超临界流体色谱法测定吲达帕胺及其对映异构体含量

目的建立有效分离吲达帕胺对映异构体并测定其含量的超临界流体色谱法。方法色谱柱为Daicel IB N-5柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为二氧化碳-0.1%二乙醇胺甲醇溶液(70∶30,V/V),背压为150 bar,流速为3.0 mL/min,检测波长为243 nm,柱温为40℃,进样量为5µL。结果吲达帕胺及其对映异构体分离度良好,5 min内均已出峰完全。两者质量浓度均在2.48~37.10µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6);检测限均为0.012µg/mL,定量限均为0.05µg/mL;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于1.0%;耐用性良好;平均回收率分别为100.75%和100.90%,RSD分别为1.00%和0.72%(n=9)。结论建立的超临界流体色谱法结果准确、耐用性较好,能有效测定吲达帕胺片中吲达帕胺及其对映异构体的含量。

多元醇型非离子表面活性剂Span的毛细管超临界流体色谱分析

本文采用毛细管超临界流体色谱法(CSFC)对多元醇型非离子表面活性剂失水山梨醇(SPan)进行了分离与定量研究,并与高效液相色谱法(HPLC)进行了对比.实验结果表明:Span是失水山梨醇单、二、三、四脂肪酸酯的复杂混合物,其中单酯含量<50%,亲水亲油平衡值(HLB值)与Span的化学组成之间存在相应的定量关系用CSFC法分析Span型表面活性剂比HPLC法具有明显的优越性.

超临界流体萃取法毛细管气相色谱法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量

采用超临界流体萃取法（ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌｆｌｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＦＥ）提取中药牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚，以氯仿作改性剂，在温度９０℃，压力２８ＭＰａ下，二氧化碳动态萃取体积３ｍｌ；静态萃取时间５ｍｉｎ。此法简便快速，萃取完全。用大孔径毛细管柱气相色谱法作含量监测，结果：相关性好（γ＝０９９９９），中药与制剂的回收率分别为９７８％，ＲＳＤ＝２３５％（ｎ＝３）；１００３％，ＲＳＤ＝１８９％（ｎ＝３）。

超临界流体萃取-高效液相色谱法测定何首乌中磷脂成分

目的：建立超临界流体萃取（ Ｓ Ｆ Ｅ） 中药何首乌中的磷脂类成分的方法。方法：采用系统观察法考察了 Ｓ Ｆ Ｅ 的提取工艺，并用反相高效液相色谱法进行分离测定。结果：在 Ｓ Ｆ Ｅ 中，通过对萃取条件的考察，确定萃取压力为３１５ Ｍ Ｐａ ，温度５０ ℃，改性剂加入量０６ ｍ Ｌ·ｇ － １ ，静态萃取时间５ ｍｉｎ 及动态萃取体积７ ｍ Ｌ。在 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 中，以 Ｗａｔｅｒｓ Ｓｙｍ ｍｅｔｒｙ Ｃ１ ８ 为固定相，甲醇—１０ ％ 磷酸溶液（９０∶１０） 为流动相，检测波长２０６ ｎ ｍ 。结论： Ｓ Ｆ Ｅ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 法测定何首乌中的磷脂类成分，为何首乌及其制剂的质量控制提供依据。

超临界流体色谱法分离生育酚同系物

用超临界流体色谱法进行了生育酚异构体的分离研究。在实验温度 30 3.15K～ 343.15K和压力 14～2 2MPa范围内 ,考察了ODS柱上温度、压力和密度与容量因子和选择性的关系 ,得到了生育酚在超临界色谱中的最佳分离条件 :温度为 343.15K ,压力为 2 0MPa ,CO2 流量 75 0mL/min。

超临界流体色谱法分离手性化合物的进展

超临界流体色谱（SFC）是一种很有潜力的色谱分离技术，可以弥补高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）在手性对映物分离方面的不足。本文不但介绍了SFC仪器的结构特点，SFC与手性固定相（CSPs）结合在手性分离领域中的应用和最新进展，还对SFC与其它色谱技术的分离效果进行了评价。文献39篇。

超临界流体萃取——高效液相色谱法测定百合中秋水仙碱(英文)

分别用超临界二氧化碳流体和有机溶剂萃取百合中的秋水仙碱 ,然后用高效液相色谱法直接测定萃取物中秋水仙碱的含量 ,从而测得百合中秋水仙碱的含量。超临界流体萃取的条件是 :用乙醇作提携剂 ,萃取压力为 18MPa ,萃取温度为 4 0℃。高效液相色谱测定条件为 :ODS柱 ,甲醇∶磷酸二氢钾溶液作流动相 ,检测波长为 2 2 0nm ,此法快速、简便、准确 ,可应用于秋水仙碱原料、制剂及其它植物中秋水仙碱含量的测定。

超临界流体色谱法分离二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸

以二氧化碳单一作流动相,ODS柱为固定相,用超临界流体色谱法分离了二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA),考察了操作温度和压力对容量因子(k′)和分离度(R)的影响，并根据EPA和DHA在超临界二氧化碳中溶解度的变化规律,对实验结果做了定性的解释。

毛细管区带电泳法测定厚朴药材及其超临界流体萃取物中厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的 建立一种用毛细管区带电泳法同时测定厚朴药材 (CortexMagnoliaeOfficinalis)及其超临界流体萃取物中厚朴酚(magnolol)、和厚朴酚 (honokiol)含量的方法。方法 用 2 0mmol·L-1硼砂缓冲液 (pH =10 )为运行液 ,以磺胺甲唑 (sulfamethoxa zole)为内标 ,2 94nm为测定波长。结果 厚朴药材及其超临界流体萃取物中厚朴酚、和厚朴酚完全分离且呈良好线性关系 ,其加样回收率 ( % )分别为 99.40和 98.44 ,RSD( % )分别为 1.6和 1.4(n =3)。结论 方法简便、准确 。

超临界流体色谱法在农药分析中的应用

本文介绍了超临界流体色谱（ＳＦＣ）仪器装置的主要部件，对其所用的检测器系统作了较详细的阐述；综述了近年来国外ＳＦＣ在氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机磷、有机氯、有机硫及有机氮类等农药分析中的应用情况，展示了该技术在农药分析中的广阔前景。

焦炉降尘中多环芳烃的毛细管超临界流体色谱分析

研究了９个多环芳烃混合样品的超临界流体色谱分析条件，并与毛细管气相色谱法做了比较。超临界流体色谱的条件是：柱温１１０℃；程序升压９．０ＭＰａ（５ｍｉｎ）１．４ＭＰａ／ｍｉｎ２８．０ ＭＰａ。各组分保留时间的相对标准偏差为 １．４％～３．０％，定量分析的相对误差为１．４％～６．０％，比毛细管气相色谱法具有明显的优越性。试验了焦炉降尘样品，发现该样品主要由双环和三环的多环芳烃类物质组成。其中萘含量约占８０％。

超临界流体色谱法制备EPA-EE和DHA-EE

以二氧化碳作流动相 ,C18柱为固定相 ,用超临界流体色谱法制备二十碳五烯酸乙酯 (EPA EE)和二十二碳六烯酸乙酯 (DHA EE) .考察了流速、温度、压力、上载量以及进样浓度对制备分离的影响 .结果表明 ,在实验范围内 ,流速对分离效果影响不大 .对于 5 C18,2 5 0mm× 4 6mm色谱柱 ,其最适制备条件是柱前压12MPa ,温度 5 5℃ ,通常流速下的压降约为 1MPa ,鱼油的最大上载量大于 2 0 μl.而对于 8 C18,2 5 0mm× 10mm色谱柱 ,其相应的最适制备条件是柱前压 11MPa ,温度 5 5℃ ,通常流速下的压降约为 0 5MPa,鱼油的最大上载量约为 10 0 μl.实验表明 ,鱼油无需溶解于其他溶剂而可直接进样 .

超临界流体萃取高效液相色谱法测定总合草苔虫中草苔虫内酯4含量

目的 建立超临界流体萃取 (SFE)和高效液相色谱 (HPLC)的联用技术测定总合草苔虫中抗癌活性成分的方法。方法 正交设计法考察了影响草苔虫内酯 4 (bryostatin 4 )超临界流体萃取效率的主次效应及最佳萃取条件 ,并以HPLC定量检测bryostatin 4。结果 SFE萃取的最佳条件为 :压力 4 0MPa ,温度 4 5℃ ,改性剂量 1mL ,萃取体积 15mL。结论 SFE HPLC可用于检测总合草苔虫中的草苔虫内酯成分 ,该方法快速。

毛细管超临界流体色谱中一些基本参数的研究

本文建立了耐压200kg/cm^2毛细管超临界流体色谱装置,采用自制的细内径交联非极性玻璃毛细管柱,流动相是二氧化碳,用单板机控制流动相恒压和程序升压操作,采用氢火焰离子化检测器检测。用此设备研究了温度、流量等参数对保留值、选择性和柱效的影响,并考察了在超临界色谱条件下同系物和非同系物定量的可靠性及区域宽度和保留时间的关系。

聚氧乙烯型非离子表面活性剂Triton X-100和Tween-60的毛细管超临界流体色谱分析

对辛基苯酚聚氧乙烯型非离子表面活性剂Triton X—100和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯型非离子表面活性剂Tween-60进行了毛细管超临界流体色谱法(CSFC)分析条件的研究,用CSFC连接通用型FID检测器研究了二种表面活性剂的组成和分子量,实验结果表明,Triton X—100中含量最多的低聚物的EO数(聚合的环氧乙烷数目)为9～10,分子量约600,Tween—60的分子量约150,与理论计算值接近。

超临界流体色谱法分离手性药物

综述了超临界流体色谱在手性药物分离方面的研究和应用 ,介绍了超临界流体色谱手性分离的分离方式、色谱装置及操作条件。超临界流体色谱是一种很有潜力的色谱分离技术 ,具有高效、快速等特点 。

毛细管超临界流体色谱仪分析性能考察

用混合烃样品对气相色谱仪改装的毛细管超临界流体色谱仪的定性、定量分析性能作了考察,混合烃各组分保留值精度优于0.6％,峰面积精度优于3.1％。用毛细管超临界流体色谱法与毛细管气相色谱法对石蜡样品进行了对比分析,结果表明,前者具有明显的优越性。

毛细管超临界流体色谱的一些应用

本法结合了超临界流体色谱的特点以及GC毛细管柱的分离效率和高灵敏度检测技术。对高沸点,强极性及易分解的化合物,如表面活性剂,蜂蜡和溴代烷烃等化合物的良好分析结果,表明本法在分离低挥发,热不稳定样品中的优点和潜在能力。

毛细管超临界流体色谱的进展

根据超临界流体的特点 ,评述了毛细管超临界流体色谱在仪器、应用方面的最新进展及其发展前景。