胶束电动毛细管色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

采用胶束电动毛细管色谱法分离测定了中药穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯。电泳条件 :以2 0mmol L磷酸缓冲溶液 1 0mmol LSDS(含 5 %甲醇 ,V/V ,pH 6.8)为电泳介质 ,未涂层石英毛细管 (75 μmi.d.× 5 0cm ,有效分离长度 4 2 .2cm)为分离通道 ,压力进样 (2 5 0kPa·s) ,2 0kV恒压电泳 (2 5℃ )分离 ,检测波长 2 4 0nm。在 1 0 .4～93 .5mg/L ,和 1 0 3～ 92 .7mg L范围内 ,对两种内酯分别进行了定量分析。加样回收率穿心莲内酯为 1 0 2 % ,脱水穿心莲内酯为 1 0 2 %。

胶束电动毛细管色谱法分离分析山茱萸中齐墩果酸和熊果酸

以环糊精修饰的胶束电动毛细管色谱法分离分析了中药山茱萸中的齐墩果酸和熊果酸。通过对十二烷基硫酸钠、异丙醇、二甲基-β-环糊精、β-环糊精、磷酸二氢钠、硼砂的浓度以及缓冲溶液pH值的优选,确定最佳操作条件为60 mmol/L十二烷基硫酸钠,2.5 mmol/L磷酸二氢钠,2.5 mmol/L硼砂,8 mmol/L二甲基-β-环糊精,8mmol/Lβ-环糊精和30%(v/v)异丙醇,紫外检测器检测,并在214 nm下提取色谱图。齐墩果酸在30μg/ml～900μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9996,熊果酸在34μg/ml～1020μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.99951。

胶束电动力学毛细管色谱法测定尿中核苷

用胶束电动力学毛细管色谱法测定尿中核苷 .通过苯基硼酸亲和色谱柱对尿中核苷进行纯化 ,以十二烷基磺酸钠 ( SDS) -十水合四硼酸钠 -磷酸二氢钠为缓冲液 ( p H=6.96) ,在未涂层石英毛细管上 ,于 7k V恒压 ,2 9℃下进行电泳分离 ,检测波长为 2 54nm.此方法用于 2 8个正常人尿中 1 4种核苷的测定 ,确定了正常成年人 (汉族 )尿中核苷的排放范围 .

胶束电动毛细管色谱法测定速效伤风胶囊组分

目的：应用胶束电动毛细管色谱法分离测定速效伤风胶囊中的对乙酰氨基酚、氯苯那敏和咖啡因３种组分的含量。方法：对缓冲液ｐＨ和去氧胆酸钠（ＳＤＣ）浓度优化选择，样品经超声振荡、水提取后进样测定。结果：缓冲液为含５０ｍｍｏｌ／ＬＳＤＣ的２０ｍｍｏｌ／ＬＨ３ＢＯ３－ＮａＯＨ（ｐＨ１０），在９ｍｉｎ内将速效伤风胶囊中的上述３种组分完全分离测定，且其迁移时间具有良好的重现性。结论：本法准确、快速和简便，具有良好的线性关系和重现性。

胶束电动毛细管色谱法用于研究麻黄碱类药物的手性分离

目的 建立胶束电动毛细管色谱的手性拆分方法 ,对麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻黄碱进行了手性拆分的研究。方法 对影响这类药物手性分离的主要因素手性选择剂、样品溶解条件、胶束剂、背景电解质 (BGE)及分离体系的 pH值进行筛选 ,优化了拆分条件。结果 最佳拆分条件为 pH 7.0的 2 0mmol·L- 1磷酸盐缓冲液中 ,加入 50mmol·L- 1胆酸钠及 2 %冠醚作为运行液 ,工作电压为 1 6kV(电流 1 1 0～ 1 3 0 μA) ,80 %甲醇液为溶剂溶解样品。 结论 此法可将盐酸麻黄碱 ,盐酸伪麻黄碱及盐酸去甲麻黄碱的对映异构体完全拆分。

胶束电动毛细管色谱法分离分析三七中的人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和三七皂苷R_1

目的:用胶束电动毛细管色谱法分离测定三七中人参皂苷 Rg_1、人参皂苷 Re 和三七皂苷 R_1 3种皂苷含量。方法:采用Beckman MDQ 电泳仪,40 cm×50 μm的熔融石英毛细管,有效柱长30 cm,缓冲液为20 mmol·L^(-1)SDS、40 mmol·L^(-1)胆酸钠、60 mmol·L^(-1)硼砂,检测波长200 nm。结果:人参皂苷 Rg_1低、中、高剂量的平均加样回收率分别为101.5%,100.6%,100.4%,RSD 分别为2.4%,2.2%,1.0%;人参皂苷 Re 低、中、高剂量的平均加样回收率分别为101.3%,99.23%,99.66%,RSD 分别为2.0%,1.3%,1.1%;三七皂苷 R_1低、中、高剂量的平均加样回收率分别为100.6%,100.5%,100.7%,RSD 分别为1.1%,1.1%,0.86%。结论:本方法能够将三七药材中人参皂苷 Rg_1、人参皂苷 Re 和三七皂苷 R_1完全分离,具有灵敏度高、快速、易于重现且所用试剂价格低廉的特点,因此适合于中药三七的测定,并对今后三七的鉴别和质量控制具有重要意义。

胶束电动毛细管色谱法测定海洋沉积物中的苯、甲苯和二甲苯

建立了用胶束电动毛细管色谱法(MECC)对海洋沉积物中的苯、甲苯和二甲苯进行分析测定的方法。用45cm(到检测窗口40cm)×75μmi.d.毛细管柱,以75mmolLSDS2mmolL四硼酸钠溶液(外加体积分数为20%的甲醇)为缓冲液(pH9.16)。当电压为25kV、检测波长为200nm时,苯、甲苯和二甲苯在20min内得到了良好的分离。用峰面积定量,线性范围为4～50mgL,相对标准偏差在6.2%以内。测得海洋沉积物中的这些苯系物的质量比范围为3.79～17.36μgg。

胶束电动毛细管色谱法分离分析人参中人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re

目的:测定人参中的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量。方法:采用胶束电动毛细管色谱法分离,紫外检测器200 nm下检测。结果:通过对缓冲溶液的优化,得到最佳分离条件为20 mmol/L SDS、30 mmol/LNa2B4O7、60 mmol/L胆酸钠溶液,在此条件下,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的分离度可达3.4。结论:该方法的重现性、精密度良好,满足分析的要求。

阿德福韦酯及其有关物质的胶束电动毛细管色谱法快速测定

采用胶束电动毛细管色谱法对阿德福韦酯及其有关物质进行了快速分离与测定，并对电泳条件进行了优化。在优化条件下，阿德福韦酯及其有关物质在12min内得到良好的分离，阿德福韦与阿德福韦酯在质量浓度分别为6．28×10^-2～4．02g·L^-1与6．19×10^-2～3．96g·L^-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系，加标回收率分别为100％～101％和98％～101％，检出限分别为0．3、0．5mg·L^-1。该方法简单、快速，适用于阿德福韦酯及其有关物质的常规检查和该药的质量控制。

胶束电动毛细管色谱法同时测定当归中阿魏酸和腺苷的含量

目的：采用胶束电动毛细管色谱法对当归中的有效成分阿魏酸和腺苷同时进行含量测定。方法：采用熔融石英毛细管柱(50μm×66．5cm，有效长度58cm)作为分离通道；以50mmol·L^-1硼砂和10mmol·L^-1去氧胆酸钠并且含2％甲醇的溶液(pH9．6)为运行缓冲液；运行电压24kV；毛细管柱温20℃；检测波长：210nm。结果：以戊巴比妥钠为内标，阿魏酸和腺苷分别在20～320μg·mL^-1和10～160μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r>0．998)；回收率分别为96．8％～97．4％和93．2％～95．0％；重复性试验RSD分别为4．7％和6．8％(n=5)。结论：本法操作简便、快速，回收率较好，重现性好。

胶束电动毛细管色谱法测定戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

戊己丸收载于《中国药典》2005年版一部，是由黄连、吴茱萸和白芍3味药细粉制成的水泛丸，功效主要为泄肝和胃，降逆止呕。其含量测定仅用紫外-可见分光光度法测定盐酸小檗碱的含量。除盐酸小檗碱外，吴茱萸碱和吴茱萸次碱也是戊己丸中重要有效成分，具有较强的药理作用，药典未收载其含量测定方法。经查阅文献资料，吴茱萸及其制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量测定方法报道有HPLC，薄层扫描色谱法，

胶束电动毛细管色谱法测定鼻渊舒口服液中栀子苷含量

目的建立胶束电动毛细管色谱法测定鼻渊舒口服液中栀子苷含量的方法。方法以对乙酰氨基酚为内标,采用未涂层融硅石英毛细管柱(52 cm×50μm ID,有效长度42 cm),以50 mmol/L硼砂溶液+100 mmol/L十二烷基硫酸钠+15%乙腈为运行缓冲液(p H=10),分离电压25 k V,压力进样0.5 psi×10 s,检测波长238 nm。结果栀子苷在15.02~320.48μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 5);低、中、高浓度样品测定结果的RSD均小于1.77%,中间精密度RSD=2.01%。鼻渊舒口服液中栀子苷低、中、高浓度样品平均回收率为97.50%,RSD=4.43%,栀子苷的胶束电动毛细管色谱法测定结果与HPLC测定结果相符。结论本研究建立的胶束电动毛细管色谱法简便、快速、准确度高、精密度好,可用于测定鼻渊舒口服液中栀子苷的含量。

胶束电动毛细管色谱法测定海底表层沉积物中的苯系化合物

:用胶束电动毛细管色谱法对海底表层沉积物中的苯系化合物进行了分析测定。采用57cm× 50 μm毛细管柱 ,以 50mmol/L十二烷基硫酸钠 - 2 .0mmol/L四硼酸钠溶液 (pH 9.1 6)作为操作缓冲溶液 ,并加入 φ =2 0 %的甲醇作为有机改性剂 ,电压 2 5kV ,检测波长 2 0 0nm ,1 5min内苯、甲苯、乙苯和二甲苯可获得良好的分离。用峰面积定量 ,线性范围为 2～ 1 0 0mg/L ,最小检测浓度分别为 0 .75mg/L苯 ,0 .45mg/L甲苯 ,0 .39mg/L乙苯 ,0 .1mg/L邻 -二甲苯 ,0 .31mg/L对 -二甲苯。将该法用来分析石油勘探远景区域海底表层沉积物中的苯系化合物 ,检测浓度范围为 (0 .0x～ 0 .x) μg/g。

胶束电动毛细管色谱法测定半夏等药材中苯甲酸的含量

目的 建立胶束电动毛细管电泳色谱法（MECC）测定半夏及其同科其它品种药材中苯甲酸的含量的方法。方法 用MECC法对样品进行分析。毛细管柱内径75μm，长62．5cm；运行电压25kV，检测波长200nm，分离温度35℃；缓冲液为30mmol·L^-1，SDS-30mmol·L^-1硼酸-15％甲醇（pH值9．5）；压力进样，进样时间3s。结果 苯甲酸在0．044-2．2mg／ml浓度范围内具有良好的线形关系（r=0．9994），平均回收率为96．7％（RSD=2．4％，n=6），对半夏及其同科属其它品种共14个样品中的苯甲酸含量进行了测定。结论 该方法快速、简便、并且较为准确，可供评价半夏等品种质量时参考。

胶束电动毛细管色谱法测定全血环孢霉素A

建立了用于临床测定全血环孢霉素A的毛细管电泳分析方法。采用未涂渍熔融石英毛细管(50μm×58.5 cm,有效长度50.0 cm),以含20 mmol/L磷酸氢二钠、50 mmol/L十二烷基硫酸钠的乙腈-水(1∶1)体系为电泳介质体系,采用乙醚萃取的前处理方法,有效去除了全血中内源性物质的干扰。通过柱上富集浓缩技术,提高检测灵敏度,检出限达70μg/L,实现了环孢霉素A的低浓度检测。

胶束电动毛细管色谱法测定西洋参中人参皂苷Rb_1,Re的含量

目的 :建立西洋参中人参皂苷Re ,Rb1的胶束电动毛细管色谱测定方法 ,考察影响分离的各因素 ,确定最佳色谱条件。方法 :测定缓冲液为含 2 0mmol·L-1硼酸、2 0mmol·L-1硼砂、6 0mmol·L-1胆酸钠和 2 0 %乙腈的混合溶液。电压 2 0kV ,柱温 2 5℃ ,检测波长 2 0 3nm ,压力进样 5s。结果 :线性范围Re为 0 .38～ 1.6 5mmol·L-1,Rb1为 0 .4 2～ 1.76mmol·L-1。加样回收率Re为 97.2 % ,RSD =1.6 % ;Rb1为 97.7% ,RSD =1.9% (n =5 )。结论 :该方法具有样品前处理简单 ,重现性好 ,所得色谱图信息丰富等特点。

胶束电动毛细管色谱法对复杂农药体系的分离和测定

用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)分离了12种不同的农药,研究了电泳电压、十二烷基硫酸钠(SDS)、电泳缓冲溶液、有机改性剂(甲醇)及pH等对分离的影响,找出了最佳分离条件,使12种农药在最短时间内达到基线分离.此外,对含其中6种农药的试样溶液用C18小柱进行了纯化和富集,富集因子为10;然后用MEKC方法测试,它们的检测限为0.1～0.02 μg·kg-1,回收率范围为70.20%～88.71%,变异系数为1.3%～13%.

胶束电动毛细管色谱法测定复方酮康唑霜中酮康唑和特美呋的含量

目的:毛细管电泳法测定酮康唑霜中酮康唑和特美味的含量。方法:分离缓冲液为胆汁酸钠(70 mmol/L)-三羟甲基氨基甲烷-磷酸(50 mmol/L)(pH 8.14),分离电压30 kV、温度25 C、50 μm(内径)×48.5cm(有效长度40cm)空心熔融石英毛细管柱、检测波长240nm。结果:以丙酸睾酮为内标,酮康唑质量浓度在140.5～702.5 μg/ml、特美呋质量浓度在151～755μg/ml之间成良好的线性关系;加样回收率分别为95.4％～103.9％、95.9％～102.6％,RSD％分别为2.8％～4.2％(n=3)、2.9％～3.6％。结论:本法简便、快速、可靠,可用于该复方制剂中酮康唑及特美呋的含量测定。