串联毛细管离子色谱法测定水中亚磷酸根、磷酸根、草甘膦和氨甲基膦酸

采用一维分析系统串联二维毛细管离子色谱法测定天然水体中痕量亚磷酸根（HPO2-3）、磷酸根（H2PO-4）、草甘膦（Glyphosate）和氨甲基膦酸（AMPA）。样品经过0.22μm滤膜过滤后,进样25μL,先经过一维AS11-HC离子色谱柱进行初步分离,根据目标离子在一维系统中的出峰时间,将其切换至二维MAX-100毛细管色谱柱分离,KOH梯度淋洗,一维流速0.38mL/min,二维流速0.01mL/min,抑制电导检测。以信噪比S/N=3计算检出限,4种目标物的检出限分别为0.18nmol/L（HPO2-3）,0.073nmol/L（H2PO-4）,0.15nmol/L（Glyphosate）和2.6nmol/L（AMPA）,峰面积的相对标准偏差（RSD,n=6）为2.7%～4.6%。4种物质在太湖水样中的加标回收率为80.1%～118.4%。

毛细管离子色谱-串联质谱法测定热纤梭杆菌发酵液中的低相对分子质量有机酸

建立了一种测定热纤梭杆菌发酵液中的低相对分子质量有机酸的毛细管离子色谱-串联质谱方法。探索优化了色谱和质谱的检测条件,在最佳分析条件下同时检测8种有机酸。离子色谱以KOH水溶液作为流动相进行梯度洗脱;用IonSwift MAX-100毛细管柱进行分离;在喷雾电压为3.0 kV、喷雾气压强为2 000 kPa、成源温度为275℃的条件下,选择离子监测(SIM)模式下运行质谱。结果表明,柠檬酸和异柠檬酸两种同分异构体能够得到很好的分离,8种有机酸在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相对标准偏差为1.45%~5.99%,相关系数为0.9696~0.9986,平均加标回收率为89.0%~110.0%,8种有机酸的检出限为0.01~0.50 mg/L。该方法进样量少,灵敏度高,重现性好,能够满足实际样品的检测要求,可用于嗜热厌氧菌发酵液中低分子量有机酸的测定。

毛细管离子色谱及相关新技术

与离子色谱（IC）成功的商业发展形成对比的是IC技术多年来一直鲜有新意,使人们对IC的认识多停留在作为一项无机离子特别是阴离子分析的工具上。而事实上,IC不仅可以解决常规无机阴、阳离子的有效分析,同时还可以解决有机酸、有机胺、糖类、氨基酸等大量用高效液相色谱（HPLC）无法或难以解决的药物分析。

毛细管离子色谱进展

从毛细管离子色谱柱制备和毛细管离子色谱仪器研制两方面评述了毛细管离子色谱目前的发展状况。毛细管离子色谱柱包括开管离子色谱柱,毛细管颗粒填充离子色谱柱以及最近几年发展起来的整体毛细管离子色谱柱。对毛细管离子色谱仪的总结包括微流量泵、小体积进样器、适合毛细管离子色谱系统的小体积抑制器、电导和光学检测器等。

毛细管离子色谱法测定爆炸残留物中的无机阴离子

建立了爆炸残留物中无机阴离子的毛细管离子色谱检测方法.分离柱为Dionex IonPac AS19Capillary柱,通过考察阴离子保留情况,选择以10μL·min-1流速的KOH梯度洗脱,进样量为0.4μL,对爆炸残留物中常见无机阴离子进行了分析.在上述条件下,Cl-,NO2-,ClO3-,NO3-,SO24-,SCN-,ClO4-能很好地分离,并在质量浓度为0.01～5.00μg·mL-1时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.36、0.46、1.25、0.92、1.06、1.61、2.65ng·mL-1,回收率为95.84%～102.40%.该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.

毛细管离子色谱分析系统研究进展

离子色谱是目前分析离子型样品的成熟技术,其水相工作介质的特点相对于液相色谱更适合于生物样品的分析。毛细管离子色谱(CIC)由于其节省样品的特点在生物分析方面的优势更为明显。CIC大体上可分为开管型、填充柱型和整体柱型3种类型。本文以填充型CIC几大关键部件技术发展为主线,综述了近年来CIC的研究进展。

毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘离子、硫氰酸根和草甘膦

建立了一种采用毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘离子（I^-），硫氰酸跟（SCN^-）和草甘膦（Glyphosate）的方法。样品经过0．22pm滤膜过滤后，直接进样5μL，采用IonPacASl9（250mm×0．4mm）毛细管色谱柱分离，KOH梯度淋洗，流速10μL／min，抑制电导检测，外标法定量。以信噪比S／N=3计算检出限，I^-，SCN^-和草甘膦的检出限分别为0．3，0．2和0．2μg／L，线性范围2．0～100μg／L，相关系数分别为0．9997，0．9998和O．9998，加标回收率为86．0％～100．6％。本方法应用于饮用水中痕量I^-SCN^-和草甘膦的测定，结果令人满意。

阳离子交换毛细管整体柱的制备及其在毛细管离子色谱中的应用

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体,亚乙基二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为自由基引发剂,在三元致孔剂(正丙醇,1,4-丁二醇,水)的存在下,在320!m内径的弹性石英毛细管柱内制备得到带有环氧功能基团的聚合物整体柱基质;利用Na2SO3对其改性,制备得到磺酸基型阳离子交换毛细管整体柱。采用微流泵、毛细管检测池和紫外检测器构建了毛细管离子色谱系统,并对所制备的整体柱的流体力学参数、色谱性能参数进行评价;采用流速梯度洗脱的方式实现9种常见阳离子(Li+,Na+,NH4+,K+,Cs+,Mg2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+)的分离分析;此色谱系统还可应用于牛奶中阳离子和三聚氰胺的分离检测。

毛细管离子色谱-柱切换法测定高纯氢氟酸中痕量阴离子

建立了毛细管离子色谱-柱切换法测定高纯氢氟酸中的痕量阴离子的方法。实验中所考察的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为:0.02%～0.12%和0.63%～1.89%,在1～100μg/L线性范围内,线性相关系数大于0.9998,考察的阴离子检出限为2.13～32.61ng/L,加标回收率为85.3%～103.9%,并用于实际样品检测,取得了很好的效果。

毛细管离子色谱法测定饮用水中的阴离子

研究了毛细管离子色谱法检测饮用纯净水、矿物质水及天然矿泉水中的7 种无机阴离子（F–,Cl–,Br–,NO2–,NO3–,PO43–,SO42–）含量的方法.实验采用IonPac AS19 Capillary 阴离子交换色谱柱 （250 mm×0. 4 mm,Thermo Fisher）,以KOH 溶液为淋洗液.测定7 种阴离子的线性范围F– 为10～1 000 μg/L,Cl– 为15～1 500 μg/L,Br–,NO2–,NO3– 为50～5 000 μg/L,PO43–,SO42– 为75～7 500 μg/L,线性相关系数除PO43– 为0.998 外,均大于0.999,检出限为0.001～0.1 μg/L,各离子加标回收率在94.53%～101.1%之间.用该法对实际水样进行测定,测定结果的相对标准偏差小于5% （n=3）.该方法简单实用,适用于饮用水中常见阴离子的分析测定.

毛细管离子色谱法测定饮用水中常见阴离子

与传统离子色谱仪相比,第三代毛细管离子色谱技术,耗材使用量是常规离子色谱的1%,节省了流动相,仪器的工作压力更稳定,可一直处于待机运行状态,同时样品的耗量少,简化了前处理的工作量。

毛细管离子色谱法测定酒和饮料中阳离子

建立了毛细管离子色谱测定酒、饮料等样品中阳离子的分析方法。使用毛细管离子色谱柱IonPac CS12A(250 mm×0.4 mm,8μm),以甲基磺酸淋洗液发生器(EGC-MSA)产生18 mmol/L的甲基磺酸为流动相,进样量0.4μL,在流速0.01 m L/m in的条件下,采用自循环抑制电导检测的方法对啤酒、葡萄酒、白酒、果汁及奶茶等样品中的阳离子含量进行检测。结果表明,毛细管离子色谱法能满足阳离子含量的测定要求,系统稳定不易堵,在灵敏度方面优于常规离子色谱系统。该方法能够快速、准确地测定酒、饮料等样品中的5种阳离子(钠、铵、钾、镁和钙),回归方程的相关系数在0.999 7以上,实际样品的加标回收率为95.2%～103.3%。该方法具有灵敏度高,操作简单,环境友好的特点。

毛细管离子色谱法测定地表水、饮用水中痕量生物胺的含量

本文以毛细管离子色谱为依托,选用高效阳离子交换分离柱IonPac CS19,以甲基磺酸淋洗液发生器在线产生甲基磺酸溶液,梯度淋洗,完成了地表水、自来水样品中痕量腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺等5种常见生物胺的分离分析.方法重复性较好,准确性较高.

火电机组水汽中痕量阴离子的毛细管离子色谱法测定

提出了一种采用毛细管离子色谱法同时测定火电机组水汽中痕量无机阴离子（F^-,Cl^-,SO4^2-,Br^-,NO3^-,NO2^-,PO4^3-）和小分子有机酸根（CH3COO^-,HCOO^-,C2O4^2-）的方法：直接进样10μL;采用IonPac AS18（250 mm×0.4 mm）毛细管离子色谱分析柱;流速为0.010mL/min的KOH淋洗液进行梯度淋洗。采用该方法对上述10种痕量阴离子进行测定。结果表明：采用毛细管离子色谱法检测的10种离子标准曲线线性关系良好,相关系数均大于99.9%,以信噪比S/N=3计算,所测离子检出限在0.04~0.80μg/L之间;连续运行96h后相对标准偏差仍在0.03~5.81%,加标回收率81%~116%。检测结果准确可靠,该方法适用于火电机组水汽检测。

毛细管离子色谱法测定空气中的氯化氢

以多孔玻板吸收管采样,用氢氧化钾-碳酸钠溶液吸收空气中的氯化氢(HCl),毛细管离子色谱法测定吸收液中的氯离子含量,根据采气量计算空气中的HCl含量。该方法灵敏度高,检出限低,结果准确,可避免其他阴离子及卤素和含卤酸盐离子的干扰,适用于环境空气中低含量HCl的测定。

毛细管离子色谱法测定绝缘子污秽水溶性阴离子成分及分析

为更准确地测定线路绝缘子污秽水溶性阴离子成分,建立了一种采用毛细管离子色谱检测的方法,样品经前处理后采用IonPac AS18毛细管离子色谱分析柱、KOH梯度淋洗、0.4μL进样、10μL/min流速、抑制电导检测、外标法定量。该方法标准曲线线性关系良好,相关系数均>99.9%,所测离子检出限(S/N=3)在0.22~24.27μg/L之间,加标回收率在88.2%~101.0%之间,表明检测结果准确可靠,为绝缘子污秽水溶性阴离子成分检测提供了新的方法。本试验证实,对绝缘子污秽样品中水溶阴离子的检测,等度淋洗易造成误差。此外,山东地区线路绝缘子污秽水溶性阴离子中不含NO_2^-,除报道的F^-、Cl^-、SO_4^(2-)、NO_3^-、PO_4^(3-)外还检测出 C_2O_4^(2-),且质量浓度不可忽略,可能与大气环境中污染物的排放加剧有关。

毛细管离子色谱法在食品检测中的应用

毛细管离子色谱能够大幅缩减流动相的消耗，并显著提高灵敏度，其研究及应用在离子色谱领域得到了高度重视。概述了毛细管离子色谱系统在食品饮料行业中的广泛应用，并详细介绍了毛细管离子色谱系统在用于检测分离常规无机阴阳离子、有机酸及糖醇类物质中的应用，并对未来的发展方向进行了评述。

毛细管离子色谱测定拉萨雪样中常见碱金属和碱土金属离子[2]的含量

本文研究了如何用毛细管离子色谱测定拉萨雪样中碱金属和碱土金属的含量,为有效分析青藏高原的气候变化提供了重要的技术保障。

抑制电导-毛细管离子色谱法测定饮用矿泉水中痕量溴酸盐的含量

建立了直接进样一抑制电导毛细管离子色谱法快速分离检测饮用矿泉水中痕量溴酸盐含量的分析方法。选用新型高效高容量、氢氧化物选择性的毛细管阴离子交换分离柱IonPac AS25，一步梯度淋洗条件下，13min内完成了饮用矿泉水中痕量溴酸盐的定量分析。溴酸盐在0．20／zg／L至2．0mg／L浓度范围内，线性良好，线性相关系数为0．9999，其检出限为0．10p．g／L。对样品进行重复性实验，溴酸盐检测结果相对标准偏差（RSD）小于5％；进行加标回收实验，回收率介于81％-106％。方法选择性和重现性较好，准确度、精确度和灵敏度较高，适用于快速分离检测饮用矿泉水中痕量溴酸盐的含量。

在线基体消除-毛细管离子色谱测定有机溶剂中的痕量阴离子

建立了在线基体消除-毛细管离子色谱测定有机溶剂中痕量阴离子的方法。有机溶剂样品经过阴离子浓缩柱（MAC200整体柱）,痕量目标阴离子被浓缩的同时,有机溶剂不被保留而去除,接着目标离子转入毛细管离子色谱系统进行分析。六种阴离子（氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根和磷酸根）在1-100μg/L线性范围内,相关系数（r2）为0.9991～0.9999,考察的阴离子检出限（以S/N=3计）为2.2-34.8ng/L。用于实际样品检测,取得了很好的效果。