大气压气相色谱-串联质谱法同时测定血清中多溴二苯醚和新型溴代阻燃剂

建立了大气压气相色谱-串联质谱(APGC-MS/MS)同时测定人体血清8种多溴二苯醚(PBDEs)和9种新型溴代阻燃剂(NBFRs)的方法。0.3 g血清样品经HLB柱固相萃取和30%酸性硅胶柱净化处理后,用DB-5HT毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.10μm)分离,APGC-MS/MS检测分析。PBDEs和NBFRs的检测分别采用同位素稀释法和内标法。采用血清标准参考物质SRM 1958和基质加标进行方法验证,与SRM 1958给出的参考质量分数值范围对比,多溴二苯醚各化合物浓度的测定值均在参考质量分数值的范围内,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.1%~18%。NBFRs的基质加标回收率为81.7%~126%,RSD为6.2%~18%。该方法灵敏度和准确度高、方法性能稳定,满足人体血清中溴代阻燃剂检测的要求。

大气压气相色谱电离源-离子淌度-飞行时间质谱法测定蔬菜中的8种有机磷农药残留

目的建立大气压气相色谱电离源-离子淌度-飞行时间质谱法定量测定蔬菜中8种有机磷农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取, DisQuE净化后浓缩至净干,丙酮定容,离子淌度结合非数据依赖扫描模式进行数据采集分析,利用四维数据(保留时间、精确质量数、碎片离子和离子淌度)对目标化合物进行定性分析,母离子外标标准曲线法进行定量分析。结果 8种农药残留在5.0~200 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9988~0.9993,方法检出限为0.003mg/kg,定量限为0.01mg/kg;平均回收率70.7%~113.4%,精密度RSD≤6.57%。结论本研究所建立的方法操作简便,具有良好的回收率、准确性和灵敏度,抗干扰能力强,适用于蔬菜中农药残留筛查和定量。

在食品和环境分析中使用大气压气相色谱质谱电离源(APGC)检测多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)

多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)是在全球范围内受到管制的持续性有机,染物(POPs),这类化合物结构类似且复杂,定性和定量分析都极具挑战.本文应用大气压气相色谱质谱电离源(APGC)分析10种PBBs和28种PBDEs,显著提升了食品和环境分析中这类化合物的检测灵敏度.

大气压气相色谱电离源-串联质谱法测定蔬菜中23种农药残留

目的建立蔬菜中23种农药的大气压气相色谱电离源-串联质谱检测方法。方法采用丙酮提取蔬菜样品中的目标农药,多壁碳纳米管为净化材料,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,结合大气压气相色谱电离源技术,正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,外标标准曲线法定量。结果23种农药在0.01~20μg/L范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.99,在蔬菜基质中23种农药的方法检出限和定量限分别为0.02~0.40和0.05~1.25μg/kg,回收率为66.7%~110.7%,相对标准偏差(RSD)≤14.8%。结论本方法具有良好的灵敏度、重现性和特异性,适用于蔬菜中多种农药残留的快速检测。

大气压气相色谱串联质谱法测定牛奶中的9种新型溴代阻燃剂

目的建立了一种基于大气压气相色谱串联质谱(APGC-MS/MS)同时测定牛奶中9种新型溴代阻燃剂(NBFRs)的方法,并对提取溶剂和净化方法进行了优化。方法冻干牛奶样品经正己烷/二氯甲烷(1∶1,V/V)提取后,采用GPC净化,浓硫酸进一步除脂后,采用多反应监测模式进行分析。结果目标化合物在一定浓度范围内线性关系良好,R2均>0.99,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.0002~0.0984μg/L(fw)和0.0005~0.2952μg/L(fw)。采用空白牛奶进行加标回收实验,加标回收率为73.94%~116.98%,精密度不大于19.30%。该方法已成功地应用于22份牛奶样品。其中,五溴甲苯、五溴乙苯、2-乙基己基-四溴苯甲酸、1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷和十溴二苯乙烷是主要的污染物,检出率分别为86.36%、100.00%、54.55%、50.00%和54.55%,浓度分别为0.001~0.20μg/L(fw)、<LOQ~0.06μg/L(fw)、<LOQ~0.11μg/L(fw)和<LOQ~0.85μg/L(fw)。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,可用于牛奶中9种NBFRs的同时测定。

低压气相色谱薄涂柱的热力学特性及应用

本文研究了低压气相色谱固定相新戊二醇己二酸聚酯 ( NPGA)薄涂柱的热力学特性 ,测定了最佳色谱条件下的溶解焓 ( ΔH)、比保留体积 ( Vg)、气化热 ( ΔHS) ,并与常压色谱柱进行了比较。应用于污水样品分离 。

采用APGC-QTof建立中药材中71种常见农药的快速筛查法

目的:利用高分辨质谱建立不同中药基质中71种适合气相分离农药的快速筛查方法。方法:选择西洋参、金银花、枸杞子、大枣和白花蛇舌草,分别代表根、花、果实、全草等不同基质类型的中药材样品,经简化QuEChERS法提取净化后,采用APGC/Xevo G2-XS QTof系统进行测定,结合UNIFI筛查平台建立71种常用农药的数据库,完成快速筛查分析。并通过分析不同中药基质中的假阳性率、假阴性率和检测限,验证方法的准确性。结果:经验证快速筛查方法在各样品基质中均能获得满意的假阳性率和假阴性率结果(<5%),94%以上农药检测灵敏度低于10μg·kg^(-1),符合农药多残留快速筛查方法的验证要求。结论:本研究通过APGC-QTof系统和UNIFI农药数据库,实现了在不需使用对照品对照的情况下即可完成对71种常用农药的快速筛查。所建立的前处理方法提取效率高,操作简便快捷,筛查方法灵敏度、准确性高,可用于上述5种中药中农药多残留的快速筛查。