沉积岩中黄铁矿含量及其硫同位素组成连续测定方法研究

沉积岩中黄铁矿的含量和硫同位素组成研究可以用于判断沉积环境特征,反演成岩成矿过程。设计了一套多通道的黄铁矿硫提取装置,确定了装置的加热温度为130℃,实验时间为2h,优化了实验流程,实现一次提取同时满足黄铁矿含量及其同位素组成测定需要。采用亚甲基蓝分光光度法测定硫含量和元素分析仪-气体同位素质谱法测定黄铁矿硫同位素组成。亚甲基蓝分光光度法的标准曲线的线性相关性R^(2)=0.9999,黄铁矿样品的加标回收率介于94%~100%之间,10次测量的相对标准偏差为1.9%。黄铁矿经过铬还原法提取生成的硫化银的硫同位素组成的测试结果和本身的测试结果在误差范围内一致,精度≤0.2‰,可以满足沉积岩中黄铁矿硫同位素测试需求。

尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱法分析土壤和植物中低含量(ppm级)正构烷烃的碳同位素

尿素络合法和5？分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法，但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件，建立了尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱分析土壤和植物中低含量正构烷烃单体碳同位素的方法。即采用正己烷-丙酮溶解样品，在4℃冰箱中与2 mL尿素-甲醇饱和溶液反应48 h；用去离子水溶解尿素络合物，加入正己烷后分离出有机相和水相，分别用正己烷、丙酮-正己烷萃取有机相和水相中的正构烷烃。中长链正构烷烃的回收率达79%~104%，高于5？分子筛法和已有尿素络合法的富集效果；单体碳同位素的分析精度为0.09‰~0.63‰（1σ）。利用改进的方法分析实际样品，大幅降低了未分峰和共流出物的干扰，提高了实际样品中ppm级中长链正构烷烃的回收率。

土壤中多环芳烃单体碳同位素分析的分离净化方法研究

应用单体碳同位素组成追溯多环芳烃(PAHs)类污染物的来源越来越受关注。单体同位素分析中,利用样品预处理减少共流出和未分峰(UCM),是实现同位素比值准确分析的重要前提。已有分离净化研究较少关注环数小于3的PAHs;或需联合使用高效液相色谱(HPLC)技术,但对实验室条件要求较高。本文期望避免使用HPLC技术,仅通过简单的固相萃取法,实现16种PAHs的分离净化,满足包括低环数在内的PAHs单体碳同位素分析的要求。实验对比了氨基和硅胶两种填料的固相萃取(SPE)小柱,以及正戊烷等10种淋洗溶剂对PAHs的分离净化富集效果。结果表明:氨基小柱中有20%以上的萘和苊不能与烷烃和未分峰完全分离,硅胶SPE小柱除杂效果和分离效果优于氨基小柱。选择1000mg/6mL硅胶SPE小柱,利用6mL正戊烷淋洗UCM和烷烃,5mL正戊烷-二氯甲烷(70∶30,V/V)洗脱PAHs。利用气相色谱(GC)对分离净化效果进行初步检验,气体同位素质谱(GC-IRMS)进行单体碳同位素分析。16种PAHs的回收率为79%~128%,相对标准偏差为2%~13%(1σ,n=6),单体碳同位素比值(δ^(13)C)分析精度为0.1‰~0.75‰,大幅降低了其中UCM和共流出对PAH单体碳同位素分析的干扰,尤其减少了对低环数PAHs单体碳同位素分析的影响,而且净化过程没有造成PAHs单体碳同位素分馏,满足PAHs单体碳同位素分析的要求。

植物菘蓝稳定碳同位素组成与生态因子的关系

采用气体同位素质谱法,对植物菘蓝的根和叶以及种植地土壤中稳定碳同位素组成进行了测定。在此基础上,通过相关回归分析考察了植物菘蓝的根和叶以及种植地土壤中稳定碳同位素与种植地的地理位置因子和气象因子的相关性。结果表明,菘蓝根中稳定碳同位素组成与纬度、经度、平均气压、最高气压、最低气压、相对湿度、降水量、日平均地温、日最高地温、日最低地温和日照时数不具有相关性,与海拔、平均气温、最高气温、最低气温有低度相关性;菘蓝叶中稳定碳同位素组成与经度、平均气压、最高气压、最低气压、相对湿度、降水量、日最高地温不具有相关性,与海拔和日照时数具有低度相关性,与纬度、平均气温、最高气温、最低气温、日平均地温、日最低地温具有中度相关性;种植地土壤与海拔、平均气温、最高气温、平均气压、最高气压、最低气压、相对湿度、降水量、日平均地温、日最高地温不具有相关性,与纬度、经度、最低气温、日最低地温和日照时数具有低度相关性。本研究成果为植物中碳同位素分馏作用的研究和稳定碳同位素作为植物菘蓝产地溯源的指标提供了理论依据。

病毒颗粒中氢氘置换的证实

已知重水(D2O)能增加某些病毒的热稳定性,但其机理不清.用基质辅助气体同位素质谱法,研究了日本乙型脑炎病毒(Japanese encephalitis virus,JEV)和甲型肝炎病毒(hepatitis A virus,HAV)用D2O处理后,测定病毒及其RNA结构中的氘氢比值(D/H),以δDSMOW表示.结果说明,与正常病毒相比,上述D2O处理后的病毒样品中国δDSMOW值明显升高,其升高值与病毒样品的加入量呈良好的线性关系.实验还指出,D2O处理后的病毒国δDSMOW值的升高与其热稳定性的升高是相关联的.实验结果证明,D2O处理导致病毒及其RNA结构中发生氢氘置换,氢氘置换可导致病毒生物学性状(热稳定性增加)的表型改变.

病毒颗粒中氢氘置换的证实

已知重水(D2O)能增加某些病毒的热稳定性，但其机理不清。用基质辅助气体同位素质谱法，研究了日本乙型脑炎病毒(Japanese encephalitis virus，JEV)和甲型肝炎病毒(hepatitis A virus，HAV)用D2O处理后，测定病毒及其RNA结构中的氘氢比值(D／H)，以δDSMOW表示。结果说明，与正常病毒相比，上述D2O处理后的病毒样品中δDSMDW值明显升高，其升高值与病毒样品的加入量呈良好的线性关系。实验还指出，D2O处理后的病毒δDSMOW值的升高与其热稳定性的升高是相关联的。实验结果证明，D2O处理导致病毒及其RNA结构中发生氢氘置换，氢氘置换可导致病毒生物学性状(热稳定性增加)的表型改变。