高效毛细管胶束电泳测定血浆卡马西平浓度

目的 建立高效毛细管胶束电泳测定血浆中卡马西平浓度方法。方法 取 1mL血浆经蛋白酶处理后 ,碱性条件下用三氯甲烷提取 ,氮气吹干后 ,以电泳缓冲液溶解残渣 ,采用毛细管胶束电泳测定。电泳条件 :电泳缓冲液为 15mmol·L-1磷酸盐溶液 (pH9.4 )含SDS 2 5mmol·L-1,分离温度 2 0℃ ,分离电压 2 5kV ,检测波长 2 0 0nm ,压力进样 5s。结果 本法在 1～ 5 0μg·mL-1范围内呈良好线性和重现性 ,方法的最低测定浓度 0 .5 μg·mL-1。结论 本法有简便、快速、灵敏、干扰少的特点 。

高效毛细管胶束电泳法测定血清中氟尿嘧啶的含量

建立了血清中5-FU血药浓度的高效毛细管胶束电泳分离测定方法。测定条件为未涂渍石英毛细管(27cm×75μm);电极缓冲液(25mmol·L^(-1)硼酸-硼砂缓冲液pH9.0加50mmol·L^(-1)SDS);操作电压500V/cm;检测波长266um;压力上样10s;5-FUDR为内标。实验结果 血清中5-FU的含量在0.05～50μg·ml^(-1)之间呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率 日内回收率为98.3％(RSD=3.8％);日间为102.6％(RSR=5.2％)。

毛细管胶束电泳法测定血浆异丙酚方法的研究

目的 采用毛细管胶束电泳法测定血浆中异丙酚血药浓度。 方法 探讨样品预处理方法、缓冲液种类、波长、SDS浓度、pH值、工作电压、柱温对分离的影响 ,筛选后的最佳方案为 5 0mmol/L硼砂 -2 0mmol/L硼酸 -2 5mmol /LSDS -3 %甲醇 (pH =9.3 ) ,分离电压 2 0KV ,柱温 2 0℃ ,检测波长 2 72nm ,压力进样 2 0 psi× 10S。 结果 异丙酚、百里酚能得到令人满意的分离。 结论 本方法可使异丙酚血药浓度的测定时间缩短 ,方法简便、快速、灵敏、干扰少 ,是测定异丙酚血药浓度的理想方法之一。

胶束毛细管电泳法测定牡丹皮及芍药中牡丹酚和芍药甙

用胶束毛细管电泳地（ＭＥＣＣ）测定牡丹皮、白芍、赤芍及其不同炮制品的牡丹酚、芍药甙的含量，以３０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲溶液（ＮａＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４）中含２０ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）的表面活性剂电解质，ＰＨ＝６．８５，于２５４ｎｍ紫外检测，实验结果线性关系良好。塔数达到４．６×１０＾４。

山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的胶束毛细管电泳法测定

用胶束毛细管电泳法 (MECC)测定山豆根中的苦参碱及氧化苦参碱的含量 ,以盐酸麻黄碱作内标物 ,20mmol/L硼砂缓冲溶液(含30mmol/L十二烷基硫酸钠 ,体积分数40 %甲醇)作电解质(pH=9.35),于208nm紫外检测 ,山豆根提取液中有效成分都获得基线分离 ;定量分析表明 ,苦参碱的质量浓度在0.08～0.52g/L、氧化苦参碱质量浓度在0.03～0.44g/L其峰面积与质量浓度呈线性关系 (r分别为0.9987和0.9976) ;此外 ,还讨论了不同缓冲液浓度、十二烷基硫酸钠 (SDS)浓度及甲醇含量对2种有效成分迁移行为的影响。

胶束毛细管电泳测定枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:建立测定枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸含量的毛细管电泳方法。方法:采用胶束毛细管电泳法(MECC),未涂层弹性石英毛细管(75 μm×60 cm,有效长度50 cm);压力进样,压力:3.0×10~3 Pa;进样时间:5 s;分离电压:24 kV;柱温:25℃;检测波长:200 nm;运行缓冲液:30 mmol·L^(-1) SDS,20 mmol·L^(-1)羟丙基-β-环糊精,5%乙腈,40 mmol·L^(-1)硼砂溶液(pH9.4);运行时间:30 min。结果:测得熊果酸和齐墩果酸的线性范围分别为42.5～680 μg·mL^(-1)(r=0.9989)和33.0～660μg·mL^(-1)(r=0.9994),平均回收率(n=5)分别为98.1%(RSD 为3.3%)和97.8%(RSD 为2.9%)。结论:方法准确可靠,适合于枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定。

胶束电动毛细管电泳法分离测定食品中尼泊金酯的研究

建立胶束毛细管电泳法直接分离测定食品中尼泊金酯含量的方法,研究缓冲溶液的浓度、pH值、表面活性剂浓度、电压等条件对分离的影响,对分离条件进行优化。在波长256nm、分离电压22kV、pH8.0、10mmol/L磷酸二氢钠-10mmol/L硼砂、20mmol/L十二烷基硫酸钠缓冲溶液中,食品中尼泊金酯各成分在10min内获得基线分离,其浓度与峰面积之间具有良好的线性关系,平均回收率在97.2%～104%之间。

胶束毛细管电泳在线推扫富集技术测定血液中环丙沙星含量

采用在线Sweeping(推扫 )富集技术 ,建立了胶束毛细管电泳法测定血液中痕量乳酸环丙沙星的方法。考察了背景溶液pH值、SDS浓度、进样时间、血样预处理方法等对乳酸环丙沙星富集效果的影响。使用未涂层的毛细管柱 (5 5cm× 75 μmi.d .,有效柱长 4 7cm) ,30mmol/L硼砂 +80mmol/L十二烷基硫酸钠 (pH =9.4 0 )为背景溶液 ,在紫外检测波长 2 5 4nm、运行电压 1 8kV条件下 ,血浆样品用乙腈除蛋白后直接在线Sweep ing富集 ,富集倍数可达 6 0 0倍。线性范围在 0 .0 4～ 1 0mg/L (r =0 .999,n =8)。检出限为 0 .0 1mg/L。本方法减少了样品预处理的繁琐过程 ,弥补了毛细管电泳 (CE)在测定血液中痕量组分方面的不足 。

胶束毛细管电泳在线推扫技术分离检测猪肉组织中痕量喹诺酮类药物

A micellar capillary electrophoresis（MCE） method based on on-line sweeping technique was（developed） for a determination of trace quinolones,ciprofloxacin ofloxacin and enrofloxacin in pork tissue.The pork tissue samples were deproteinized with trichloroacetic acid and in the running buffer of 20 mmol/L（Na2B4O7）+80 mmol/L sodium dodecyl sulfate（SDS）,pH=9.6,the ciprofloxacin,ofloxacin and enrofloxacin in the sample were successfully separated and detected within 200 s,in a non-coating fused-silica capillary column（48.5 cm×75 μm i.d.,effective length 40 cm） at separation voltage of 18 kV,and the injection pressure of 15×102 Pa,with UV detection at 278 nm.The detection limits of ciprofloxacin,ofloxacin and enrofloxacin were 0.007,0.016 and 0.020 mg/L,and RSD were 2.0%,2.4% and 2.6%,respectively.This method allows of up to 600-fold accumulation concentration of ciprofloxacin and can be used to separate and detect the residuals of trace medicines in animal food.

胶束毛细管电泳在线吹扫富集技术测定面粉中的增白剂过氧化苯甲酰

建立了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的一种新方法。面粉用甲醇超声萃取，过滤，直接进样分析。在电泳缓冲液为0．02mol／L硼砂．硼酸缓冲液（含0．04mol／L十二烷基硫酸钠）（pH9．0）、紫外检测波长为214nm、分离电压为10kv的条件下，富集倍数可达150倍以上，过氧化苯甲酰的质量浓度和其色谱峰高呈良好的线性关系，过氧化苯甲酰的线性范围为0．002～0．012g／L（r=0．9998），最低检测限为2mg／L。将该法用于面粉中过氧化苯甲酰的分析，样品无需繁琐的预处理过程便可直接定量，缩短了分析周期，简单方便，重现性好。

胶束电动毛细管电泳法分离检测5种β-内酰胺类抗生素

采用毛细管电泳法,基于胶束电动模式与有机添加剂协同作用,分离检测5种β-内酰胺类抗生素。考察运行缓冲液的构成及各组分浓度、pH值、分离电压等因素对电泳分离的影响。优化后的电泳运行缓冲液包含20mmol/L Na2HPO4-20mmol/L NaH2PO4(pH8.5),20mmol/L十二烷基硫酸钠和体积分数25%甲醇。在18kV电压下5种抗生素在15min内达到基线分离。各组分线性关系良好,检出限5.3～8.1mg/L,进样精密度RSD 3.8%～5.5%。研究表明,对分子结构特别相近的抗生素,通过表面活性剂胶束准固定相与有机添加剂协同作用来改善分离效果是可行的。

猪脏器中痕量喹诺酮类药物的胶束毛细管电泳在线富集技术检测

利用胶束毛细管电泳在线推扫(sweeping)富集技术建立分离检测猪脏器(肝脏和肾脏)中残留的痕量环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类药物的方法.采用未涂层的熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×75μm,有效柱长40 cm),以硼砂(20 mmoL/L)-十二烷基硫酸钠(80 mmoL/L)(SDS)(pH=9.6)为缓冲溶液,紫外检测波长278 nm,分离电压18 kV,进样压力1.5 kPa,样品经过三氯乙酸去蛋白处理直接在线sweeping富集,在200 s内可实现对环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星的分离检测,其中环丙沙星富集倍数可达600倍.环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星的检测限分别为0.007,0.016,0.020 mg/L.胶束毛细管电泳在线推扫富集技术可用于动物食品中残留的痕量药物检测.

胶束毛细管电泳法同时测定消栓通络片中5种有效成分

建立了胶束毛细管电泳法同时测定中药复方制剂消栓通络片中芦丁、丹参素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量的分析方法。研究了缓冲体系的浓度、添加剂种类、分离电压、进样时间对组分分离的影响,以60 mmol/L SDS-30 mmol/L Tris-10 mmol/L硼酸(含15%甲醇)作运行缓冲液,检测波长214 nm,5种组分在26 min内得到基线分离。芦丁、丹参素、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的质量浓度分别在2.5～100、2.5～200、10～300、15～400、15～400 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.3、0.9、3.0、5.0、6.0 mg/L。样品在低、中、高3个浓度下的加标回收率为93%～108%,相对标准偏差均不大于4.5%。该方法简便、快速,可用于实际样品检测。

胶束电动毛细管电泳同时检测刺五加中紫丁香苷及绿原酸的含量

目的建立简单、快速且能同时分离测定刺五加中紫丁香苷、绿原酸含量的胶束电动毛细管电泳法。方法采用胶束电动毛细管电泳法,缓冲体系为100mmol·L^-1NaH2PO4-100mmol·L^-1Borax-100mmol·L^-1SDS-双蒸水（6.25∶43.75∶37.5∶12.5,pH9.25）,熔融石英毛细管柱（25μm×45cm）,分离电压为16kV,检测波长为254nm,进样时间为25s,进样高度10cm。结果紫丁香苷、绿原酸在0.0625-2.0000,0.2500-8.0000g·L^-1与峰面积线性关系良好,线性方程依次为：Y=112904ρ＋1645.（r=0.9999）,Y=98191ρ-165.11（r=0.9999）;样品回收率分别为100.78%和99.56%;两种成分含量以刺五加根中最高。结论该方法简单、快速、准确、重现性好,可用于刺五加药材的质量控制,不同部位两成分均存在一定的差异。

胶束电动毛细管电泳法测定β-内酰胺类抗生素

采用胶束电动毛细管电泳（MEKC）法测定多种β-内酰胺类抗生素及舒巴坦的含量。电泳运行缓冲液为20mmol／L硼砂缓冲液（pH9．5），十二烷基硫酸钠（SDS）38mmol／L。8种药物在15min内达到基线分离。选择苯巴比妥作为内标，各组分浓度在50—600mg／L范围内呈良好线性关系，相关系数为0.9932-0．9993；检出限4．8-26mg／L；进样精密度RSD3．0％-5．6％；对头孢哌酮-舒巴坦制剂进行含量测定，回收率为100％-106％，含量测定结果与HPLC方法所得结果没有显著性差异。

胶束毛细管电泳测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素含量的毛细管电泳方法。方法:采用胶束毛细管电泳法,未涂层弹性石英毛细管(75μm×60 cm,有效长度50 cm);压力进样,压力:3.0 kPa;进样时间:5 s;分离电压:22 kV;检测波长:245nm;柱温:25℃;运行缓冲液:含30 mmol·L^(-1)SDS 的50 mmol·L^(-1)硼砂-硼酸溶液(pH 9.0)。结果:测得补骨脂素和异补骨脂素的线性范围分别为5.0～80.0μg·mL^(-1)(r=0.9992)和4.7～75.2μg·mL^(-1)(r=0.9998),平均回收率(n=5)分别为98.7%(RSD=3.3%)和97.5%(RSD=2.9%)。结论:方法准确可靠,适合于补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。

胶束毛细管电泳法测定天山花楸果实中苦杏仁苷的含量

目的建立了一种简单、快速分析天山花楸果实中苦杏仁苷含量测定的胶束毛细管电泳法（MEKC）。方法采用熔融石英毛细管（58．5cm×75μm，有效长度为48．5cm），缓冲体系为70mmol·L。的硼砂-200mmol．L^-1的十二烷基硫酸钠（pH9．50）；分离电压10kV（＋）→（-）；电泳时间40min;电泳温度25℃；压力进样0．5psi×10s；柱上检测Uv215nm（二极管阵列检测器）。结果苦杏仁苷在20min内得到较好分离，在25～225μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好，线性方程为：Y=776．66X-6637．9（r=0．9997），样品平均回收率为100．8％，RSD值为2．8％。结论该方法简单、快速，结果准确可靠，可用于天山花楸中氰苷类成分测定及质量控制。

间尼索地平的胶束电动毛细管电泳法测定

建立了胶束电动毛细管电泳法测定间尼索地平。采用未涂层融硅石英毛细管,10mmol/L磷酸二氢钠-5mmol/L硼砂缓冲液(含30mmol/LSDS,pH8.1)为运行缓冲液,分离电压30kV,检测波长214nm。间尼索地平浓度在30～120μg/ml范围内线性关系良好,检测限为0.9μg/ml。

胶束毛细管电泳在线推扫富集技术测定乳酸环丙沙星原料中的痕量杂质

目的:建立利用胶束毛细管电泳在线推扫(Sweeping)富集技术测定乳酸环丙沙星原料中痕量杂质的方法。方法:采用未涂层熔硅弹性石英毛细管(60cm×75μm,有效柱长52 cm),缓冲溶液组成为20 mmol·L^(-1)NaH_2PO_4+12 mmol·L^(-1) Na_2B_4O_7+60 mmol·L^(-1)SDS(pH=8.32),进样时间200 s,分离电压19 kV,紫外检测波长254 nm。结果:乳酸环丙沙星原料中的杂质总含量为0.26%,RSD=3.2%(n=3)。结论:胶束毛细管电泳在线推扫富集技术可用于药物的质量控制。