毛细管离子电泳法同时测定腌菜中硝酸根和亚硝酸根

以溴离子(Br-)为内标,建立了毛细管离子电泳同时测定腌菜中的硝酸根和亚硝酸根的方法。讨论了缓冲液pH、样品和缓冲液中氯化钠浓度、分离电压对分离的影响。结果表明:以含1mol LNaCl的40mmol LH3PO4 NaOH缓冲-、-得到基线分离。NO3-和NO2液(pH3.5)为背景电解质,4min内Br-、NO3-检出限分别为0.1g L和0.3g L,峰面积相对标准偏差分别为4.6%和NO25 8%。

毛细管离子电泳

毛细管离子电泳宋立国，欧庆瑜，俞惟乐（中国科学院兰州化学物理研究所兰州７３００００）１前言９０年代以来，毛细管电泳被成功地应用于无机离子及其它低分子量离子的分离与分析，这就是毛细管离子电泳（ｃａｐｉｌｌａｒｙｉｏｎｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓ．ＣＩ...

毛细管离子电泳法定量监测丙酮丁醇梭菌发酵过程中产生的有机酸的浓度变化

建立了一种用于监测丙酮丁醇梭菌发酵过程中产生的3种有机酸(乳酸、乙酸、正丁酸)浓度变化的毛细管离子电泳方法。该方法以对甲氧基苯甲酸为电泳缓冲液,以十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)为电渗流改性剂,采用间接紫外检测方式测定发酵过程中产生的有机酸。发酵液经过简单的离心处理后,上清液稀释后直接进样分析。考察了电泳操作条件对分离的影响,对实验条件进行了优化。优化后的分离条件为10mmol/L对甲氧基苯甲酸(pH5.8)、0.15mmol/LCTAC。该方法测定乳酸、乙酸和正丁酸的定量限分别为1.22,0.38和0.58mg/L;完成一次分析只需要5min,并具有良好的重现性。该方法已成功地用于丙酮丁醇梭菌的代谢流量分析。

离子色谱、毛细管电泳及毛细管电泳离子色谱发展概况

毛细管电泳离子色谱是近年来发展迅速的一种分离检测技术,在无机阴阳离子检测方面有着广泛的应用前景。文章综述了离子色谱和毛细管电泳的发展概况,阐述了毛细管电泳离子色谱的研究现状。

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定稻谷中不同形态的砷化合物

本文通过条件优化,建立一种毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱仪联用(CE-ICP-MS)分析稻谷中4种不同形态砷化合物的方法。该方法能简单高效地从稻谷中分离出不同形态的砷化合物,回收率在87%~105%,RSD小于5%。本法灵敏度高、样品消耗量少、稳定性好,可用于稻谷样品中不同形态砷化合物的分析。

配位作用毛细管电泳方法研究

研究了一种以过渡金属离子为添加剂，基于配位相互作用的毛细管电泳技术。选择7种芳香胺类化合物作为分析对象，考察了金属离子种类和浓度、运行介质酸度、电压对配位毛细管电泳的影响。通过对邻苯二胺变质样品的鉴别以及实际合成药磺胺类药物的分离，考察了这种毛细管电泳分离技术的分离能力，效果令人满意。应用于颠茄磺苄啶片中磺胺甲嗯唑（SMZ）的定量测定时，SMZ的检出限为0．12mmol／L；线性范围为0．25—10mmol／L（r^2=0．9917）；平均加样回收率为97．8％，表明所建立的配位作用毛细管电泳（CICE）方法，具有稳定、可靠的定性和定量分析能力。

非水毛细管电泳分离中性化合物杯[4]吡咯

建立了以1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BM IMC l)离子液体为背景电解质,非水毛细管电泳分离中性大环化合物八甲基杯[4]吡咯(OMCP)、四环戊基杯[4]吡咯(TPCP)、四环己基杯[4]吡咯(THCP)的方法。根据分离电压的极性和电渗流标记物与被分析物的流出顺序,发现了氢键效应是分离的前提。根据德拜-休克尔理论,由背景电解质离子强度的平方根与有效淌度关系的研究。结果可以看出,该体系中存在离子对效应。计算了该分离体系中被分析物的各种形态(C4P、C4PC l-、C4PC l-R+)在不同电解质浓度下的摩尔分数。结果表明,C4PC l-为主要成分,并随着背景电解质浓度增加而减少,而C4PC l-R+随着背景电解质浓度的增加而增加。

电感耦合等离子体质谱联用技术在元素形态分析中的应用进展

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具。本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进展,主要包括:①气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(GC-ICP-MS);②毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS);③离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS);④高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。在此基础上归纳总结了中国元素形态分析领域的主要研究情况,对元素形态分析发展前景作了展望。这些联用技术中,GC-ICP-MS的灵敏度高,样品传输率接近100%,但其适用于易挥发或中等挥发性样品的分离,应用范围相对较窄;CE-ICP-MS的分离效率高,样品和试剂消耗量少,但受到其进样量限制使得最低检出浓度较大;IC-ICP-MS主要分析阴离子和阳离子及小分子极性化合物,是液相色谱的有益补充,具有分离效果好和快速方便等优点,但离子色谱流动相中的盐类会造成ICP-MS进样管和采样锥的堵塞,使得基体效应严重;HPLC-ICP-MS以其广泛的应用范围、简单的接口技术,成为元素形态分析研究中应用最广泛的联用技术。本文认为,元素形态分析研究中开展复杂基体样品前处理方法研究,研制系列元素形态分析标准物质,建立多元素形态同时分析方法是元素形态分析领域的发展方向。

联用技术应用于元素形态分析的新进展

扼要介绍了近年来报道的有关联用技术应用于生物体中硒、砷和镉等化学形态的研究成果。最常用的形态分析技术是高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)也开始受到重视。由于HPLC-ICP-MS和CE-ICP-MS均不能提供化合物的分子结构信息,因此在缺少标准物的情况下电喷雾离子质谱(ESI-MS)是不可缺少的形态分析工具。ESI-MS被应用于鉴定硒酵母中的硒-腺苷-高半胱氨酸和海藻中一种新的砷糖。反向高效液相色谱(RP-HPLC)与毛细管电泳分离结合ICP-MS和ESI-MS平行检测,已用于表征金属硫蛋白(MTs)中的金属络合物。由于ESI-MS的灵敏度低,且易受试样中基体的干扰,因此分析物在分析前须经多次分离、纯化和富集以保证分析结果的可靠性。

苯胂酸类药物检测技术研究进展

苯胂酸类药物作为一种重要的有机砷制剂,由于能够刺激动物生长、改善禽肉质、增加饲料利用率等功效而被作为畜禽饲料添加剂使用。本文主要综述了有关这类药物的检测技术,重点介绍了目前使用较广泛的检测技术的特点及其存在的主要问题,并提出了今后苯胂酸类药物检测技术的发展方向。