毛细管-气相色谱法测定高纯级无水肼中挥发性含碳化合物的含量

建立一种高纯级无水肼样品中挥发性含碳化合物的毛细管-气相色谱分析方法，并针对实际样品进行定性和定量测定。结果表明，偏二甲肼、乙醇和甲基肼的加标回收率均在91.6%～107.7%范围内，挥发性含碳化合物总平均回收率达到101.1%；3种物质的相对标准偏差（RSD）均在1.7%～4.1%范围内，挥发性含碳化合物的相对标准偏差为3.0%。

毛细管柱-气相色谱法测定中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑含量--应用一种改进型索氏提取器

用毛细管柱气相色谱法测定了中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑的含量。应用一种改进型的索氏提取器和丙酮作为溶剂从膏药样品中提取上述4种组分。试验结果显示:此种改进的提取器的提取效率高于未改进的提取器约40%,从丙酮提取液中分取一定量的试液进行气相色谱测定,用纯萘作内标,测得上述4种化合物的线性范围依次为21.28～1.915×103,26.02～2.342×103,7.9～7.11×102,4.42～397.8mg.L-1,分别做了回收试验和精密度试验,测得回收率在92.1%～99.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.1%～3.5%之间。

顶空-毛细管柱气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂的残留量

提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5～3.8mg·L-1之间。在2个浓度水平上做回收试验,加标回收率在96.2%～102.7%之间,相对标准偏差(n=9)在0.69%～3.0%之间。

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中酞酸酯

用固相微萃取富集水中酞酸酯 ,毛细管气相色谱分离分析 ,整个分析过程只需 5 0 min,检出限可达 0 .0 1～ 40 .0 μg/L。实验表明 ,固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点 ,已用于地面水源、海水、饮用水中酞酸酯含量的测定。

毛细管气相色谱-电子捕获法测定5-单硝酸异山梨醇酯血药浓度

目的 :建立毛细管气相色谱—电子捕获法 (GC -ECD)测定人血浆中 5 -单硝酸异山梨醇酯 (5 -IM)浓度的方法。方法 :采用HP5 890气相色谱仪 ,弹性石英毛细柱HPUltral,63 Ni电子捕获检测器检测 ,内标为 2 -硝基氯化苯。结果 :5 -单硝酸异山梨醇酯的线性范围为 8～ 80 0 μg/L(r=0 9945 ) ,提取回收率大于 97% ,日内、日间相对偏差均小于 5 %。 结论 :本法操作简单易行 ,可用于血浆中 5

衍生化-毛细管气相色谱法定量分析白念珠菌中甾醇含量

目的:建立衍生化-毛细管气相色谱法测定白念珠菌中羊毛甾醇和麦角甾醇等甾醇的含量。方法:白念珠菌经破碎、离心、皂化、提取出甾醇部分后再经1-三甲基甲硅烷咪唑(TMSI)硅烷化后,其TMSI衍生物采用HP 50毛细管柱进行气相色谱分析,柱温:程序升温150～290℃,起始温度150℃,按15℃·min^(-1)升至290℃恒定;检测器温度280℃;进样口温度270℃。柱头压35kPa;载气:氮气,流速82mL·min^(-1);每次进样量:1μL;分流比为100:1。结果:在0.1862～1.862mg·mL^(-1)衍生物的氯仿溶液范围羊毛甾醇和麦角甾醇线性关系良好(r分别为0.9996和 0.9969),回收率分别大于97％和93％(RSD<5％),最低检测限分别为1.86ng·mL^(-1)和2.54ng·mL^(-1),日内精密度良好(RSD均在5％以内)。结论:本方法准确、灵敏、专属性强,结果可靠,为抗真菌药物研究提供了有力的工具。

固相萃取-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药

提出了固相萃取分离-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药的方法。水样经Waters oasis HLB固相萃取小柱分离并净化,甲醇-丙酮(70+30)混合液洗脱。用Varian cp-sil24CB色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,脉冲火焰光度检测器检测。11种有机磷农药的质量浓度均在5.00μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.03~0.05μg·L-1之间。方法用于地表水样和饮用水样分析,加标回收率在65.7%~124%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~9.9%之间。

预衍生化-毛细管柱气相色谱法测定单糖

对气相色谱法测定单糖时所用的毛细管色谱柱及单糖的预衍生化方法作了比较研究。在3种常用的衍生化方法中,选用了在盐酸羟胺及乙酸酐存在下将单糖转化成糖醛腈乙酰酯的衍生方法。试验了5种毛细管柱,其中以OV-1701及FFAP两种所得分离效果最好,且给出较对称的峰形,测定时用肌醇作内标。应用此方法测定了7种单糖,即L-鼠李糖、D-岩藻糖、D-阿拉伯糖、D-木糖、D-甘露糖、D-葡萄糖及D-半乳糖,其分析响应信号与浓度之间均保持一定的线性关系。7种单糖的检出限(3S/N)均小于14μg。在一已知样品中分别加入单糖的标准后检测方法的回收率,测得结果在92.5%～102.5%之间,精密度试验所测得的相对标准偏差(n=5)均小于2.5%。

溶剂解吸-毛细管柱气相色谱法对有机化合物的检测

为了能够对工作场所的空气有机化合物应用溶剂解吸-毛细管柱气相色谱法的检测效果展开分析,通过运用溶剂解吸-毛细管柱气相色谱法,经活性炭管成功对工作场所内存在的苯、甲苯、丙酮、乙酸乙酯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、环已酮以及苯乙烯完成吸附,之后经二硫化碳解析进样成功完成毛细管柱分离后(HP-INNOWAX 30m×0.32mm×0.25μm),60℃恒温条件下保持10min后,按照10℃/min的升温速度最终升温到100℃,维持2min,12:1的分流比。发现通过运用溶剂解吸-毛细管柱气相色谱法能够达到较好的分离成效,并且对于测定各组线性范围内,达到0.9997以上的相关系数,不同组份方法检出限值范围为0.27~0.73μg/mL,0.000%~0.022%的保留时间标准偏差范围,0.24%~0.52%的峰值面积标准偏差范围。总之通过运用溶剂解吸-毛细管柱气相色谱法,能够对工作场所的空气有机化合物进行同时测定,检测精密度及准确度较好,能够提供有力的工作场所有害物质及时识别技术支持。

Tenax富集—毛细管气相色谱法同时测定环境空气中12种氯苯类化合物

建立了毛细管气相色谱法同时分离快速测定环境空气中12种氯苯类有机污染物的方法。采集10L空气样品。用Tenax吸附管富集氯苯类化合物，石油醚淋洗解析．DB．23毛细管柱分离．电子捕获检测器检测。空气中氧苯类化合物的最低检测浓度分别为：氯苯20μg／m^3。二氯苯0．5—0．8μg/m^3，三氯苯0．08—0．1μg／m^3，四氯苯0.03—0．05μg／m^3，五氯苯、六氯苯0．01μg／m^3。在空白试验中，回收率为90．7％-100．6％。相对标准偏差低于7．16％（n=5）。结果表明，该测定方法简便、快速、准确、重现性好，适合环境空气中12种氯苯类化合物的痕量测定。

顶空进样—毛细管柱气相色谱法分析啤酒的香味组分

介绍了采用毛细管柱气相色谱法分析测定啤酒中的微量挥发性香味组分.以高纯N2(99.999%)作为载气,并结合自动顶空进样技术,对啤酒中的12种微量挥发性香味组分进行定性和定量分析.结果表明:变异系数除乙醛与辛酸乙酯外均小于5%,回收率均在90%以上.该法具有较好的重现性和准确度.

吹脱捕集—毛细管气相色谱法测定环境空气中的苯系物

本文建立了吹脱捕集—气相色谱法测定环境空气中苯系物的新方法,利用该方法对环境空气中的苯系物进行分析,效果良好。

顶空——毛细管柱气相色谱法测定水中吡啶

建立了顶空进样-气相色谱法测定水中吡啶的分析方法。选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,用保留时间定性,外标法定量。吡啶质量浓度在0.2 mg/L 5.0 mg/L范围内有良好的线形关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.03 mg/L。三组吡啶溶液的相对标准偏差分别为4.27%、2.13%、1.68%,加标回收率在78.0 95.3之间。该方法分离度高,精密度、检测灵敏度高,线性相关性强,符合GB 3838-2002《地表水环境质量标准》的要求。同时还具有预处理简便,分析速度快,干扰少等优点。

顶空气相色谱法测定饮用水中消毒副产物——三氯乙醛

通过探讨加盐量、加碱量、顶空平衡时间、加热温度等实验条件对测定结果的影响,建立了顶空-毛细管柱气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛的分析方法。实验表明,NaCl的加入可以显著提高三氯乙醛的响应值,NaOH作为反应物,其加入量与水中三氯乙醛的浓度有一定的关系。实验选择TR-FFAP毛细管色谱柱、加盐量4.0g、加碱量1.0mg、平衡时间30min、加热温度50℃为最佳分析条件。该条件下工作曲线线性良好,方法检出限为0.233μg/L,精密度RSD为3.1%~6.0%,回收率为85.6%~115.0%。该方法前处理简单、不产生试剂污染、经济适用,是测定饮用水中三氯乙醛的良好方法。

饮用水中五种消毒副产物顶空-毛细管气相色谱法检测

目的建立饮用水中五种消毒副产物的快速检测方法。方法利用消毒副产物在水中的弱溶解性,采用顶空-毛细管气相色谱法,对方法的线性范围、线性关系、最低检出限、精密度等各方面的因素进行考察。结果管网水中三氯甲烷检出浓度为4.13μg/L^19.32μg/L,四氯化碳检出浓度为0.31μg/L^0.47μg/L,一氯二溴甲烷检出浓度为1.21μg/L^4.59μg/L。五种消毒副产物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.992,方法检出限均远低于国家标准,相对标准偏差为0.5%~9.4%,平均回收率为84%~101%。结论本方法能够有效分离和准确测定饮用水中五种消毒副产物,在对宁波某地饮用水检测中发现五种消毒副产物均符合国家限值,且以氯代消毒副产物为主,另外一氯二溴甲烷作为溴代消毒副产物的一种,其产生很可能与海水倒灌和盐潮有关。

颈椎热敷药枕中挥发油成分的GC-MS法分析

目的分析颈椎热敷药枕(以下简称药枕)中所含中药的挥发油成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取,运用毛细管气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)对药枕挥发性成分进行分析,用气相色谱面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果经毛细管气相色谱分离出20多个峰,确认了其中的19种成分,占总离子流的92.4%。其主要化学成分为桂皮醛(25.53%)、异冰片(19.91%)、紫苏醛(7.86%)、δ-杜松烯(5.66%)、古巴烯(5.38%)、石竹烯(4.45%)、樟脑(4.1%)等。结论这些成分可为进一步研究药枕对颈椎病的作用机理提供科学依据。

顶空-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

建立了一种用顶空-毛细管柱气相色谱法测定水源水和生活饮用水中6种氯苯类化合物的方法。水样直接加入顶空瓶,加入氯化钠后在80℃平衡40min后在适宜的色谱条件下进样分析,6种氯苯类化合物的回收率为91.0%~105.2%,精密度为2.2%~3.7%。该方法具有灵敏度高、干扰少、方便等特点,可用于生活饮用水及其水源水中氯苯类化合物的测定。

沙枣花挥发油化学成分的研究

本文用自制的水蒸汽蒸馏-溶剂萃取装置从沙枣花鲜花中提取挥发油,测得其含量为0.1％.用毛细管气相色谱-质谱法对挥发油的化学成分进行了研究,色谱分离出85个组分,质谱鉴定了其中47个组分。主要组分为反式肉桂酸乙酯,占总色谱峰面积的78.88％.IR和NMR为主要成分的鉴定提供了佐证。

龙蒿挥发油成分研究

目的:分析龙蒿的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取,运用毛细管气相色谱 质谱联用法对龙蒿挥发性化学成分进行了分析,用气相色谱面积归一化法测定了各成分的相对百分含量。结果:经毛细管色谱分离出36个峰,并鉴定出峰所对应的化合物。其主要化学成分为3,7 -二甲基 1,3,7- 辛三烯(38. 4 3% ) ,1S α- 蒎烯(36. 96 % ) ,1- 甲氧基-4 (2- 丙烯基) 苯(8 5. 7% ) ,柠檬烯(6 . 33% ) ,1R -α- 蒎烯(3. 4 0 % )等。