳-电致化学发光联用技术应用进展

介绍了毛细管电泳-电致化学发光联用技术(CE-ECL)的检测原理,重点评述了1983-2010年间CE-ECL在药物制品、生物样品、环境和食品、农产品分析中的应用(引用文献66篇)。

毛细管电泳-化学发光法测定槐米中芦丁和槲皮素的含量

槐米是豆科植物槐的干燥花蕾，具有清肝泻火和清热凉血等功能。芦丁和槲皮素是槐米的活性成分，具有抗菌、消炎和增强血管抵抗力等作用。目前，槐米中芦丁和槲皮素的测定，已有光度法、脉冲极谱法、流动注射分析、高效液相色谱法和毛细管电泳法。本研究采用毛细管电泳．化学发光法测定槐米中芦丁和槲皮素，本方法具有准确、快速等优点。

毛细管电泳-质谱联用法测定灵芝药材中核苷类成分

建立一种用于测定赤芝和紫芝中的核苷类成分的毛细管电泳-质谱联用法(CE-MS)。CE条件为:熔融石英毛细管柱(120 cm×50μm),缓冲液体系100 mmol/L甲酸-10%甲醇水溶液。运行电压25 kV;毛细管温度25℃。MS条件为:0.3%甲酸-75%甲醇水溶液为鞘液,流速3μL/min;干燥气体流速6 L/min,干燥温度350℃;采用电喷雾离子化源(ESI),正离子模式检测,全扫描范围m/z 50～350。以5-氯胞嘧啶阿拉伯糖苷为内标物。结果表明,胞嘧啶、鸟嘌呤、胞苷、腺苷、次黄嘌呤、鸟苷、肌苷和尿嘧啶在线性范围内具有较好的线性关系(除鸟苷外,其他成分R2>0.990)。加样回收率在95.3%～104.6%之间。各待测化合物的最低检测限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别分布在0.13～9.85μg/mL和0.42～20.83μg/mL之间。测定结果显示赤芝的核苷类成分的含量上高于紫芝。CE-MS适合用于中药中核苷类成分的分析检测。

用毛细管电泳-电致化学发光法定量测定药品中盐酸倍他司汀

本文选用L-精氨酸为内标物,并采用纳米粒子/交联壳聚糖涂饰开管柱为分析柱,成功建立了用柱前衍生毛细管电泳-电致化学发光法(CE-ECL)定量测定药品中盐酸倍他司汀的新方法。盐酸倍他司汀经N-甲基化衍生反应后,它与联吡啶钌检测试剂的ECL共发光强度能增长14倍,可极大提高分析检测的灵敏度。再采用内标标准曲线法进行定量时,又可以彻底消除既有CE-ECL法发光试剂消耗造成的响应信号衰减及其衍生反应条件波动导致工作曲线弯曲的缺陷。在实验优化的分析条件下,待测物盐酸倍他司汀与内标物L-精氨酸衍生物的电泳峰高比值与标样浓度在5~800μmol/L范围内呈现良好的线性关系(R^(2)=0.9995),检出限为0.79μmol/L(S/N=3),相对标准偏差(RSD)小于0.9%。同时,本法对三种药品制剂中的盐酸倍他司汀进行了实样测定,加标回收率能达到96.2%~104%范围内。

毛细管电泳-色谱联用法(CEC-LIF)检测运动营养品中α2-受体激动剂

建立一种毛细管电泳-色谱联用法检测运动营养品中赛拉嗪、右美托咪啶、胍那苄等3种α2-受体激动剂的分析方法。本研究结合激光诱导荧光技术,以1.0 mmol/L的4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并呋咱为衍生剂,在pH8.9、衍生温度60℃、衍生反应30 min。所得衍生产物以乙腈-磷酸钾(10 mmol/L)(55∶45,v/v)为流动相,经苯基毛细管色谱填充柱进行分离后检测。结果表明,3种α2-受体激动剂能在1.0~20.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.995~0.999,检出限均为5.0μg/kg,定量限均为16.0μg/kg,加标回收率达到80.5%~93.4%。本方法前处理操作简单、灵敏,为运动营养品中α2-受体激动剂分离分析提供了新手段。

反相流动注射-化学发光法测定氢化可的松

在碱性介质中 ,氢化可的松可被Fe(CN) 3 -6氧化产生化学发光 ,奎宁对此发光反应有显著的增敏作用。据此 ,建立了反相流动注射 化学发光法测定氢化可的松的新方法。方法的线性范围和检出限分别为0 0 5～ 5 0mg/L和 0 .0 2mg/L ,相对标准偏差 (n =11,C =1.0mg/L)为 0 .9%。方法用于药物中氢化可的松含量的测定 。

毛细管电泳-电化学发光法分离和检测酒石酸美托洛尔

目的：基于β-肾上腺受体阻滞剂药物美托洛尔、阿替洛尔和艾司洛尔均可明显增强三联吡啶络钌（Ru（bpy）32＋）的电化学发光强度的现象,建立了用毛细管电泳-电化学发光法分离和检测酒石酸美托洛尔的新方法。方法：以聚合β-环糊精（poly-β-CD）为分离选择试剂添加于缓冲溶液中,通过实验获得优化的分离条件为：含10 mg.mL^-1poly-β-CD的20mmol.L^-1的磷酸盐溶液（pH 10.0）为运行缓冲溶液,分离电压9 kV,进样电压和时间分别为7.5 kV和5.5 s。检测池中为50mmol.L^-1pH 8.5的磷酸盐缓冲溶液,工作电极电位为1.17 V。结果：阿替洛尔,美托洛尔和艾司洛尔3种药物在14 min内实现基线分离;其线性范围分别为2.5×10^-6-1.25×10-4,5.0×10^-7-2.5×10-5,2.5×10^-6-1.25×10-4mol.L^-1;检出限（S/N=3）分别为5×10^-7,1×10^-7,5×10^-7mol·L^-1。测定商品药物倍他洛克中美托洛尔平均含量为24.9 mg·片^-1,加标回收率在98.7%-105%之间。结论：本方法具有分离效果好,灵敏度高,简便快捷的特点,可用于β-肾上腺受体阻滞剂实际药物中阿替洛尔,酒石酸美托洛尔和盐酸艾司洛尔含量的测定。