毛细管顶空气相色谱法高灵敏监测花生大豆根瘤生物固氮能力

建立了测定花生和大豆根瘤菌生物固氮能力的毛细管顶空气相色谱法,利用固氮酶还原乙炔气体为乙烯的经典方法,实现了高浓度乙炔中痕量乙烯的高灵敏分析。利用顶空进样方式,分离柱采用HP-PLOT Q毛细管色谱柱,程序升温,采用氢离子化检测器,对乙烯标准气体进行了定量分析。乙烯检测范围宽为0.125~30000μmol/mol,相关系数为0.9996,检测限(LOD)为0.0341μmol/mol,检出限优于已有报道。该方法检测精密度好,5次检测的相对标准偏差为2.32%。乙烯样品的回收率为95.8%~110%,相对标准偏差为1.54%~3.47%。同时,对乙烯和实际样品进行检测时,与GDX-502填充柱的传统气相色谱法的测定结果一致,表明所建立的乙烯顶空气相色谱法具有较高的可靠性。此外,该方法分析时间缩短至3 min,利用自动进样方式,检测通量大,适用于花生和大豆根瘤菌中固氮能力的快速准确测定,能满足花生和大豆生物固氮研究中乙炔还原法测定乙烯的需求。

毛细管顶空气相色谱法测定藿香正气水中甲醇残留量

目的 建立以正丙醇为内标物 ,测定藿香正气水中甲醇残留量的毛细管顶空气相色谱法。方法 以美国 Agilent公司 DB-62 4弹性石英毛细管柱 (3 0 m× 0 .5 3 mm× 3μm)作为分析用色谱柱 ,柱温为 10 0℃ ,高纯氮作载气 ,柱流速 2 m L· min- 1 ,分流比为 2∶ 1;Agilent 7694E顶空进样器 ,顶空瓶加热温度为 80℃ ,加热 3 0 min;检测器为 FID,温度为 2 5 0℃ ;进样口温度为 2 0 0℃。结果 甲醇在 5 2 .87～ 13 2 1.67μg· m L - 1浓度范围内与甲醇峰面积和正丙醇峰面积之比呈良好的线性关系 (r=0 .9999) ;最低检出浓度为 2 .11μg· m L - 1 ;平均回收率为 98.6% ,RSD=1.78%(n=9)。 结论 本法快速、简便和准确 ,适用于藿香正气水中甲醇残留量测定。

毛细管顶空气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷浓度的测量不确定度评定

本文讨论毛细管顶空气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷浓度测量不确定度的主要来源,并对各不确定度分量和测量结果的不确定度进行评定。

毛细管顶空气相色谱法测定法罗培南钠中残留溶剂

目的建立毛细管顶空气相色谱法(GC)测定法罗培南钠中7种有机溶剂的残留量。方法色谱柱:DB-624;载气:氮气;流速:4.0 m L/min;柱温:程序升温;检测器:FID。结果各溶剂(甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯)的平均回收率分别为99.7%,100.3%,103.5%,101.8%,104.4%,100.1%,99.0%,RSD均小于2.0%。结论此法简便、准确、重复性好,可为法罗培南钠的质量控制提供依据。

毛细管顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中的残留溶剂

目的建立毛细管顶空气相色谱法测定左乙拉西坦有机残留溶剂。方法选用气相色谱配备顶空进样器法进行测定,DB-624毛细管柱作为分析柱,采用FID检测器;并对溶剂测定有影响的因素进行研究。结果甲醇在12~90μg·mL^(-1)、丙酮在20~150μg·mL^(-1)、二氯甲烷在1.44~10.8μg·mL^(-1)、乙酸乙酯在20~150μg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r>0.999);各组分检测限分别为0.032、0.021、0.11、0.011μg·mL^(-1);4种溶剂回收率均在90%~110%以内,RSD<10.0%(n=5)。结论该方法简单、可靠、准确,可用于左乙拉西坦有机残留溶剂的测定。

毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中溶剂残留量

采用毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中有机溶剂残留量。采用带自动顶空进样器的气相色谱仪,Rtx?-624毛细管色谱柱,以丙酮及乙醇为标准品,外标法进行定量。乙醇在2.192×10-5～1.534 4×10-4的范围内线性关系良好(r=0.999 5),回收率达到94.54%～108.40%,检测限为2.19×10-6,定量限为1.096×10-5;丙酮在2.28×10-5～1.596×10-4的范围内线性关系良好(r=0.999 7),回收率达到92.11%～108.09%,检测限为5.7×10-8,定量限为2.28×10-7。

毛细管顶空气相色谱法测定饮用水中的氯仿和四氯化碳

建立了用毛细管顶空气相色谱法测定饮用水中氯仿和四氯化碳的方法。色谱条件为 非极性毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温40℃ 汽化室温度200℃,检测器为微池电子捕获检测器 检测器温度250℃ 载气为高纯N_2 流速3.2mL/min,尾吹气流速56.8mL/min,采用不分流进样 吹扫时间0.61min,吹扫流量20mL/min。实验表明 该方法准确度高,灵敏度比国标方法大大提高,适用于饮用水中氯仿和四氯化碳的分析测定。

毛细管顶空气相色谱法测定水中的乙醇

本文采用了毛细管柱顶空气相色谱方法分析水和废水中的乙醇,该法解决了传统填充柱法分析时存在的柱流失问题,在0mg/L～100mg/L浓度范围内有较好的相关性,检出限为0.5mg/L。方法灵敏度高,有较好的精密度和准确度。

顶空气相色谱法测定棉毛纺织品中氯化溶剂残留量

采用顶空自动进样器进样,利用DB-1色谱柱分离、电子捕获检测器检测,通过基质匹配校正法建立标准曲线,外标法定量,建立了一种基于静态顶空-气相色谱法(HS-GC)测定棉、毛纺织品中二氯甲烷等9种氯化溶剂残留量的方法,探讨了顶空进样的平衡温度、平衡时间对测试结果的影响,以及该方法的准确度、精密度和检出限。结果表明:顶空进样平衡温度为60℃、平衡时间为15 min较为合适;基质空白样中添加浓度为1.0 mg/kg的9种氯化溶剂标准混合溶液进行测试,9种氯化溶剂的检出限为0.002~0.190 mg/kg;在0.5~20.0 mg/kg的加标水平下进行测试,9种氯化溶剂的加标回收率为77.7%~114.1%,相对标准偏差为1.02%~8.76%;该方法准确性好,灵敏度高,适用于棉、毛纺织品中氯化溶剂的定性定量分析。

顶空气相色谱法测定硫化氢中毒血中的甲硫醚和甲硫醇

甲硫醚和甲硫醇作为硫化氢进入人体之后的主要代谢产物,具有一定的标识作用.针对血液中甲硫醚和甲硫醇的检验进行研究,建立了顶空气相色谱检验方法.实验采用对含硫化合物具有高灵敏度的火焰光度检测器(FPD),同时发现向0.5 mL血样中加入0.15 g氯化钠可使检出效率得到提升.本方法血中甲硫醚的标准曲线范围为0.01—2.00μg·mL^(−1),相关系数(R2)为0.997,检出限为0.003μg·mL^(−1),定量限为0.01μg·mL^(−1).虽然甲硫醇由于自身沸点太低,不适合对其进行定量分析,但对其进行定性检测,也可为硫化氢中毒提供一定的依据.本研究建立的方法可直接应用于血液中微量甲硫醚和甲硫醇的检测,从而为硫化氢中毒案件的检验鉴定提供依据.

顶空气相色谱法测定氢气纳米气泡水中的总氢含量

氢气纳米气泡在环境修复、能源燃料和医疗健康等领域具有广泛的应用前景。目前氢气纳米气泡水中总氢含量的测定方法还相对有限,无法准确评定相关发生设备的性能。顶空气相色谱法通过加热使顶空瓶内体系达到气液平衡的方式将水样中的氢气转移到气相中,利用气相色谱仪来测定氢气纳米气泡水中的总氢含量。结果表明:样品的最佳平衡温度为50℃,平衡时间为15 min。通过对氢气纳米气泡水中氢气纳米气泡的数量浓度及粒径分布的检测,证实了该顶空气相色谱法适用于大多数纳米气泡产生方式所制备的氢气纳米气泡水体系,即氢气纳米气泡数量浓度范围为106~108个/mL,平均粒径范围为100~300 nm。当氢气纳米气泡数量浓度为6.7×10^(6)~3.8×10^(8)个/mL时,对应测得的氢含量为0~3.12 mg/L,氢气纳米气泡数量浓度与对应氢含量变化一致,且能在2 min内完成检测。该方法简单高效,可以满足不同数量浓度氢气纳米气泡水的测试要求,为测定氢气纳米气泡水中总氢含量提供了可行的选择,有助于进一步研究氢气纳米气泡在各领域的重要应用并进行发生设备的性能评价。

顶空气相色谱法检测水溶性SHR0410中多种水溶性差的残留溶剂

目的:建立水溶性样品SHR0410原料药中3种水溶性差的残留溶剂二氯甲烷、异丙醚、三异丙基硅烷的测定方法,为SHR0410原料药中这3种残留溶剂风险评估打下基础。方法:采用顶空气相色谱外标法,色谱柱为CP-Volamine(30 m×0.32 mm)型毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温。结果:3种残留溶剂二氯甲烷、异丙醚和三异丙基硅烷,在此条件下能有效分离,线性范围分别为16.58~99.50μg·mL^(-1)(r=0.999)、2.47~14.83μg·mL^(-1)(r=0.999)、123.24~739.46μg·mL^(-1)(r=0.998),平均回收率分别为97.2%(RSD=2.3%,n=6)、95.5%(RSD=2.0%,n=6)、99.6%(RSD=1.4%,n=6),检测限(LOD)分别为0.07μg·mL^(-1)、0.01μg·mL^(-1)、0.005μg·mL^(-1)。对3批样品进行检验,均未检出以上3种残留溶剂。结论:该方法适用于测定水溶性SHR0410原料药样品中水溶性差的残留溶剂。

顶空气相色谱法快速测定化工废水中甲醇的研究

本文通过直接进样气相色谱法和顶空气相色谱法分析化工废水中的甲醇,注重试验顶空气相色谱法分析条件、精密度、线性等环节。实验数据表明,顶空气相色谱法能有效分析出化工废水中甲醇成分,直接进样气相色谱法适用于检测清洁地表水中的甲醇。

顶空气相色谱法同时测定儿童药品中8种残留溶剂

建立了顶空气相色谱法同时测定10种儿童药品中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、异丙醇、四氢呋喃、正庚烷、甲苯8种有机溶剂残留量。采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.53 mm,3μm)分离,程序升温,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,顶空平衡温度为85℃,平衡时间为20 min,分流比为10∶1。结果表明,8种有机溶剂能够有效分离,在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.998;样品的平均加标回收率为95.12%~101.92%,测定结果的相对标准偏差为0.44%~3.33%(n=6),检出限为0.01~0.07μg/mL。18批次样品中有11批次检出乙醇,检出率61.11%,其他成分均未检出。该方法操作简单、灵敏度高、快速有效,可以为儿童药中有机溶剂的残留测定提供依据。

顶空气相色谱法测定苯酚丙酮装置废水中甲基过氧化氢含量

建立了一种采用顶空气相色谱法快速测定苯酚丙酮装置废水中过氧化物的方法,其中主要过氧化物甲基过氧化氢,通过衍生化反应后测定,对该方法的准确度、精密度、重复性进行了分析。结果表明:以醋酸作为衍生化反应的酸性试剂,碘化钾水溶液质量分数为50%时,甲基过氧化氢衍生化反应最完全;在顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为12 min时,样品含甲醇量的测定值与实际值最为接近;该方法具有较高的准确度和重复性,相对标准偏差为0.027%。

顶空气相色谱法测定比伐芦定中残留溶剂

建立测定比伐芦定中4种残留溶剂甲醇、乙醚、异丙醇和乙腈含量的顶空气相色谱法。采用Agilent DB-624毛细管柱(60 m×0.32 mm,1.8μm);柱温采用程序升温方式:初温为50℃,保持10 min,以10℃/min升温至200℃,保持3 min;进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;流量为1.3 mL/min;顶空平衡温度为80℃;样品平衡时间为45 min。甲醇、乙醚、异丙醇和乙腈的质量浓度分别在1.977~197.7、0.2002~400.5、2.040~81.6、1.990~397.9μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数分别为0.9998、0.9997、0.9997、0.9997,检出限分别为0.5931、0.06007、0.6118、0.5969μg/mL,定量限分别为1.977、0.2002、2.040、1.990μg/mL。平均加标回收率为104.2%~110.4%,测定结果的相对标准偏差为3.3%~5.1%(n=9)。该方法可用于比伐芦定中残留溶剂的含量测定。

顶空气相色谱法同时测定泰地罗新中哌啶和吡啶含量

建立顶空气相色谱法同时测定泰地罗新中哌啶和吡啶的含量。采用Rtx-35 Amine柱(35%联苯-65%二甲基聚硅氧烷为固定液,30 m×0.32 mm,1μm)和氢火焰离子化检测器,程序升温,进样口温度220℃,检测器温度250℃,载气为高纯氮气,流速1.5 mL/min,顶空平衡温度90℃,平衡时间30 min。哌啶和吡啶分离度大于2.0,空白溶剂无干扰。吡啶和哌啶在各自浓度范围内线性关系良好(r≥0.9998),检测限分别为0.13、0.12μg/mL,定量限分别为0.41、0.40μg/mL,杂质平均回收率分别为101.7%和102.2%。方法专属性强,灵敏度高,准确度好,满足泰地罗新中哌啶和吡啶含量测定的要求。

顶空气相色谱法测定大豆油中苯残留量的不确定度评定

对顶空气相色谱法测定大豆油中苯残留量的不确定度进行评定。以JJF 1059.1-2012为依据,分析不确定度的来源,并确定各个不确定度分量以合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,方法中引入的主要不确定度来源于标准曲线拟合,当大豆油中苯残留量为9.75 mg/kg,扩展不确定度为1.0 mg/kg,苯残留量表示为(9.75±1.0)mg/kg(k=2)。该评定方法可为顶空气相色谱法对大豆油中苯残留量的测定结果和方法的可靠性提供科学依据。

顶空气相色谱法同时测定某原料药中8种有机残留溶剂方法

目的建立了同时测定某原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、醋酸异丙酯、N,N-二甲基甲酰胺8种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为CP-Volamine毛细管柱(30 m×0.32 mm);载气为氮气,程序升温:起始温度为40℃,保持5 min,以20℃·min^(-1)升温至220℃,保持5 min;顶空平衡温度为100℃,平衡时间15 min。结果8种有机残留溶剂均完全分离;各对照品均在各自的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好;8种有机残留溶剂的回收率为99.3%~103.6%,RSD为1.7%~4.9%(n=6)。两种进样方式对N,N-二甲基甲酰胺含量检测无显著差异。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于同时测定某原料药中8种有机溶剂的残留量。

顶空气相色谱法测定舒更葡糖钠原料药中7种有机溶剂的残留量

目的:建立测定舒更葡糖钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、丙烯腈、丙烯酸甲酯、苯和丙烯酸乙酯7种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),柱温采用程序升温,进样口温度200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度250℃,载气为高纯氮气,载气流速3.0 mL/min,分流比10∶1,顶空平衡温度60℃,平衡时间30 min。结果:各有机溶剂分离度良好,7种有机溶剂在各自质量浓度范围内与相应色谱峰峰面积线性关系良好(r=0.9981~0.9999),平均回收率91.6%~104.3%。结论:该方法快捷、准确、灵敏度高,可用于舒更葡糖钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、丙烯腈、丙烯酸甲酯、苯和丙烯酸乙酯残留量的测定。