NiO/SiO_2气凝胶催化剂性能研究 Ⅰ.镍含量的影响

以硝酸镍和正硅酸乙酯为原料采用溶胶凝胶超临界流体干燥法制备了不同镍含量的气凝胶催化剂。XRD ,TPR ,TEM ,IR等物理技术表征和顺酐液相催化加氢活性评价结果表明 :NiO/SiO2 气凝胶催化剂中NiO与SiO2有较强的相互作用 ,镍含量对活性组分与载体之间相互作用的影响导致催化剂具有不同的丁二酸酐和γ 丁内酯的选择性。在镍含量为 30w % ,经 6 73K焙烧的催化剂上γ

NiO/SiO_2气凝胶催化剂性能研究 Ⅱ.顺酐合成丁二酸酐和γ-丁内酯的工艺条件

研究了溶胶 凝胶法制备的NiO SiO2 催化剂上温度 ,压力 ,反应时间 ,催化剂用量等工艺条件对顺酐液相选择加氢性能的影响。结果表明 :镍含量为 30 %的NiO/SiO2 气凝胶催化剂在适当的反应条件下顺酐液相加氢可高选择性地获得丁二酸酐和γ 丁内酯。当反应温度 45 3K ,氢压 5 0MPa ,反应时间 8h ,顺酐转化率 10 0 % ,γ 丁内酯的选择性 78 5 7% ;生成丁二酸酐的条件因有或无溶剂而异 ,有溶剂存在时 ,反应温度 398K ,氢压 2 0MPa ;无溶剂在 42 3K ,氢压 1 0MPa ,顺酐转化率和丁二酸酐的选择性达 99 5

煅烧温度对气凝胶催化剂合成SWNTs催化活性的影响

研究了不同煅烧温度对Fe/Mo/Al_2O_3气凝胶催化剂合成单壁碳纳米管(SWNTs)催化活性的影响.考察了不同煅烧温度下该催化剂自身的物理化学变化以及催化生长的无定型碳含量,SWNTs的含量、直径及石墨化程度.研究结果表明:不同温度的煅烧处理会影响催化荆的表面形态以及Al_2O_3载体的晶化程度,进而影响了SWNTs的生长.600℃煅烧时,气凝胶催化剂具有最高的活性,此时催化生长的无定型碳含量仅占粗产品的1.7%,SWNTs的含量高达54.6%,且合成的SWNTs质量高、管径分布非常均一,为0.86nm左右.

后处理温度对NiO/SiO_2气凝胶催化剂顺酐选择加氢性能的影响

采用TEM、XRD、TPR等物理表征技术和液相选择加氢活性评价 ,研究了焙烧和还原温度对以正硅酸乙酯和硝酸镍为原料用溶胶凝胶超临界流体干燥法制备的NiO/SiO2 气凝胶催化剂性能的影响。结果表明 ,在研究的温度范围内催化剂的织构和结构具有良好的热稳定性 ;焙烧温度高于 6 73K导致γ 丁内酯选择性下降 ;H2 还原温度对加氢性能的影响随镍含量不同而异 ,当镍含量≤ 1 3%时 ,还原温度升高加氢活性升高 ,镍含量≥ 1 3%时 ,还原温度升高不利于加氢反应的进行。

气凝胶催化剂上甲烷裂解制备的碳纳米管结构特征

采用XRD、TGA、SEM、TEM、Raman光谱等多种表征手段,考察了Al2O3气凝胶催化剂上甲烷裂解生长的碳纳米管的结构特征.制得的碳纳米管形态单一,为管径均匀、管壁光滑的中空纳米管,平均直径在10～20nm.碳纳米管的比表面积较大,具有较强的抗氧化能力,其结构的长程有序度较石墨低.由碳纳米管的Raman光谱分析可知,碳纳米管存在碳层缺陷和无定形碳.当反应温度升高或甲烷浓度下降时,碳纳米管石墨化程度逐渐提高.

CoO/MgO气凝胶催化剂合成单壁纳米碳管

以Co(NO)3·6H2O和Mg(NO)3·6H2O为催化剂前驱体,采用溶胶凝胶和超临界干燥法制备了CoO/MgO气凝胶。用XRD、EDS和TEM对气凝胶的组成和微观结构进行了表征,并通过BET法计算其比表面积和孔体积分别为243 9m2/g和0 7245cm3/g。利用CoO/MgO气凝胶作为催化剂合成单壁纳米碳管,采用TEM、HRTEM、Raman对产物形貌和结构进行了表征,结果表明:产物主要是由高质量单壁纳米碳管组成。

银负载硅基气凝胶催化剂及催化还原对硝基苯酚性能研究

研究了以正硅酸四乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷为共硅源,乙腈为溶剂,采用溶胶-凝胶法和常压干燥制备得到块状的二氧化硅气凝胶,并利用简单的浸渍法得到银负载二氧化硅气凝胶。为了得到块状结构,使用异氟尔酮二异氰酸酯对湿凝胶做了交联,氨丙基三乙氧基硅烷提供的氨基和异氰酸酯发生聚合反应增强气凝胶骨架。通过X射线衍射、透射电镜、傅里叶变换红外光谱和比表面积等技术对催化剂性质做了测试。分析结果表明,银纳米粒子为纯FCC结构,平均粒径为6.03～9.24 nm。将制备的2种催化剂在过量硼氢化钠存在下催化对硝基苯酚还原为对氨基苯酚,并使用紫外分光光度法测试。结果显示,制备的催化剂有良好的效果,还原时间少于3 min。

Al_2O_3气凝胶负载钴催化剂催化甲烷裂解制备碳纳米管

采用溶胶 -凝胶、超临界干燥法制备了Al2 O3气凝胶负载钴催化剂 ,对该催化剂进行了物化性质表征和甲烷催化裂解反应的活性评价。分别考察了煅烧温度、反应温度对催化剂活性及生成碳纳米管形态的影响。煅烧后的Al2 O3气凝胶负载钴催化剂具有CoAl2 O4 尖晶石结构。Al2 O3气凝胶负载钴催化剂的积碳活性与还原后得到的金属催化剂的量成正比 ,随反应温度的升高 ,碳纳米管生长速率升高 ,催化剂失活速率同步加快 ,催化剂积碳活性下降。Al2 O3气凝胶负载钴催化剂在低温下具有较高的活性。在该催化剂上生长出的碳纳米管形态单一 ,均为弯曲、中空管状。碳纳米管内外壁光滑 ,管径均匀 ,随反应温度升高 ,碳纳米管直径变细。 62 5℃时 ,获得的碳纳米管直径在 8～ 1

气凝胶光催化剂综述

气凝胶光催化剂是指内部为三维连续网络构造且结构中分散介质为气体的纳米多孔光催化材料材料,能够很好地解决光催化材料在应用中的分散及回收问题。并且由于其具备巨大的比表面积、高的孔隙率及透光性,能够为光催化过程提供大量的光催化活性位点,因此在环境治理、能源制备等方面具有广阔的应用前景。该文以气凝胶光催化剂的制备方法为切入点,按超临界干燥制备法、常压干燥制备法和冷冻干燥制备法对气凝胶制备方法进行介绍,并指出了各种制备方法的特点。同时该文对气凝胶光催化剂在环境污染治理和分解水制氢中的应用进行了系统的介绍。最后该文对气凝胶光催化剂的制备技术及应用进行了展望。

Cu/SiO_2纳米气凝胶的组成及催化氧化CO性能研究

以硝酸铜、正硅酸乙酯和硝酸铈为原料,利用溶胶-凝胶-超临界流体干燥技术制备了不同n(Cu)/n(S i)的用于CO催化氧化的Cu/S iO2系列气凝胶催化剂.利用TEM、XRD、物理吸附、微型反应器和气相色谱等对试样进行了表征.TEM观察结果显示,试样中含有介孔的气凝胶结构,5 nm左右的Cu粒子均匀地分布在S iO2的网络组织中.BET分析结果表明,试样的比表面积均在140 m2/g以上.XRD分析结果显示,添加铈前后,试样的物相发生了从Cu2+→Cu+→Cu的转变,使试样的催化活性进一步提高.试样的催化氧化CO活性表明,组分中铜含量的不同及铜的不同物种直接影响试样的催化氧化CO的活性,当组分中n(Cu)/n(S i)=2时,Cu/S iO2试样上CO完全氧化的温度降为210℃;于400℃低温焙烧,可使试样中有效活性组分全部转变成纳米晶CuO,并进一步降低了CO完全转变成CO2的温度;添加少量铈组分,使试样催化氧化CO的tstart,t50及t90温度提前20℃以上,Cu/S iO2试样催化氧化CO动力学研究结果显示,试样降低CO氧化温度的实质是降低了CO氧化的反应活化能.

催化剂结构与形态对碳纳米管生长的影响

采用溶胶-凝胶超临界流体干燥技术制备了含铁、钴的纳米SiO2复合气凝胶催化剂,用于碳纳米管和纳米碳包覆磁性纳米粒子的合成。利用N2物理吸附、XRD、TEM、HRTEM、EDS、SAED等手段对催化剂在不同温度下处理后晶型的转变、形态的变化进行了分析,并考察了催化剂对碳纳米管形貌、结构和碳增重率的变化。结果表明:随着处理温度从600℃升高到1000℃,催化剂比表面积从312.4m2 g降低到79.6m2 g,催化剂粒子从非晶态向晶态转变,粒径从5nm增大至60nm左右,碳的增重率从254.8%下降41.5%。采用低温处理的催化剂,碳产物中以碳纳米管为主,而采用较高温度处理后的催化剂,碳产物中则以碳包覆粒子为主,且随处理温度的升高碳包覆粒子的含量逐渐增加。

NiO-SiO_2,NiO-Al_2O_3和NiO-Al_2O_3-SiO_2催化剂上顺酐选择加氢性能的比较

以正硅酸乙酯和硝酸铝分别为硅源和铝源,硝酸镍为活性组分前驱物,采用溶胶 凝胶法制备了NiO SiO2,NiO Al2O3和NiO Al2O3 SiO2催化剂。顺酐液相选择加氢活性和选择性评价结果表明:顺酐在三种催化剂上转化率都在99%以上,而产物的选择性有较大的差别,其中NiO SiO2催化剂上γ 丁内酯的选择性达80 1%,NiO Al2O3催化剂上丁二酸酐选择性达99%以上,NiO Al2O3 SiO2催化剂上两种产物都有。XRD,TPR等体相结构和表面结构的表征说明,三种催化剂的相组成、NiO的分散性及与载体的相互作用存在明显差别,这些差别可能是造成不同选择加氢性能的原因。

催化剂微观结构对单壁纳米碳管质量的影响

以甲烷为碳源、氢气作还原气，以醇溶液直接超临界干燥法制备的Fe2O3/Al2O3气凝胶为催化剂，在一定的温度条件下催化裂解甲烷,制备出高质量单壁纳米碳管。研究气凝胶催化剂微观结构与形貌对单壁纳米碳管质量的影响，采用FESEM，TEM，HRTEM，Ramam光谱对所得产物进行分析表征。结果表明，利用气凝胶制备的单壁纳米碳管质量较好,其直径分布为1．1～1．4nm。

CVD法制备的碳包覆(Fe,Co)纳米粒子的结构及电磁特性

以溶胶-凝胶超临界干燥技术合成的含Fe、Co双金属的SiO2纳米气凝胶为催化剂,采用CVD法高温气相催化裂解甲烷的方法合成了碳包覆铁钴的C-(Fe,Co)/SiO2纳米复合材料.用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)等对材料的形貌、相结构进行了检测,并采用微波矢量网络分析仪测量了微波频率下材料的复介电常数和复磁导率.实验表明,C-(Fe,Co)/SiO2纳米复合材料中含有大量碳包覆(Fe,Co)粒子及少量纳米碳管,其中碳包覆(Fe,Co)纳米粒子主要呈球形和椭球形,包覆层为约20层的石墨层;另还有少量的纳米碳管,其端部包覆有不同粒径的纳米粒子.所制备的复合材料中铁和钴的比例对材料的电磁参数影响较大.

最新专利文摘

制备金属氧化物催化剂的方法,丙烯和1-丁烯的无规共聚物,使用介孔催化剂的催化裂化过程,一种Co／MgO气凝胶催化剂及用于制备纳米碳管的方法,一种氧化硅-氧化铝及其制备方法。

生物质能源工程创新实验设计及教学实践

在课题组的前期研究基础上,设计了基于气凝胶碳基催化剂的农林废弃物生物油加氢脱氧制备高品质绿色燃料的专业综合创新实验,对气凝胶碳基催化剂的物化特性、生物油加氢脱氧转化率等进行了分析。该实验涵盖有机高分子化学、无机金属化学、生物质能源工程学、结构化学、仪器分析、光谱学等诸多学科的知识点,涉及有机高分子材料的合成、气凝胶碳材料的制备、加氢脱氧微反实验等基本化学操作。该专业综合创新实验的开设有利于加强学生对本专业知识的拓宽和理解,培养学生基本操作技能、专业文献查找与阅读能力、创新能力和从事科学研究的能力,激发学生的环保意识和社会责任感,特别适用作为农业院校农业与环境系统工程专业的综合创新实验。