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毛细管电泳-电感耦合等离子质谱联用的接口设计 被引量:12
1
作者 康建珍 段太成 +2 位作者 刘杰 陈杭亭 曾宪津 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期262-266,共5页
描述了毛细管电泳电感耦合等离子体质谱 (CE ICP MS)联用技术的单T型接口 ,自行设计了双T型接口 ,并对两接口的分析性能作了比较。解决了接口中的常见问题 ,使用节流阀减小自吸作用并降低了CE分离物的稀释倍数 ,排气阀使提升量保持稳定... 描述了毛细管电泳电感耦合等离子体质谱 (CE ICP MS)联用技术的单T型接口 ,自行设计了双T型接口 ,并对两接口的分析性能作了比较。解决了接口中的常见问题 ,使用节流阀减小自吸作用并降低了CE分离物的稀释倍数 ,排气阀使提升量保持稳定。经考察得知 ,采用自吸作用提升液流流量稳定 ,其重现性RSD小于 5 % ;双T型接口较单T型接口对CE分离更有利。采用双T型接口联用时 ,CE分离La、Ce、Nd混合离子迁移时间RSD小于 2 % ,MS信号RSD小于 15 % 。 展开更多
关键词 元素 形态分析 毛细管电泳 电感耦合等离子质谱 联用技术 接口设计 双T型接口
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激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱法同时测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量 被引量:1
2
作者 赵令浩 孙冬阳 +3 位作者 胡明月 袁继海 范晨子 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期47-62,共16页
激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集... 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集。本文通过优化仪器信号稳定性和实验方法,对目前常用的7种锆石U-Pb标准样品进行U-Pb定年和Ti、REEs、Hf等关键元素同时定量分析,探讨了多元素同时分析方法的可行性及对于U-Pb定年结果的影响。实验结果表明,相对于LA-SF-ICP-MS仅检测U-Pb同位素方法,同时开展多元素含量检测可能会使U-Pb同位素信号强度稳定性下降,导致单点U-Pb年龄结果误差及离散程度增大。与仅测定U-Pb同位素年龄的测定结果相比较,根据不同锆石样品中U-Pb同位素含量高低,多元素同时检测获得分析点的206Pb/238U年龄和207Pb/235U年龄变化范围不同程度地增大,其中207Pb/235U年龄受影响明显,单点207Pb/235U年龄误差从~1.5%增大至~2.0%,单点年龄的相对标准偏差(RSD)从0.5%~1.3%增大至1.2%~3.3%。尽管如此,多元素同时检测方法对于各样品最终测定年龄没有明显的影响,相对于TIMS年龄,各样品的谐和年龄和206Pb/238U加权平均年龄偏差分别小于1.0%和0.7%,完全满足U-Pb同位素地质年代学测试要求。同时测定锆石样品中的关键微量元素含与其推荐值相对误差小于10%。因此,采用LA-SF-ICP-MS可以同时准确地测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量,该方法亦可用于其他副矿物U-Pb年龄与关键微量元素同时测定。 展开更多
关键词 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子质谱(LA-SF-ICP-MS) 锆石 U-PB定年 微量元素
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基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定乳制品中26种无机元素
3
作者 刘丽南 王岩 +6 位作者 吴春敏 王芳 高镯 曹梦 杨琳琳 张春林 黄建辉 《乳业科学与技术》 2024年第4期19-24,共6页
建立电感耦合等离子体-串联质谱测定乳制品中26种无机元素的分析方法。在串联质谱条件下,选择无气模式、碰撞气(He)模式及反应气(H_(2)、O_(2)、NH_(3)/He)模式,分别对26种元素进行测定并筛选出最优测定模式。结果表明:每种元素在选用... 建立电感耦合等离子体-串联质谱测定乳制品中26种无机元素的分析方法。在串联质谱条件下,选择无气模式、碰撞气(He)模式及反应气(H_(2)、O_(2)、NH_(3)/He)模式,分别对26种元素进行测定并筛选出最优测定模式。结果表明:每种元素在选用合适的测定模式下能够获得线性良好的标准曲线,相关系数均大于0.9990;26种无机元素的检出限范围为0.00003361~0.04371 mg/kg,加标回收率在95.50%~104.21%之间,11次重复分析的相对标准偏差3.94%;6种乳制品中含量较高的元素为Na、Mg、K、Ca、P、Fe、Zn,而重金属元素Cr、As、Cd、Pb的含量较低,均低于国家标准的限量要求。该方法样品前处理简单、灵敏度高、检出限低,测定结果准确,可用于乳制品中无机元素的检测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子-串联质谱 乳制品 无机元素 干扰消除 原位质量法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大豆中的6种硒形态 被引量:4
4
作者 王贤波 聂晶 +3 位作者 翁丽萍 张乐 袁玉伟 余继忠 《农产品质量与安全》 2023年第3期36-41,共6页
基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)建立了大豆中硒代半胱氨酸(SeCys)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代乙硫氨酸(SeEt)、硒酸根(Se(Ⅵ))和亚硒酸根(Se(Ⅵ))等6种硒形态的分析方法。样品采用超... 基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)建立了大豆中硒代半胱氨酸(SeCys)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代乙硫氨酸(SeEt)、硒酸根(Se(Ⅵ))和亚硒酸根(Se(Ⅵ))等6种硒形态的分析方法。样品采用超声辅助蛋白酶水解提取,经Athena C_(18)色谱柱分离,以2.0 mmol/L四丁基溴化铵-30.0mmol/L磷酸氢二铵-2.0%甲醇(pH 7.4)为流动相,等度洗脱,最终通过ICP-MS(H_(2)-He碰撞反应池模式)测定6种硒形态。结果表明,各硒形态在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,检出限为0.05~0.13μg/L。实际大豆样品加标回收率为86.5%~108.0%,相对标准偏差为1.5%~7.0%,将该方法应用于大豆中硒形态的分析,发现主要形态为SeMet。建立的方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高等优点,适用于大豆中硒形态分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱 大豆 形态分析
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用测定富硒小麦中硒代氨基酸 被引量:6
5
作者 卢鑫 张琳 +2 位作者 王铁良 成东梅 周晓华 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1466-1472,共7页
为科学补硒和促进富硒小麦的种植推广,用蛋白酶XIV辅助微波振荡提取富硒小麦中硒代氨基酸,采用C18分离柱分离,以磷酸氢二铵(30.0 mmol/L)+甲醇(1.0%)+四丁基溴化铵溶液(2.0 mmol/L,pH=6.5)为流动相,能在10 min内实现5种硒代氨基酸的分... 为科学补硒和促进富硒小麦的种植推广,用蛋白酶XIV辅助微波振荡提取富硒小麦中硒代氨基酸,采用C18分离柱分离,以磷酸氢二铵(30.0 mmol/L)+甲醇(1.0%)+四丁基溴化铵溶液(2.0 mmol/L,pH=6.5)为流动相,能在10 min内实现5种硒代氨基酸的分离。在高能氦气模式(HEHe)下,用^(78)Se的色谱峰面积积分作为定量依据,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)检测富硒小麦中硒代氨基酸的方法。5种硒代氨基酸在1.0~200.0μg/L线性相关性良好,检出限在0.11~0.29μg/L。以富硒小麦为基体进行加标回收,除硒代胱氨酸(SeCys_(2))可能不稳定,易分解造成回收率偏低外,其他4种硒代氨基酸的加标回收率在92.3%~102%,相对标准偏差为1.6%~4.2%(n=7)。用所建立的方法测定农业科技工作者种植推广的富硒小麦,结果发现小麦中的硒赋存形态多为硒代蛋氨酸(SeMet),此外,小麦中还含有少量硒代胱氨酸(SeCys_(2))、硒代半胱氨酸(SeCys)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代乙硫氨酸(SeEt)。方法具有良好的精密度和准确度,适用于富硒小麦中硒代氨基酸的形态分析。 展开更多
关键词 高效液相-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS) 微波振荡提取 富硒小麦 硒代氨基酸
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电感耦合等离子体质谱法测定不同酸碱度土壤中的有效钼 被引量:1
6
作者 刘欠 吴绮莉 《广州化工》 CAS 2024年第9期101-104,126,共5页
为了快速测定农业土壤中有效钼的含量,本文建立了碰撞池-电感耦合等离子体质谱仪测定不同酸碱度土壤中有效钼的方法。该方法准确可靠,方法检出限低至0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg,相对误差和RSD均小于5%。与现有的有效钼的测定方法... 为了快速测定农业土壤中有效钼的含量,本文建立了碰撞池-电感耦合等离子体质谱仪测定不同酸碱度土壤中有效钼的方法。该方法准确可靠,方法检出限低至0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg,相对误差和RSD均小于5%。与现有的有效钼的测定方法相比,该方法根据土壤中的pH选择相对应的提取方法,降低了样品的提取时间,缩短了土壤中有效钼的测定周期,提高了工作效率,适用于各生产实验室大批量样品的测定。 展开更多
关键词 碰撞池-电感耦合等离子质谱 有效钼 浸提方式 土壤PH
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毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中6种不同形态的砷化合物 被引量:48
7
作者 赵云强 郑进平 +1 位作者 杨明伟 付凤富 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期111-114,共4页
建立了一种利用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)分析检测6种不同形态砷化合物的方法。详细研究了缓冲溶液的种类、pH值和浓度,分离电压以及进样时间等因素对6种砷化合物的分离度、灵敏度和重现性等的影响。结果表... 建立了一种利用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)分析检测6种不同形态砷化合物的方法。详细研究了缓冲溶液的种类、pH值和浓度,分离电压以及进样时间等因素对6种砷化合物的分离度、灵敏度和重现性等的影响。结果表明,在最佳条件下,三价砷(As3+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As5+)、砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)6种化合物在25 min内得到完全分离。6次平行测定中,6种砷化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)为3%~5%,检出限(以As计)(3倍信噪比)为0.08~0.12μg/L。应用该方法成功地对海带中6种砷化合物进行了分析,回收率为90%~103%。该方法具有耗时短、灵敏度高、样品消耗量少、稳定性好等优点,可用于藻类样品中不同形态砷化合物的分析。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电感耦合等离子质谱 形态分析 藻类
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毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱测定蓝点马鲛中砷化学形态 被引量:22
8
作者 陈发荣 郑立 +3 位作者 王志广 孙杰 韩力挥 王小如 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1675-1678,共4页
建立了毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术分析检测砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、As(Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA)、甲基砷酸(MMA)和 As(Ⅴ)六种形态砷化合物的方法。结果表明,六种砷化合物在20 min内即... 建立了毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术分析检测砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、As(Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA)、甲基砷酸(MMA)和 As(Ⅴ)六种形态砷化合物的方法。结果表明,六种砷化合物在20 min内即可得到有效分离,各砷形态在2.0~50.0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.996,检出限为0.10~1.08μg·L^-1,5次平行测定中,六种砷化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.0%~7.0%。利用该方法成功对市售蓝点马鲛中砷化合物进行了测定,加标回收率为93%~98%,发现蓝点马鲛中的砷主要以AsB形式存在。该方法具有稳定性好、样品消耗量少、快速、简便等优点,适用于其他生物样品中不同砷化合物的分析。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电感耦合等离子质谱 形态分析 砷化合物 蓝点马鲛
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毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱在痕量元素形态分析中的应用 被引量:21
9
作者 康建珍 段太成 +2 位作者 刘杰 曾宪津 陈杭亭 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期1385-1392,共8页
叙述了元素形态分析的目的和意义以及发展概况 ,并在此基础上着重叙述了近年来毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱 (ICP MS)联用技术在痕量元素形态分析上的应用 ,包括该联用技术的关键CE与ICP MS接口的不同设计 ,影响CE分离分辨率... 叙述了元素形态分析的目的和意义以及发展概况 ,并在此基础上着重叙述了近年来毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱 (ICP MS)联用技术在痕量元素形态分析上的应用 ,包括该联用技术的关键CE与ICP MS接口的不同设计 ,影响CE分离分辨率及分析灵敏度的主要因素。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电感耦合等离子质谱 痕量元素 形态分析
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毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱(CE-ICP-MS)联用测定干海产品中的六种砷形态化合物 被引量:23
10
作者 陈发荣 郑立 +4 位作者 韩力挥 孙杰 尹晓斐 刘峰 王小如 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第19期304-307,共4页
采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定了鱿鱼、银鱼、沙丁鱼、虾、牡蛎、蛤蜊、紫菜、羊栖菜、海带、浒苔10种干海产品中的砷总量,建立了毛细管电泳(CE)与ICP—MS联用测定亚砷酸盐As(III)、砷酸盐As(V)、甲基砷酸(MMA)、... 采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定了鱿鱼、银鱼、沙丁鱼、虾、牡蛎、蛤蜊、紫菜、羊栖菜、海带、浒苔10种干海产品中的砷总量,建立了毛细管电泳(CE)与ICP—MS联用测定亚砷酸盐As(III)、砷酸盐As(V)、甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)六种砷形态化合物的分析方法。结果发现除了浒苔其余干海产品中砷总量均超出了无机砷允许限值(GB2762—2005),形态分析结果表明干海产品中主要是有机砷,萃取液中无机砷含量仅占砷总量的0—15.2%。该方法简单方便、快速,样品消耗量少,而且具有较好的准确性,适用于其他生物样品中砷形态化合物的分析。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电感耦合等离子质谱 联用技术 干海产品 砷形态
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毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法联用(CE-ICP/MS)测定八种砷的化合物 被引量:19
11
作者 陈玉红 米健秋 +2 位作者 徐陆正 张之旭 李德仁 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1374-1377,共4页
本文建立了毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用(CE-ICP/MS)测定砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(V)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、阿散酸(p-ASA)、洛克沙胂(3-NHPAA)等8种砷化合物的分析方法.各种的砷化... 本文建立了毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用(CE-ICP/MS)测定砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(V)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、阿散酸(p-ASA)、洛克沙胂(3-NHPAA)等8种砷化合物的分析方法.各种的砷化合物于20 min内完全分离,标准曲线线性良好,各种砷的迁移时间与峰面积之相对标准偏差RSD(n=6)分别在1.2%—1.7%及1.6%—4.1%的范围内,检出限(S/N=3)在0.3—0.8 ng.g-1之间,结果令人满意. 展开更多
关键词 电感耦合等离子质谱 毛细管电泳 砷化合物 三价砷 测定 相对标准偏差 质谱联用 洛克沙胂
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基于低流速雾化器和可拆卸接口的毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术应用于汞的形态分析 被引量:13
12
作者 李保会 余莉萍 +2 位作者 王朝晖 刘礼文 严秀平 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1336-1338,共3页
报道了基于低流速雾化器(MicroMist)和随意拆卸接口的毛细管电泳(CE)-电感耦合等离子体质谱联用技术, 并将其应用于汞的形态分析. 这种可随意拆卸接口避免了毛细管冲洗过程中对检测器的污染. 无机汞和甲基汞在下列电泳条件下得到了基线... 报道了基于低流速雾化器(MicroMist)和随意拆卸接口的毛细管电泳(CE)-电感耦合等离子体质谱联用技术, 并将其应用于汞的形态分析. 这种可随意拆卸接口避免了毛细管冲洗过程中对检测器的污染. 无机汞和甲基汞在下列电泳条件下得到了基线分离: CE分离毛细管为45 cm×75 μm石英熔硅毛细管, 电解质溶液为30 mmol·L-1 H3BO3+10% CH3OH(pH 8.7), 分离电压为22.5 kV. 汞形态的迁移时间和峰面积的精密度分别是(RSD, n=5)分别为3.5%~3.8%和2.3%~5.1%. 甲基汞和无机汞的检出限(3σ)分别是47和48 μg·L-1. 展开更多
关键词 电感耦合等离子质谱 联用技术 形态分析 毛细管电泳
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毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定地下水中不同形态的砷 被引量:12
13
作者 韩梅 赵国兴 +3 位作者 李淑珍 孙振华 李义 贾娜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1780-1781,共2页
目前砷形态分析主要采用液相色谱(HPLC)分离与电感耦合等离子体质谱(1CP—MS)、原子荧光光谱(AFS)、以及原子吸收光谱(AAS)等联用技术。与HPLC分离技术相比,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、样品消耗少、分析速度快的优点,而... 目前砷形态分析主要采用液相色谱(HPLC)分离与电感耦合等离子体质谱(1CP—MS)、原子荧光光谱(AFS)、以及原子吸收光谱(AAS)等联用技术。与HPLC分离技术相比,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、样品消耗少、分析速度快的优点,而ICP—MS具有元素特异性检测以及检出限极低的优势。因此,CE与ICP—MS联用成为进行包括砷在内的元素形态分析的强有力分析工具。本实验采用CE进行不同砷形态的分离,并与ICP-MS联用,实现了水样中砷形态的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子质谱 元素形态分析 毛细管电泳 砷形态 测定 ICP-MS 地下水 原子荧光光谱
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毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用测定海藻中铅形态化合物 被引量:6
14
作者 李景喜 孙承君 +4 位作者 郑立 蒋凤华 尹晓斐 陈军辉 王小如 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1659-1664,共6页
建立了毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术测定铅离子(Pb(Ⅱ))、三甲基铅(TML)和三乙基铅(TEL)3种不同形态铅化合物的方法,以及海藻中不同形态铅化合物的提取技术,实现了海藻中3种铅形态化合物的定性定... 建立了毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术测定铅离子(Pb(Ⅱ))、三甲基铅(TML)和三乙基铅(TEL)3种不同形态铅化合物的方法,以及海藻中不同形态铅化合物的提取技术,实现了海藻中3种铅形态化合物的定性定量分析。结果表明:以70 mmol/L H_3BO_3-17.5 mmol/L Na_2B_4O_7(pH 8.90)为缓冲溶液,在最佳CE-ICP-MS条件下3种铅化合物20 min内可实现有效分离,重现性较好,迁移时间RSD〈4%,峰面积的RSD〈5%;在10~200μg/L范围内3种铅化合物线性较好,相关系数大于0.90;Pb(Ⅱ)、TML和TEL的CE-ICP-MS检出限(3S/N,以Pb计)分别为0.091,0.023和0.030μg/L;采用分步提取海藻中Pb元素,提取率高达80%以上,以藻体为基底Pb(Ⅱ),TML和TEL回收率分别为103.6%,95.7%和90.6%;通过检测紫菜和海带中铅含量,结果显示藻体内Pb主要以Pb(Ⅱ)形式存在。本方法具有简单、高效、样品消耗量少等优点,可为海藻及其它海产品的质量控制提供技术支撑。 展开更多
关键词 铅形态分析 毛细管电泳 电感耦合等离子质谱 藻类
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毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定稻谷中不同形态的砷化合物 被引量:1
15
作者 郑欣怡 《现代食品》 2020年第19期162-163,168,共3页
本文通过条件优化,建立一种毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱仪联用(CE-ICP-MS)分析稻谷中4种不同形态砷化合物的方法。该方法能简单高效地从稻谷中分离出不同形态的砷化合物,回收率在87%~105%,RSD小于5%。本法灵敏度高、样品消耗量少... 本文通过条件优化,建立一种毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱仪联用(CE-ICP-MS)分析稻谷中4种不同形态砷化合物的方法。该方法能简单高效地从稻谷中分离出不同形态的砷化合物,回收率在87%~105%,RSD小于5%。本法灵敏度高、样品消耗量少、稳定性好,可用于稻谷样品中不同形态砷化合物的分析。 展开更多
关键词 稻谷 毛细管电泳-电感耦合等离子质谱
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毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中3种不同形态的铅化合物 被引量:3
16
作者 王淑霞 赵金泉 +2 位作者 于红卫 李景喜 吕晓静 《中国医药科学》 2017年第16期18-21,112,共5页
目的探讨毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中3种不同形态的铅化合物的效果。方法建立了毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术分析检测紫菜和海带等藻类中氯化铅(Pb(II))、氯化三甲基铅(TML)和氯化三乙基铅(T... 目的探讨毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中3种不同形态的铅化合物的效果。方法建立了毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术分析检测紫菜和海带等藻类中氯化铅(Pb(II))、氯化三甲基铅(TML)和氯化三乙基铅(TEL)等三种不同形态铅化合物的方法。结果三种铅化合物在最适CE-ICP-MS条件下20min内即可得到有效分离,3种铅化合物检出限(以铅计)为0.025~0.092ng/L,5次平行测定中,两种样品中三种铅化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于5%。利用该方法成功对藻类中铅化合物进行了测定,加标回收率为91%~104%。结论该方法具有高效、简单、样品消耗量少等优点,为海产品的质量控制提供了科学的技术支撑。 展开更多
关键词 电感耦合等离子质谱 毛细管电泳 形态分析 藻类
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酶提取-单颗粒电感耦合等离子质谱法分析樱桃番茄纳米银颗粒及其吸收规律研究
17
作者 张朝涛 王春慧 +4 位作者 李雪 石洪玮 刘贵巧 高光晔 毛雪飞 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1271-1281,共11页
为探究复合保鲜涂膜中AgNPs的迁移情况,采用酶提取的前处理方式,结合单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)法,考察了前处理方式、驻留时间、校准方式以及Ag^(+)浓度等条件对AgNPs准确测定的影响。结果表明:0.1 g樱桃番茄样品在柠檬酸... 为探究复合保鲜涂膜中AgNPs的迁移情况,采用酶提取的前处理方式,结合单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)法,考察了前处理方式、驻留时间、校准方式以及Ag^(+)浓度等条件对AgNPs准确测定的影响。结果表明:0.1 g樱桃番茄样品在柠檬酸盐体系下使用0.2 g R-10离析酶可达到消解最适酶剂量;当驻留时间小于100μs时,测定结果有较好的积分条件以及较高的信背比;采用AgNP尺寸方式进行校准比单独用Ag^(+)标准溶液校准方式的颗粒尺寸测定结果更加准确。方法用来测定樱桃番茄中加标AgNPs颗粒回收率达到88.9%,粒径实测值为(47.8±0.3) nm,粒径检出限为13 nm,颗粒浓度检出限为7.5×10~4 particles/L。通过将樱桃番茄暴露于AgNPs涂膜中来探究AgNPs迁移行为,复合保鲜涂膜后的樱桃番茄通过三次洗涤后能够在表面去除大部分AgNPs,但仍有少量AgNPs穿过果表皮浸入果肉组织。方法灵敏度高,操作简单,能够为揭示AgNPs在农产品及农业生产中的风险提供可靠、准确的表征方法。 展开更多
关键词 单颗粒-电感耦合等离子质谱 纳米银复合保鲜涂膜 酶消解
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毛细管电泳和电感耦合等离子体质谱接口技术进展 被引量:12
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作者 叶美英 殷学锋 方肇伦 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期89-93,共5页
毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用 (CE ICP MS)具有分离效率高、灵敏度高、分辨率高、样品用量少和检测限低等优点。已广泛应用于环境、生物等样品的元素形态分析。毛细管电泳与ICP MS雾化器之间的接口是CE ICP MS联用技术的关键... 毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用 (CE ICP MS)具有分离效率高、灵敏度高、分辨率高、样品用量少和检测限低等优点。已广泛应用于环境、生物等样品的元素形态分析。毛细管电泳与ICP MS雾化器之间的接口是CE ICP MS联用技术的关键。本文综述了影响接口性能的重要因素 ,包括毛细管出口端的电流导通、雾化器的设计和流速匹配等 ;讨论了保证毛细管内电流导通并稳定四种方法 :同心包层液导电、不锈钢组件导电、银箔导电及铂丝导电等 ;综述并比较了同心气动雾化器、微同心雾化器、高效雾化器、新接口技术、超声雾化器、直接注射雾化器六种类型的雾化器的结构和性能。引用文献 35篇。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电感耦合等离子质谱 接口技术 电流导通 联用技术
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电感耦合等离子-质谱法分析米椒果实及叶片中的镉含量
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作者 姚霞 崔小亮 +3 位作者 沈红 李波 刘燕梅 方蜀翔 《安徽化工》 CAS 2023年第3期172-176,共5页
探究了宜宾区域内种植米椒的镉含量,为米椒食品安全提供技术支撑。采用电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)分析技术,对3种不同生长环境的25个米椒样品进行镉元素含量分析。结果表明:按米椒生长环境:远离生活区、生活区附近、企业附近这3种... 探究了宜宾区域内种植米椒的镉含量,为米椒食品安全提供技术支撑。采用电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)分析技术,对3种不同生长环境的25个米椒样品进行镉元素含量分析。结果表明:按米椒生长环境:远离生活区、生活区附近、企业附近这3种不同生长环境采摘的米椒果实样品的检出率分别为12.5%、33.3%、50%;米椒叶片样品检出率分别为12.5%、55.6%、62.5%;按镉元素检出部位:米椒果实样品的镉元素检出率为32%,米椒叶片样品的镉元素检出率为44%;米椒果实的镉元素最高样品含量为0.0061 mg/kg,米椒叶片的镉元素最高样品含量为0.0129 mg/kg。企业附近的样品检出率高于普通生活区附近的样品检出率,普通生活区附近的样品检出率高于远离生活区的样品检出率,说明人类生活、生产活动会促进镉元素进入土壤或水源,从而影响在其上生长的米椒样品对镉元素的富集。虽然米椒果实与叶片均检测出镉元素,但其含量均低于“食品安全国家标准食品中污染物限量”(GB 2762-2017)中镉元素的限量值0.05 mg/kg,说明米椒样品未被镉污染。 展开更多
关键词 电感耦合等离子-质谱串联 米椒 镉污染 食品安全
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毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用的研究进展及元素形态分析的应用 被引量:6
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作者 赵学玒 王博 +3 位作者 龚子珊 孙传强 蔡彪 杜康 《纳米技术与精密工程》 CSCD 北大核心 2017年第6期486-493,共8页
毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用(CE-ICP-MS)具有灵敏度高、分析速度快、样品提升量少等优点,广泛应用于元素形态分析领域.本文阐述了在设计CE-ICP-MS接口中存在的问题,包括毛细管电连接、CE与雾化器的流速匹配以及自吸效应的抑制... 毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用(CE-ICP-MS)具有灵敏度高、分析速度快、样品提升量少等优点,广泛应用于元素形态分析领域.本文阐述了在设计CE-ICP-MS接口中存在的问题,包括毛细管电连接、CE与雾化器的流速匹配以及自吸效应的抑制,报道了目前常用的CE-ICP-MS接口方案,指出毛细管与雾化器之间的接口是CE-ICP-MS联用技术成功的关键.最后,综述了近几年使用CE-ICP-MS联用技术对砷、锰、铬、硒元素进行形态分析的应用进展,并指出该联用技术将会应用到更多的实际样品形态检测中. 展开更多
关键词 毛细管电泳 电感耦合等离子质谱 接口 元素形态分析
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