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一种毛细管电色谱整体柱的制备及其在CEC-MS中的应用 被引量:7
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作者 李英杰 唐艺旻 +3 位作者 高立娣 秦世丽 刘树仁 徐蕾 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期435-439,共5页
本研究以烯丙基咪唑鎓β-环糊精(AI-β-CD)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用原位聚合法制备了一种毛细管电色谱整体柱。优化制柱条件,通过红外光谱和扫描电镜对整体柱固定相的结构和形貌进行表征。以D,L-酪氨酸为分... 本研究以烯丙基咪唑鎓β-环糊精(AI-β-CD)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用原位聚合法制备了一种毛细管电色谱整体柱。优化制柱条件,通过红外光谱和扫描电镜对整体柱固定相的结构和形貌进行表征。以D,L-酪氨酸为分析物对整体柱性能进行评价。结果表明,所制备固定相成功键合到毛细管内,并形成错综复杂的网状结构。同时该整体柱具有较强的对映体分离能力及稳定性。应用毛细管电色谱与质谱联用技术对手性除草剂甲氧咪草烟对映体进行分离,分离度为2.25。 展开更多
关键词 阳离子型β-环糊精 整体柱 对映体拆分 咪唑啉酮除草剂 毛细管-质
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毛细管电色谱(CEC)手性分离技术的回顾、现状与未来 Ⅱ CEC手性固定相(CSPs)的研究进展
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作者 王秀玲 周爱玲 +1 位作者 王艳稳 高如瑜 《现代仪器》 CAS 2003年第3期6-10,共5页
本文通过对毛细管电色谱手性分离文献的回顾,对其手性识别的基本理论、操作参数的影响和手性固定相(CSPs)的研究现状作比较全面的综述,并对该领域未来的发展方向作出展望,旨在引起国内色谱工作者对该领域研究的关注。
关键词 毛细管 手性分离 手性固定相 研究进展 CSPs 手性聚合物 环糊精 分子印迹
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毛细管电色谱手性分离技术的回顾、现状与未来(1)手性CEC分离理论与参变量
3
作者 王秀玲 周爱玲 《现代仪器》 2003年第2期10-14,共5页
本文通过对毛细管电色谱手性分离文献的回顾,对其手性识别的基本理论、操作参数的影响和手性固定相(CSPs)的研究现状作了比较全面的综述,并对该领域未来的发展方向作出了展望,旨在引起国内色谱工作者对该领域研究的关注。
关键词 毛细管 手性分离 手性固定相 综述
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毛细管电色谱和加压毛细管电色谱的进展与应用 被引量:22
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作者 吴漪 张晓晖 +4 位作者 魏娟 薛云云 玛尔江.巴哈提别克 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期609-620,共12页
毛细管电色谱(CEC)以内含色谱固定相的毛细管为分离柱,以电渗流为驱动力,既可以分离带电物质也可以分离中性物质。它结合了毛细管电泳和高效液相色谱两者的优点,兼具高柱效、高分辨率、高选择性和高峰容量的特点,同时具有色谱和电泳的... 毛细管电色谱(CEC)以内含色谱固定相的毛细管为分离柱,以电渗流为驱动力,既可以分离带电物质也可以分离中性物质。它结合了毛细管电泳和高效液相色谱两者的优点,兼具高柱效、高分辨率、高选择性和高峰容量的特点,同时具有色谱和电泳的双重分离机理。然而,"纯粹"的电色谱在实际应用中有着天然的弱点,即:在电流通过毛细管柱中的流动相时容易产生气泡(焦耳热作用),从而使电流中断和电渗流停止,毛细管柱必须被重新用流动相润湿后方能再次使用。加压毛细管电色谱(pCEC)将液相色谱中的压力流引入CEC系统中,不仅解决了气泡、干柱等问题,而且实现了定量阀进样和二元梯度洗脱。CEC和pCEC作为微分离领域的两种前沿技术,满足了当前复杂样品分析和分析仪器微型化的需求,近年来获得了广泛的关注。本文综述了这两种技术近来的发展,包括仪器、色谱固定相的发展,总结了其在生命科学、药物分析、食品安全以及环保样品分析等方面的应用进展,评述了各方法的特点,并展望了CEC和pCEC今后的发展和应用前景。 展开更多
关键词 毛细管 加压毛细管 固定相 生物分析 药物分析 食品分析 环境分析
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毛细管电色谱研究进展 被引量:18
5
作者 魏伟 王义明 +1 位作者 罗国安 闫超 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期361-365,共5页
毛细管电色谱是一种新兴的具有高效、高选择性的微分离技术。本文评述了毛细管电色谱的发展状况和相关的技术,并对其发展前景进行了展望,引用文献24篇。
关键词 毛细管 微分离技术 cec
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原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离 被引量:28
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作者 黄晓冬 孔亮 +3 位作者 厉欣 陈学国 郭宝川 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期195-198,共4页
采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁... 采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效。考察了电压、外压、温度、流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响。通过对上述条件的优化,可以在2min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离。 展开更多
关键词 分子印迹 整体柱 毛细管 手性分离 非对映异构体 制备 抗疟药物 辛可宁 辛可尼丁
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毛细管电色谱柱性能的理论与应用 被引量:13
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作者 施维 邹汉法 +1 位作者 张津 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第5期388-391,共4页
毛细管电色谱柱是在毛细管内充填、涂布或键合色谱固定相,用电渗流作为驱动力的一种电分离模式。总结了国外研究现状,并初步探索讨论了电色谱柱性能理论和应用指标的实现。
关键词 毛细管 填充柱 开管柱 渗流 cec
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手性毛细管电色谱拆分比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林 被引量:12
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作者 陈仲益 夏宗玲 +2 位作者 胡纯琦 曾苏 姚彤炜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期181-186,共6页
以万古霉素(vancomycin)毛细管柱为手性分离色谱柱,采用CLC和pCEC方法,对比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林进行了手性拆分研究。在CLC方法中,上述4种物质均在甲醇/异丙醇/三乙胺/冰醋酸(60/40/0.05/0.1,V/V)条件下获得最大分离,... 以万古霉素(vancomycin)毛细管柱为手性分离色谱柱,采用CLC和pCEC方法,对比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林进行了手性拆分研究。在CLC方法中,上述4种物质均在甲醇/异丙醇/三乙胺/冰醋酸(60/40/0.05/0.1,V/V)条件下获得最大分离,分离度(Rs)分别为1.9、1.4、1.1和0.9。在pCEC方法中,采用极性有机模式时,Rs分别为1.9、1.4、1.5和1.5;采用反相模式时,Rs分别为2.0、1.7和1.2,而特布他林则未获分离。该方法能有效拆分比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林,而且CLC、pCEC极性有机模式和pCEC反相模式之间有着较强的互补关系。 展开更多
关键词 毛细管液相 加压毛细管 万古霉素 比索洛尔 阿替洛尔 克仑特罗 特布他林
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毛细管电泳和毛细管电色谱技术在农药残留检测中的应用 被引量:26
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作者 林振宇 黄露 陈国南 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期9-18,共10页
由于毛细管电泳(CE)和毛细管电色谱(CEC)具有所需样品体积小、分离效率高等特点,越来越多的学者已将它们应用到农药残留(简称农残)检测中,并将它们同各种不同的检测器以及样品浓缩方法相结合,以提高检测的灵敏度。本文对CE和CEC两种方... 由于毛细管电泳(CE)和毛细管电色谱(CEC)具有所需样品体积小、分离效率高等特点,越来越多的学者已将它们应用到农药残留(简称农残)检测中,并将它们同各种不同的检测器以及样品浓缩方法相结合,以提高检测的灵敏度。本文对CE和CEC两种方法中所涉及的常见的样品预浓缩方法进行了简要的介绍。对各种不同类型的检测器(如紫外检测、荧光检测、电化学检测以及质谱检测等)的优缺点及其在农残检测中的应用情况进行了评述;同时对手性农药的CE和CEC分离检测情况进行了特别介绍;并对CE和CEC在农残分析与检测中的应用前景进行了展望。 展开更多
关键词 毛细管 毛细管 农药 手性农药 残留 综述
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毛细管电色谱柱重复性考察及实验条件的选择 被引量:6
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作者 施维 张丽华 +2 位作者 董礼孚 邹汉法 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期201-203,共3页
成功地研制了75μm内径偶联式和75,100μm内径非偶联式毛细管电色谱柱。在自制电色谱柱上获得了小于2.12%的保留时间RSD值,考察了pH值、有机溶剂浓度对保留行为的影响,并用以指导实验条件的选择。比较了两种方式... 成功地研制了75μm内径偶联式和75,100μm内径非偶联式毛细管电色谱柱。在自制电色谱柱上获得了小于2.12%的保留时间RSD值,考察了pH值、有机溶剂浓度对保留行为的影响,并用以指导实验条件的选择。比较了两种方式电色谱柱的峰形。 展开更多
关键词 毛细管 毛细管填充柱 cec
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毛细管离子交换电色谱的分离行为 被引量:8
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作者 魏伟 胡平 +2 位作者 王义明 王如骥 罗国安 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第10期1132-1137,共6页
在离子交换毛细管色谱柱上实施电色谱,并对其分离行为进行了研究。采用75 μm(i.d.)20 cm的毛细管强阳离子交换柱(3 μm),以 NaH2PO4-H3PO4缓冲液为淋洗剂,紫外柱上检测(214 nm)。考察了流动... 在离子交换毛细管色谱柱上实施电色谱,并对其分离行为进行了研究。采用75 μm(i.d.)20 cm的毛细管强阳离子交换柱(3 μm),以 NaH2PO4-H3PO4缓冲液为淋洗剂,紫外柱上检测(214 nm)。考察了流动相的pH值、有机改性剂及分离电压等因素对分离的影响。研究表明,不同的pH,溶质的流出次序发生改变。随着有机改性剂含量增加,溶质的保留时间减小,而电渗流却增大。同时,对分离的柱效和方法的重现性进行了考察。 展开更多
关键词 毛细管 阳离子交换柱 cec 离子交换柱
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毛细管电色谱法测定槐花、槐角中总黄酮含量 被引量:18
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作者 刘海兴 刘凤芹 +3 位作者 于爱民 师宇华 孙效正 万丽梅 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期349-350,共2页
采用毛细管电色谱法测定了槐花、槐角中总黄酮的含量。确定的电泳条件是8mmol/L NaH2PO4、8mmol/L Na2HPO4溶液(pH 8.02)。运行电压为12kV,紫外检测波长为254nm。本文为槐花、槐角的质量控制提供了新的方法。
关键词 毛细管 槐花 槐角 总黄酮
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4-氨基吡啶分子印迹聚合物毛细管整体柱的制备及电色谱性能研究 被引量:11
13
作者 闫伟英 张智超 +1 位作者 高如瑜 王琴孙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期1026-1030,共5页
以 4 -氨基吡啶 (4 -AP)为印迹分子 ,热引发原位合成了分子印迹聚合物毛细管整体柱 ,聚合物通过共价键和石英毛细管内壁相连 ,制备方法简单、快捷 .在最佳电色谱条件下 ,4 -AP和 2 -AP之间的分离度在印迹聚合物柱上高达 2 .5 ,而在不含... 以 4 -氨基吡啶 (4 -AP)为印迹分子 ,热引发原位合成了分子印迹聚合物毛细管整体柱 ,聚合物通过共价键和石英毛细管内壁相连 ,制备方法简单、快捷 .在最佳电色谱条件下 ,4 -AP和 2 -AP之间的分离度在印迹聚合物柱上高达 2 .5 ,而在不含印迹的对照柱上仅为 0 .35 .通过研究流动相条件对 4 -AP,2 -AP和硫脲迁移的影响 ,对 4 -AP印迹聚合物的电色谱识别机理进行了探讨 .印迹识别能力随缓冲溶液离子强度的减小或流动相中乙腈比例的增大而增大 .上述两种情形下 ,流动相中阳离子浓度均减少 ,使得聚合物孔穴中可与4 -AP发生静电作用的有效羧基作用位点增加 ,从而显现出孔穴对印迹分子的专一亲和作用 (形状、大小和作用力 ) .缓冲溶液的种类和 p H值对该印迹聚合物识别能力的影响较为复杂 ,在磷酸盐缓冲溶液体系中 ,p H值对识别能力的影响呈抛物线形 ,p H=5时识别能力最强 ;在醋酸盐缓冲溶液体系中 ,高 p H值有利于分离 . 展开更多
关键词 4-氨基吡啶 分子印迹聚合物 毛细管整体柱 制备 性能 毛细管 微分离技术
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微波聚合快速制备分子印迹毛细管电色谱整体柱 被引量:11
14
作者 张裕平 左国强 +2 位作者 许光日 李全民 袁倬斌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1654-1656,共3页
Microwave irradiation was firstly attempted to prepare molecularly imprinted polymers(MIPs)monoliths,which were in situ prepared rapidly with methacrylic acid(MAA)as a functional monomer,ethylene glycol dimethacrylate... Microwave irradiation was firstly attempted to prepare molecularly imprinted polymers(MIPs)monoliths,which were in situ prepared rapidly with methacrylic acid(MAA)as a functional monomer,ethylene glycol dimethacrylate(EDMA)as a cross-linking agent,toluene and isooctane as the porogenic solvents and AIBN as an initiator.The baseline separation of isomers of hydroxybenzoic acid was achieved on these monolithic columns with 4-HBA as the template,but not on the blank polymer.Furthermore,some neutral compounds could also be baseline-separated on the imprinted polymer columns in the modes of pressure-driven capillary electrochromatography and low-pressure driven capillary electrochromatography.It was shown that the monoliths were not only used as the molecularly imprinted polymers but also as the reverse phase chromatographic material. 展开更多
关键词 微波 分子印迹聚合物 整体柱 毛细管
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毛细管电色谱中双电层叠加的研究 被引量:4
15
作者 王洪 胡汉芳 +2 位作者 丁天惠 顾峻岭 傅若农 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第11期1293-1297,共5页
通过流动相中电解质浓度对毛细管电色谱(CEC)柱效能和流动相平均线速度的影 响,研究了CEC中双电层叠加现象。提出选择合适电解质组成和浓度及在制备色谱柱过程 中避免细小和破碎的固定相颗粒进入柱中,以有效地减小双电层叠加... 通过流动相中电解质浓度对毛细管电色谱(CEC)柱效能和流动相平均线速度的影 响,研究了CEC中双电层叠加现象。提出选择合适电解质组成和浓度及在制备色谱柱过程 中避免细小和破碎的固定相颗粒进入柱中,以有效地减小双电层叠加作用。从理论和实验两 个方面讨论了电解质浓度对CEC柱效能和流动相平均线速度的影响,为今后进一步开展 CEC工作奠定基础。 展开更多
关键词 毛细管 柱效能 流动相 层叠加 cec
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毛细管电色谱中整体式高聚物毛细管柱技术的进展 被引量:8
16
作者 李前锋 陈宏丽 +1 位作者 陈兴国 胡之德 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期754-759,共6页
对近期毛细管电色谱 (CEC)中利用高分子聚合反应制备整体式 (monolithic)毛细管柱的技术 ,特别对各种不同类型的整体式毛细管的制备方法进行了详细介绍 ;
关键词 毛细管 整体式 毛细管 高聚物 原位聚合 分离 分析 制备
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微乳毛细管电色谱电动进样-场放大堆积法检测化妆品中糖皮质激素 被引量:16
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作者 孙雪婷 商少明 +2 位作者 陈秀英 汪云 李娟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期36-40,共5页
采用反向微乳毛细管电色谱电动进样联用场放大堆积,建立了在线富集检测化妆品中6种糖皮质激素分析方法。微乳毛细管电色谱缓冲体系为2.4%(w/w)十二烷基硫酸钠,6.6%(w/w)正丁醇,0.6%(w/w)正辛烷,20mmol/L磷酸盐缓冲... 采用反向微乳毛细管电色谱电动进样联用场放大堆积,建立了在线富集检测化妆品中6种糖皮质激素分析方法。微乳毛细管电色谱缓冲体系为2.4%(w/w)十二烷基硫酸钠,6.6%(w/w)正丁醇,0.6%(w/w)正辛烷,20mmol/L磷酸盐缓冲液(pH2.2),分离电压-20kV,进样-20kVx54s,进水15kPax40S,检测波长240nm。讨论了样品基质、进样时间和电压、水柱长度对富集效果的影响。在优化条件下,6种激素的富集倍数分别为100~186倍,在0.05~15.0mg/L范围内呈线性关系,相关系数0.9986~0.9997。检出限为20—60μg/L(S/N=3),标准加入量为50μg/L时平均回收率85.9%-103.8%,相对标准偏差均小于5.8%。迁移时间和峰高的日内精密度分别为2.2%和7.9%,13间精密度分别为2.9%和9.0%。 展开更多
关键词 反向微乳毛细管 动进样 场放大堆积 富集 糖皮质激素 化妆品
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加压毛细管电色谱分离盐酸舍曲林异构体 被引量:8
18
作者 谢国祥 邱明丰 +1 位作者 赵爱华 贾伟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期160-160,共1页
关键词 毛细管 盐酸舍曲林 立体异构体 分离 加压 高效液相 分子结构 分离方法
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基于一种新型有机聚合物整体柱的毛细管电色谱技术用于利尿剂的分离与检测 被引量:5
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作者 卢明华 李鑫 +2 位作者 冯强 陈国南 张兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期253-259,共7页
采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用... 采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用于志愿者实际尿样的分析测定。在最佳实验条件下,6种利尿剂包含2种中性物质(坎利酮和螺内酯)和2种同分异构体(美托拉宗和吲哒帕胺)在11.0min内得到基线分离,柱效分别达到218000、176000、143000、121000、108000、103000塔板/m。6种利尿剂在1.15~86.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.9908,检出限(LOD)在0.35~0.65μg/mL范围内,回收率为81.9%~105%,相对标准偏差(RSD)小于4.7%。结果表明,实验所建立的基于poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)整体柱的CEC方法,具有良好的重复性和稳定性,能够实现对多种利尿剂的同时分离检测。该方法已成功应用于来自志愿者实际尿样的分析,该方法可以用于利尿剂类药物的初筛。 展开更多
关键词 毛细管 整体柱 制备 分离 利尿剂
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开管毛细管电色谱进展 被引量:11
20
作者 叶明亮 邹汉法 +2 位作者 刘震 朱军 张玉奎 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第1期78-82,共5页
开管毛细管电色谱是近年发展起来的一种高效、快速的新型微柱分离方法。它是在毛细管管壁涂布或键合固定相,以电渗流驱动流动相的一种色谱分离模式。该文对开管毛细管电色谱的发展、柱制备、理论进行了较为详细的综述。
关键词 毛细管 开管柱 OTcec
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