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毛细管顶空气相色谱法高灵敏监测花生大豆根瘤生物固氮能力
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作者 梁美娟 赵秀兰 +7 位作者 古皓华 岳晓凤 唐晓倩 李慧 张文 李友国 张奇 李培武 《中国油料作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期201-207,共7页
建立了测定花生和大豆根瘤菌生物固氮能力的毛细管顶空气相色谱法,利用固氮酶还原乙炔气体为乙烯的经典方法,实现了高浓度乙炔中痕量乙烯的高灵敏分析。利用顶空进样方式,分离柱采用HP-PLOT Q毛细管色谱柱,程序升温,采用氢离子化检测器... 建立了测定花生和大豆根瘤菌生物固氮能力的毛细管顶空气相色谱法,利用固氮酶还原乙炔气体为乙烯的经典方法,实现了高浓度乙炔中痕量乙烯的高灵敏分析。利用顶空进样方式,分离柱采用HP-PLOT Q毛细管色谱柱,程序升温,采用氢离子化检测器,对乙烯标准气体进行了定量分析。乙烯检测范围宽为0.125~30000μmol/mol,相关系数为0.9996,检测限(LOD)为0.0341μmol/mol,检出限优于已有报道。该方法检测精密度好,5次检测的相对标准偏差为2.32%。乙烯样品的回收率为95.8%~110%,相对标准偏差为1.54%~3.47%。同时,对乙烯和实际样品进行检测时,与GDX-502填充柱的传统气相色谱法的测定结果一致,表明所建立的乙烯顶空气相色谱法具有较高的可靠性。此外,该方法分析时间缩短至3 min,利用自动进样方式,检测通量大,适用于花生和大豆根瘤菌中固氮能力的快速准确测定,能满足花生和大豆生物固氮研究中乙炔还原法测定乙烯的需求。 展开更多
关键词 顶空气相 毛细管 乙炔还原法 乙烯 花生 大豆
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Al_(2)O_(3)色谱柱对微量丙二烯和1,2-丁二烯测定的影响
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作者 刘英 刘锦绣 +3 位作者 朱蕊 张强 张亚宾 张明 《石化技术》 CAS 2024年第9期37-39,共3页
为了解决抽余碳四组分中微量丙二烯和1,2-丁二烯的重复性较差的问题,在保证同等分离效果的前提下,对比分析Al_(2)O_(3)/S毛细管色谱柱和Al_(2)O_(3)/KCl毛细管色谱柱的出峰情况,得出结论:Al_(2)O_(3)/S毛细管色谱柱对微量丙二烯和1,2-... 为了解决抽余碳四组分中微量丙二烯和1,2-丁二烯的重复性较差的问题,在保证同等分离效果的前提下,对比分析Al_(2)O_(3)/S毛细管色谱柱和Al_(2)O_(3)/KCl毛细管色谱柱的出峰情况,得出结论:Al_(2)O_(3)/S毛细管色谱柱对微量丙二烯和1,2-丁二烯有较为明显的吸附现象,而Al_(2)O_(3)/KCl毛细管色谱柱对微量丙二烯和1,2-丁二烯没有明显的吸附现象,更适用于含微量丙二烯和1,2丁二烯的碳四组分的检测。 展开更多
关键词 Al_(2)O_(3)/S 毛细管 Al_(2)O_(3)/KCl 毛细管 丙二烯 1 2-丁二烯
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原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离 被引量:28
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作者 黄晓冬 孔亮 +3 位作者 厉欣 陈学国 郭宝川 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期195-198,共4页
采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁... 采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效。考察了电压、外压、温度、流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响。通过对上述条件的优化,可以在2min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离。 展开更多
关键词 分子印迹 整体 毛细管 手性分离 非对映异构体 制备 抗疟药物 辛可宁 辛可尼丁
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毛细管电色谱柱性能的理论与应用 被引量:13
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作者 施维 邹汉法 +1 位作者 张津 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第5期388-391,共4页
毛细管电色谱柱是在毛细管内充填、涂布或键合色谱固定相,用电渗流作为驱动力的一种电分离模式。总结了国外研究现状,并初步探索讨论了电色谱柱性能理论和应用指标的实现。
关键词 毛细管 填充 开管 电渗流 CEC
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微波聚合快速制备分子印迹毛细管电色谱整体柱 被引量:11
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作者 张裕平 左国强 +2 位作者 许光日 李全民 袁倬斌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1654-1656,共3页
Microwave irradiation was firstly attempted to prepare molecularly imprinted polymers(MIPs)monoliths,which were in situ prepared rapidly with methacrylic acid(MAA)as a functional monomer,ethylene glycol dimethacrylate... Microwave irradiation was firstly attempted to prepare molecularly imprinted polymers(MIPs)monoliths,which were in situ prepared rapidly with methacrylic acid(MAA)as a functional monomer,ethylene glycol dimethacrylate(EDMA)as a cross-linking agent,toluene and isooctane as the porogenic solvents and AIBN as an initiator.The baseline separation of isomers of hydroxybenzoic acid was achieved on these monolithic columns with 4-HBA as the template,but not on the blank polymer.Furthermore,some neutral compounds could also be baseline-separated on the imprinted polymer columns in the modes of pressure-driven capillary electrochromatography and low-pressure driven capillary electrochromatography.It was shown that the monoliths were not only used as the molecularly imprinted polymers but also as the reverse phase chromatographic material. 展开更多
关键词 微波 分子印迹聚合物 整体 毛细管
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毛细管电色谱柱重复性考察及实验条件的选择 被引量:6
6
作者 施维 张丽华 +2 位作者 董礼孚 邹汉法 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期201-203,共3页
成功地研制了75μm内径偶联式和75,100μm内径非偶联式毛细管电色谱柱。在自制电色谱柱上获得了小于2.12%的保留时间RSD值,考察了pH值、有机溶剂浓度对保留行为的影响,并用以指导实验条件的选择。比较了两种方式... 成功地研制了75μm内径偶联式和75,100μm内径非偶联式毛细管电色谱柱。在自制电色谱柱上获得了小于2.12%的保留时间RSD值,考察了pH值、有机溶剂浓度对保留行为的影响,并用以指导实验条件的选择。比较了两种方式电色谱柱的峰形。 展开更多
关键词 毛细管 毛细管填充 CEC
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4-氨基吡啶分子印迹聚合物毛细管整体柱的制备及电色谱性能研究 被引量:11
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作者 闫伟英 张智超 +1 位作者 高如瑜 王琴孙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期1026-1030,共5页
以 4 -氨基吡啶 (4 -AP)为印迹分子 ,热引发原位合成了分子印迹聚合物毛细管整体柱 ,聚合物通过共价键和石英毛细管内壁相连 ,制备方法简单、快捷 .在最佳电色谱条件下 ,4 -AP和 2 -AP之间的分离度在印迹聚合物柱上高达 2 .5 ,而在不含... 以 4 -氨基吡啶 (4 -AP)为印迹分子 ,热引发原位合成了分子印迹聚合物毛细管整体柱 ,聚合物通过共价键和石英毛细管内壁相连 ,制备方法简单、快捷 .在最佳电色谱条件下 ,4 -AP和 2 -AP之间的分离度在印迹聚合物柱上高达 2 .5 ,而在不含印迹的对照柱上仅为 0 .35 .通过研究流动相条件对 4 -AP,2 -AP和硫脲迁移的影响 ,对 4 -AP印迹聚合物的电色谱识别机理进行了探讨 .印迹识别能力随缓冲溶液离子强度的减小或流动相中乙腈比例的增大而增大 .上述两种情形下 ,流动相中阳离子浓度均减少 ,使得聚合物孔穴中可与4 -AP发生静电作用的有效羧基作用位点增加 ,从而显现出孔穴对印迹分子的专一亲和作用 (形状、大小和作用力 ) .缓冲溶液的种类和 p H值对该印迹聚合物识别能力的影响较为复杂 ,在磷酸盐缓冲溶液体系中 ,p H值对识别能力的影响呈抛物线形 ,p H=5时识别能力最强 ;在醋酸盐缓冲溶液体系中 ,高 p H值有利于分离 . 展开更多
关键词 4-氨基吡啶 分子印迹聚合物 毛细管整体 制备 性能 毛细管 微分离技术
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基于一种新型有机聚合物整体柱的毛细管电色谱技术用于利尿剂的分离与检测 被引量:5
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作者 卢明华 李鑫 +2 位作者 冯强 陈国南 张兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期253-259,共7页
采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用... 采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用于志愿者实际尿样的分析测定。在最佳实验条件下,6种利尿剂包含2种中性物质(坎利酮和螺内酯)和2种同分异构体(美托拉宗和吲哒帕胺)在11.0min内得到基线分离,柱效分别达到218000、176000、143000、121000、108000、103000塔板/m。6种利尿剂在1.15~86.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.9908,检出限(LOD)在0.35~0.65μg/mL范围内,回收率为81.9%~105%,相对标准偏差(RSD)小于4.7%。结果表明,实验所建立的基于poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)整体柱的CEC方法,具有良好的重复性和稳定性,能够实现对多种利尿剂的同时分离检测。该方法已成功应用于来自志愿者实际尿样的分析,该方法可以用于利尿剂类药物的初筛。 展开更多
关键词 毛细管 整体 制备 分离 利尿剂
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毛细管电色谱柱制备技术的进展 被引量:8
9
作者 尤慧艳 平贵臣 +2 位作者 张丽华 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期464-469,共6页
介绍了毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的各种制备技术及其优势与不足,特别是对于近期发展的毛细管电色谱整体柱的制备方法及其应用进行了系统综述。引用文献100篇。
关键词 毛细管 制备技术 进展
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以聚乙二醇/甲醇为二元致孔剂的新型磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管整体柱的合成与色谱评价 被引量:7
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作者 况媛媛 王彦 +2 位作者 谷雪 李静 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期388-394,共7页
使用新型二元致孔剂聚乙二醇(PEG)/甲醇,以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过原位聚合法制备磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管... 使用新型二元致孔剂聚乙二醇(PEG)/甲醇,以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过原位聚合法制备磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管整体柱。对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当单体与致孔剂的质量比为1∶2.5,并且致孔剂中PEG与甲醇的质量比为1∶2,单体内部SPP与PETA的质量比为1∶1,AIBN为总质量的0.1%时为最优配比;PEG/甲醇二元致孔剂的加入实现了对整体柱内部孔径大小的调节,得到了结构更为均一,渗透性、机械稳定性良好的毛细管整体柱,并且理论塔板数与传统制备方法相比有显著提高,在毛细管液相色谱模式下最高可达2.4×105塔板/m。将制备的整体柱应用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离酚类、核苷类等极性小分子混合物,得到了很好的分离效果。 展开更多
关键词 二元致孔剂 磺酸甜菜碱 两性离子亲水整体 毛细管液相 加压毛细管
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聚丙烯酸酯类毛细管整体柱的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用 被引量:8
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作者 杨俊佼 张锴 +2 位作者 高如瑜 张玉奎 阎超 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期1445-1447,M010,共4页
A novel monolithic stationary phase with long alkyl chain ligands was introduced and evaluated in pressurized capillary electrochromatography(p-CEC) by using a mixture of neutral and charged compounds. The capillary m... A novel monolithic stationary phase with long alkyl chain ligands was introduced and evaluated in pressurized capillary electrochromatography(p-CEC) by using a mixture of neutral and charged compounds. The capillary monolithic-column was prepared by in situ copolymerization of ethylene dimethacrylate,alkyl alcohol and 2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid in a quadruple porogenic solvent consisting of 1,4-butanediol/cyclohexanol/docecanol/water. Effects of experimental parameters in p-CEC,such as pressure and electrical field strength,on the separation were investigated. The baseline separation of the components in the mixture was achieved. The monolithic column can be used as an alternative to the conventional capillary column such as the reversed phase ODS. 展开更多
关键词 聚合物 毛细管整体 加压毛细管
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新型亲水整体柱的制备及其在毛细管液相色谱和加压电色谱中的应用 被引量:7
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作者 高也 王彦 +2 位作者 王超然 谷雪 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期487-494,共8页
以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为了获得理... 以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为了获得理想的柱效、电渗流速度和渗透性,对制备整体柱的各反应物配比进行了研究和优化。比较了两种整体柱在渗透性和分离样品方面的性能,结果表明,以乙醇/乙二醇为致孔剂制备的整体柱在柱效、分离度方面优于以甲醇/1,4-丁二醇为致孔剂制备的整体柱,但在渗透性方面不及后者。探讨了流动相中盐浓度对核苷类样品保留的影响,发现当甲酸铵浓度从10 mmol/L增加到70 mmol/L时,核苷样品的保留因子呈现先增加后减小的状态。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压电色谱分别分离胺类、酚类和核苷类样品,获得了理想的分离效果。在分离酚类和核苷类混合样品时,发现加压毛细管电色谱在分离度和分离速度上均优于毛细管液相色谱。 展开更多
关键词 亲水整体 制备 毛细管液相 加压毛细管 胺类化合物 酚类化合物 核苷类化合物
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亲水作用毛细管电色谱柱的研究进展 被引量:6
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作者 林旭聪 林葭 +4 位作者 王家斌 王晓春 张晓伟 王啸 谢增鸿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期284-290,共7页
亲水作用毛细管电色谱是当前微分离技术的研究热点之一,其固定相的研究受到了广泛的关注。本文介绍了亲水作用毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的研究进展,重点对近年来发展的亲水作用电色谱整体柱的制备技术进行了系统阐述。引用文... 亲水作用毛细管电色谱是当前微分离技术的研究热点之一,其固定相的研究受到了广泛的关注。本文介绍了亲水作用毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的研究进展,重点对近年来发展的亲水作用电色谱整体柱的制备技术进行了系统阐述。引用文献68篇。 展开更多
关键词 毛细管 亲水作用 技术 综述
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高分子液晶的合成及毛细管色谱柱的制备和性能研究 被引量:10
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作者 傅若农 张爱琴 +3 位作者 邓景辉 刘虎威 朱济亚 顾俊岑 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第11期1238-1242,共5页
合成了四种侧链聚硅氧烷液晶,并用做毛细管气相色谱固定液。其中两种有较高的相变温度,另外两种有较低的相变温度。这几种液晶可涂渍在弹性石英毛细管柱上,适于分离各种位置异构体。报告了这些毛细管柱的保留行为,柱效和热稳定性等。
关键词 液晶 侧链聚硅氧烷 毛细管
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高效细内径毛细管电色谱填充柱的制备 被引量:6
15
作者 施维 邹汉法 +2 位作者 张津 董礼孚 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第5期351-353,共3页
发展了一套毛细管填充柱制备方法,在100μm内径毛细管柱中填充3μmODS固定相,以毛细管电色谱法(CEC)分离模式对芳香胺类样品进行分离,柱效高达25.9万理论塔板数/米,折合塔板高度达1.3。类似研究在国内尚未见... 发展了一套毛细管填充柱制备方法,在100μm内径毛细管柱中填充3μmODS固定相,以毛细管电色谱法(CEC)分离模式对芳香胺类样品进行分离,柱效高达25.9万理论塔板数/米,折合塔板高度达1.3。类似研究在国内尚未见报道。 展开更多
关键词 毛细管 毛细管填充 芳香醇 芳香胺
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一种反相毛细管液相色谱整体柱的制备方法及其色谱性能 被引量:11
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作者 鲁彦 郭建宇 张祥民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1463-1466,共4页
在优化条件下成功制备了50μm、75μm、100μm和200μm等多种口径的硅胶基质毛细管液相色谱整体柱,克服了文献报道中常见的开裂、重现性差等缺点。考察了柱压降与流速的关系,以多环芳烃系列化合物评价了自制的C18硅胶基质毛细管液相色... 在优化条件下成功制备了50μm、75μm、100μm和200μm等多种口径的硅胶基质毛细管液相色谱整体柱,克服了文献报道中常见的开裂、重现性差等缺点。考察了柱压降与流速的关系,以多环芳烃系列化合物评价了自制的C18硅胶基质毛细管液相色谱整体柱的色谱性能,在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下,5种化合物(苯、萘、联萘、芴和蒽)得到了基线分离。该柱对萘的柱效达到了67000塔板/米。 展开更多
关键词 毛细管高效液相 毛细管整体 溶胶-凝胶 制备
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金纳米粒子修饰毛细管硅胶整体柱的制备及其电色谱性能研究 被引量:6
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作者 叶芳贵 陆俊宇 +3 位作者 王圆 张爱珠 田建袅 赵书林 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期341-345,共5页
通过毛细管硅胶整体柱表面修饰十八烷基硫醇金纳米粒子,制备了一种新型毛细管电色谱固定相。制备金纳米粒子修饰整体柱时,采用溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱,并在其表面化学修饰3-巯基丙基三甲氧基硅烷;通过巯基基团固载金纳米粒子... 通过毛细管硅胶整体柱表面修饰十八烷基硫醇金纳米粒子,制备了一种新型毛细管电色谱固定相。制备金纳米粒子修饰整体柱时,采用溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱,并在其表面化学修饰3-巯基丙基三甲氧基硅烷;通过巯基基团固载金纳米粒子于整体柱上,再共价键合十八烷基硫醇于金纳米粒子表面。以甲苯为探针,对理论塔板高度与流动相线速度之间的关系进行了考察,其最小理论塔板高度约为7.8 mm。考察了操作条件如流动相中的有机改性剂和缓冲溶液pH值对金纳米粒子修饰毛细管整体柱电渗流的影响,并与相应的毛细管硅胶整体柱(Silica)进行比较。以烷基苯同系物为模型化合物,评价了Silica、巯基(Silica-SH)和十八烷基(Silica-GNPs-C18)3种整体柱电色谱性能;还考察了烷基苯同系物在Silica-GNPs-C18上的保留行为。结果表明,其保留机理是基于典型的反相作用。另外,在甲醇含量为15%的流动相条件下,Silica-GNPs-C18还可实现4种极性苯酚类物质的基线分离。 展开更多
关键词 金纳米粒子 毛细管 硅胶整体 溶胶-凝胶
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双苯基杂化整体柱的制备及毛细管电色谱性能研究 被引量:8
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作者 张庆合 严丽娟 +1 位作者 张维冰 张玉奎 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期572-576,共5页
以苯基三乙氧基硅烷(PTES)和1,4-双三乙氧基硅基苯(BTEB)为反应单体,分别采用盐酸和十二胺为催化剂,通过两步酸碱催化的溶胶-凝胶法制备了新型双苯基杂化硅胶毛细管电色谱整体柱。分别采用扫描电镜、红外光谱和压汞法对材料的结构特性... 以苯基三乙氧基硅烷(PTES)和1,4-双三乙氧基硅基苯(BTEB)为反应单体,分别采用盐酸和十二胺为催化剂,通过两步酸碱催化的溶胶-凝胶法制备了新型双苯基杂化硅胶毛细管电色谱整体柱。分别采用扫描电镜、红外光谱和压汞法对材料的结构特性进行了表征。结果表明,所制备的材料具有特定的网络结构特征,孔径主要分布在3.4μm左右,材料的总孔容为3.5 cm3/g,比表面积为145 m2/g。新型整体柱能够很好地分离烷基取代苯、稠环芳烃、取代苯胺和硝基苯酚异构体。整体柱重复性实验表明,6种苯的同系物保留时间和容量因子的相对标准偏差分别小于0.61%和0.30%(n=8)。不同批次的整体柱的保留时间和容量因子的相对标准偏差分别小于7.2%和5.6%(n=3)。 展开更多
关键词 整体 毛细管 双苯基杂化材料
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单糖的柱前衍生化高效液相色谱及胶束电动毛细管色谱分析的对比研究 被引量:20
19
作者 徐瑾 张凌怡 +4 位作者 张庆合 李彤 王风云 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期363-366,共4页
采用1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮(PMP)衍生糖类物质,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用胶束电动毛细管色谱(MEKC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法对5种还原单糖的PMP衍生物实现了良好的分离。5种还原单糖衍生物的保留时间的重现性较好(MEK... 采用1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮(PMP)衍生糖类物质,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用胶束电动毛细管色谱(MEKC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法对5种还原单糖的PMP衍生物实现了良好的分离。5种还原单糖衍生物的保留时间的重现性较好(MEKC法的相对标准偏差(RSD)小于5%(n=5),HPLC法的RSD为0 23%(n=5))。用所建立的两种方法对实际样品中的糖进行了分析,结果表明所建方法可作为实际样品中单糖分析的常规方法。 展开更多
关键词 单糖 前衍生化 高效液相 胶束电动毛细管分析 对比研究 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生糖
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毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素 被引量:5
20
作者 宋家玉 焦艳妮 +3 位作者 陈金东 刘文杰 高举 张宁 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期361-364,共4页
应用毛细管柱气相色谱法测定了食品中甜蜜素。选择弱极性的DB-5型毛细管色谱柱(0.53mm×30m,1.0μm)作为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。对固体样品的处理方法改用粉碎机打碎,并按样品的类别分别用水或经石油醚提取去脂后,再用水... 应用毛细管柱气相色谱法测定了食品中甜蜜素。选择弱极性的DB-5型毛细管色谱柱(0.53mm×30m,1.0μm)作为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。对固体样品的处理方法改用粉碎机打碎,并按样品的类别分别用水或经石油醚提取去脂后,再用水超声提取,离心分离并过滤后取其滤液供色谱分析。甜蜜素的质量浓度在0.01~1.0g·L-1范围内与峰面积呈线性相关,检出限(3S/N)为1ng。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在90.9%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~6.8%之间。按此法测定了30个食品样品中甜蜜素的含量,所得测定值与欧盟标准方法(EN 12857)测定值相符。 展开更多
关键词 气相 甜蜜素 食品 毛细管
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