多元醇型非离子表面活性剂Span的毛细管超临界流体色谱分析

本文采用毛细管超临界流体色谱法(CSFC)对多元醇型非离子表面活性剂失水山梨醇(SPan)进行了分离与定量研究,并与高效液相色谱法(HPLC)进行了对比.实验结果表明:Span是失水山梨醇单、二、三、四脂肪酸酯的复杂混合物,其中单酯含量<50%,亲水亲油平衡值(HLB值)与Span的化学组成之间存在相应的定量关系用CSFC法分析Span型表面活性剂比HPLC法具有明显的优越性.

毛细管超临界流体色谱的进展

根据超临界流体的特点 ,评述了毛细管超临界流体色谱在仪器、应用方面的最新进展及其发展前景。

焦炉降尘中多环芳烃的毛细管超临界流体色谱分析

研究了９个多环芳烃混合样品的超临界流体色谱分析条件，并与毛细管气相色谱法做了比较。超临界流体色谱的条件是：柱温１１０℃；程序升压９．０ＭＰａ（５ｍｉｎ）１．４ＭＰａ／ｍｉｎ２８．０ ＭＰａ。各组分保留时间的相对标准偏差为 １．４％～３．０％，定量分析的相对误差为１．４％～６．０％，比毛细管气相色谱法具有明显的优越性。试验了焦炉降尘样品，发现该样品主要由双环和三环的多环芳烃类物质组成。其中萘含量约占８０％。

毛细管超临界流体色谱中一些基本参数的研究

本文建立了耐压200kg/cm^2毛细管超临界流体色谱装置,采用自制的细内径交联非极性玻璃毛细管柱,流动相是二氧化碳,用单板机控制流动相恒压和程序升压操作,采用氢火焰离子化检测器检测。用此设备研究了温度、流量等参数对保留值、选择性和柱效的影响,并考察了在超临界色谱条件下同系物和非同系物定量的可靠性及区域宽度和保留时间的关系。

毛细管超临界流体色谱仪分析性能考察

用混合烃样品对气相色谱仪改装的毛细管超临界流体色谱仪的定性、定量分析性能作了考察,混合烃各组分保留值精度优于0.6％,峰面积精度优于3.1％。用毛细管超临界流体色谱法与毛细管气相色谱法对石蜡样品进行了对比分析,结果表明,前者具有明显的优越性。

毛细管超临界流体色谱的一些应用

本法结合了超临界流体色谱的特点以及GC毛细管柱的分离效率和高灵敏度检测技术。对高沸点,强极性及易分解的化合物,如表面活性剂,蜂蜡和溴代烷烃等化合物的良好分析结果,表明本法在分离低挥发,热不稳定样品中的优点和潜在能力。

聚氧乙烯型非离子表面活性剂Triton X-100和Tween-60的毛细管超临界流体色谱分析

对辛基苯酚聚氧乙烯型非离子表面活性剂Triton X—100和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯型非离子表面活性剂Tween-60进行了毛细管超临界流体色谱法(CSFC)分析条件的研究,用CSFC连接通用型FID检测器研究了二种表面活性剂的组成和分子量,实验结果表明,Triton X—100中含量最多的低聚物的EO数(聚合的环氧乙烷数目)为9～10,分子量约600,Tween—60的分子量约150,与理论计算值接近。

毛细管超临界流体色谱及其与红外光谱的联用研究

一、引言 以超临界流体为流动相的超临界流体色谱(简称SFC)是1962年开始实现的。由于受到技术上的限制,前几年发展不快。随着液相色谱(LC)的发展,特别到1981年。

毛细管超临界流体色谱中一些基本参数的研究

建立了耐压２００ ｋｇ·ｃｍ － ２的毛细管超临界流体装置， 用此装置研究了温度、流动相和流速等参数对保留值、选择性和柱效的影响，

超临界流体萃取-液相色谱/质谱法测定成人服装中的偶氮染料及其分解产物

偶氮染料作为一种广泛使用的合成染料,在环境中的稳定性和生物降解性较差,会在服装使用和废弃过程中释放出有毒的分解产物,对环境和人体健康造成潜在风险。使用超临界流体萃取-液相色谱/质谱法测定成人服装中的偶氮染料及其分解产物,有利于评估其生态和健康风险,可以提出针对性的环境保护策略,为纺织行业的可持续发展和环境保护提供参考。

超临界流体色谱-质谱联用技术及其应用研究进展

超临界流体色谱技术因其快速高效的分离方法和绿色环保的分析方法而闻名。由于现代仪器的发展,人们对超临界流体色谱的兴趣显著提升。通过超临界流体色谱分离与质谱检测相结合,使其短时间内实现高选择性、高灵敏度地分析复杂样品中的痕量化合物。超临界流体色谱-质谱联用技术应用报道数量不断增加,并且其应用领域正在迅速扩大。重点关注了近十年来超临界流体色谱-质谱联用技术在食品科学、环境、药学以及医学领域的相关研究,并分析其未来发展潜力。

超临界流体色谱固定相的发展及在天然产物中的应用

超临界流体色谱(SFC)是以超临界流体为流动相的一种色谱方法。最广泛使用的流动相为CO_(2),可以与多种极性有机溶剂混匀,这种广泛的混溶性使得SFC流动相的极性能够扩展至比正相色谱(NPLC)和反相色谱(RPLC)流动相更宽的范围。流动相兼容的特点决定了固定相的多样性,几乎液相色谱所有的固定相都可以应用在SFC上,既包括RPLC常用到的C18等非极性固定相,也包括NPLC常用到的硅胶等极性固定相。分析物的选择范围也得到了有效扩展,从脂类化合物逐渐发展到黄酮、皂苷及多肽等极性化合物。在SFC中,分析物的分离效果更依赖于固定相的选择。在沿用HPLC固定相的基础上,研究者也在不断地开发更适合SFC的专属固定相。多种多样的固定相共同推进了SFC在多个领域的应用,如制药、食品、环境以及天然产物等。其中天然产物因成分复杂且大多成分含量甚微而成为最有挑战的分离对象之一。得益于仪器的进步以及相关理论体系的健全,SFC的优势逐渐显现,利用SFC分离天然产物的应用也在日益增多。在过去的50年里,SFC已经发展成一种被广泛使用的高效分离技术。本文先简单地描述了SFC的特点优势以及发展过程,然后对近10年来SFC固定相的种类以及在天然产物上的应用进行了综述,并对SFC未来的发展做出了展望。

基于QuEChERS-超临界流体色谱-串联质谱法的茶叶中甲胺磷及乙酰甲胺磷对映体拆分及定量

采用QuEChERS法提取,在以Chiral-Pak IC-3为色谱柱的超临界流体色谱上拆分,大气压化学电离后串联四极杆质谱法测定。结果表明,茶叶中(+)-甲胺磷、(+)-乙酰甲胺磷的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,平均回收率为70.53%~110.61%,相对标准偏差(RSD)为2.92%~13.30%。该方法能够有效拆分和定量甲胺磷和乙酰甲胺磷对映异构体。

超临界流体色谱串联质谱法测定粮食中硫双威的研究

本试验在QuEChERS方法前处理粮食样品(稻谷、小麦)的基础上,研究了不同改性剂、make up溶液、背压、make up泵流速和色谱柱温度对硫双威质谱响应的影响,建立了超临界流体色谱串联质谱的测定方法并进行方法学考察。结果表明:硫双威浓度在10~500μg/L范围内呈现良好的线性关系(相关系数R^(2)>0.991),定量限为15μg/kg,分别选取稻谷、小麦进行测定,在添加3个浓度水平下测得加标回收率在71.2%~103.5%,相对标准偏差为2.64%~10.68%(n=6)。采用SFC-MS/MS方法检测硫双威较LC-MS/MS检测更具有环保性(低溶剂)、成本低的优势。

超临界流体色谱在食品质量与安全检测中的应用进展

现代超临界流体色谱技术具有更好的稳定性和耐用性,并可与质谱联用。超临界流体色谱具有高选择性、高灵敏度和短时性等特点,既适合于高通量分析,又适合于复杂样品中的微量化合物的分析。文章针对超临界流体色谱在食品质量和安全检测方面的研究进行了论述,并对其未来发展方向进行了展望。

超临界流体色谱在天然产物分析的研究进展

超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)是一种绿色环保高效的分离技术,适于分离分析难挥发和热稳定性差的物质,流动相选择范围广且易得便宜,既可与气相色谱检测器联用也可与液相色谱检测器联用,弥补气相色谱和液相色谱的不足,对于复杂天然产物的分离纯化具备一定优势,对超临界流体色谱在天然产物分析的研究进行了综述。

超临界流体萃取法毛细管气相色谱法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量

采用超临界流体萃取法（ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌｆｌｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＦＥ）提取中药牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚，以氯仿作改性剂，在温度９０℃，压力２８ＭＰａ下，二氧化碳动态萃取体积３ｍｌ；静态萃取时间５ｍｉｎ。此法简便快速，萃取完全。用大孔径毛细管柱气相色谱法作含量监测，结果：相关性好（γ＝０９９９９），中药与制剂的回收率分别为９７８％，ＲＳＤ＝２３５％（ｎ＝３）；１００３％，ＲＳＤ＝１８９％（ｎ＝３）。

超临界流体-蒸发光散射法测定常见油脂类药用辅料皂化后的脂肪酸组成及其在油脂鉴别中的应用

脂肪酸是油脂类药用辅料的重要组成成分,可直接反映油脂类药用辅料及制剂的质量和安全性。本研究利用超临界流体色谱-蒸发光散射检测器,建立了同时测定肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、二十二烷酸和木蜡酸6种脂肪酸的分析方法。为避免脂肪酸与酯相互转化而造成的脂肪酸种类与含量测定偏差,本方法采取先皂化后测定的方式,并系统优化了实验条件,实现了6种脂肪酸的定量分析。在优化的实验条件下,6种脂肪酸可在12 min内实现高效分离,并且在各自的质量浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为5~10 mg/L和10~25 mg/L,加标回收率为80.93%~111.66%。本文所建立方法灵敏,高效,重复性和稳定性好,满足油脂类药用辅料中脂肪酸的分析要求,并成功应用于5种常见油脂类药用辅料(玉米油、大豆油、椰子油、橄榄油、花生油)中6种脂肪酸的含量测定;同时结合主成分分析方法,实现了对不同油脂类药用辅料的准确判别,为油脂类药用辅料的快速鉴别和掺伪分析提供了有价值的参考。

山苍子油的毛细管超临界流体/气相色谱分离特性考察

山苍子[Litsea cubeba(Lour.)Pers]精油是我国南方几个省区的重要植物原料产品,我们曾采用恒温毛细管色谱方法,进行组分分离和主成分柠檬醛的定量测定方法简易可靠,但微量组分的检出灵敏度稍低。本工作采用超临界流体色谱仪,对山苍子油的毛细管超临界流体色谱(CSFC及毛细管气相色谱(CGC)

超临界流体色谱对吴茱萸中吲哚类生物碱的快速分析

建立了超临界流体色谱快速分析吴茱萸中吲哚类生物碱的方法。以标准品混合物和复杂样品为对象比较4种色谱柱的分离效果,进行色谱柱的筛选;考察了进样体积、改性剂、添加剂、温度和背压对保留行为的影响。结果表明,进样体积对峰形影响显著;添加剂对保留时间和色谱峰形影响有限;改变改性剂能使保留时间显著改变;降低温度,升高背压,保留时间减小。经过优化,确定采用Waters ACQUITY UPC2 BEH色谱柱,以甲醇为改性剂,在35℃柱温和2.07×107 Pa背压条件下,15 min内完成复杂样品的分析。同时采用超高效液相色谱完成复杂样品的快速分析。结果表明,超临界流体色谱可用于天然产物的高效快速分析,同时该方法与超高效液相色谱在分离选择上的差异有助于天然产物分析方法的拓展。