气固法合成氯磺化聚乙烯I.气-固相反应机理

以氯化聚乙烯为原料 ,氯气和二氧化硫为反应气体 ,紫外光引发 ,气固法合成了氯磺化聚乙烯。通过元素分析得出 ,氯磺化反应中不存在氯化和脱氯的副反应。在釜式反应器内研究了氯磺化反应的气固相反应机理 ,发现气体的内扩散和本征化学反应是氯磺化反应的控制步骤。升高温度(在 30～ 50°C范围内 )使氯磺化反应后期的速率显著提高 ,这是由氯化聚乙烯的共结晶的熔融引起的。还讨论了氯化聚乙烯的链结构和固态结构对氯磺化反应的影响。

气固法合成氯磺化聚乙烯II.氯磺化反应影响因素

以氯化聚乙烯为原料 ,氯气和二氧化硫为反应气体气固法合成了氯磺化聚乙烯 ,研究了气体有效浓度、气体配比、引发方式对氯磺化反应的影响。气体有效浓度增加 ,氯磺化反应速率增加 ,氯气和二氧化硫的体积配比以 1∶ 1为佳。紫外光可有效引发该反应 ,但即使在黑暗状态下该反应也可进行。另外 ,氯化氢对氯磺化反应的速率有促进作用 ,氧气的存在使氯磺化反应速率提高 ,而且合成的氯磺化聚乙烯具有更高的硫含量。

气固法氯磺化聚乙烯在冶金胶辊包覆胶中的应用

研究气固法氯磺化聚乙烯(CSM)3570在冶金胶辊包覆胶配方中的应用,并与溶液法CSM(海帕龙40)进行对比。结果表明:气固法CSM3570红外光谱的特征吸收峰的位置与海帕龙40一致;在冶金胶辊包覆胶配方(CSM 100,炭黑70,环氧大豆油15,粘合增进剂3,加工助剂2,其他助剂2,防老剂3,助交联剂PDM 1,环氧树脂E-5120,促进剂3.5,合计219.5)中以CSM3570等量替代海帕龙40,胶料的综合性能比较相近,均符合相关标准要求,且可以顺利完成胶辊生产的各个工序。

利用氧化辅助气固法生长高磁性的a-Fe2O3和Fe3O4纳米线

探讨生长a—Fe2O3和Fe3O4纳米线的一个可控制的合成过程．在研究中发现，高磁性的a—Fe2O3纳米线已经成功地利用氧化辅助气吲法结晶生成于Fe0．5Ni0．5合金基板上；若基板事先浸泡于草酸溶液中，随草酸浓度的增加，所生长的纳米线晶相会逐转变为Fe3O4，当草酸浓度达到0．75mol／L时，所生长的纳米线几乎全部转变成Fe3O4晶相．此外，实验结果也显示所生长的纳米线长度及直径会随着气固过程中的温度上升而增加，生长密度则会随着气固过程中的流量加入而上升．此过程所提出的合成程序可在2h内完成．

季建敏透营转气固表法论治反复发作性过敏性紫癜经验

过敏性紫癜为出血性疾病,属于温病血分证范畴,病机过程亦遵循卫气营血的传变规律。季建敏教授继承国医大师周仲瑛教授的“瘀热学说”,融合温病理论及伤寒六经辨证,以“入营犹可透热转气”为指导原则,运用“透营转气固表法”论治反复发作性过敏性紫癜,指出清气分热即为透营转气,卫气亏虚是本病反复发作的根源。

气固相法氯化聚氯乙烯树脂性能的研究

以氯化专用聚氯乙烯树脂为原料,采用气固相法氯化聚氯乙烯循环流化床反应器合成氯化聚氯乙烯树脂。对比了水相法和气固相法生产的氯化聚氯乙烯树脂的性能。

固本理气针刺法联合盆底生物反馈电刺激治疗缺血性中风后尿失禁的临床研究

目的:探讨固本理气针刺法联合盆底生物反馈电刺激治疗缺血性中风后尿失禁的疗效。方法:选取2020年3月—2022年3月来本院治疗的缺血性中风后尿失禁患者43例,采用区组随机法分为对照组22例和观察组21例,对照组给予盆底生物反馈电刺激,观察组在此基础联合固本理气针刺法,对比两组治疗后临床疗效、治疗前后ICI-Q-SF评分、膀胱残余尿量和急迫性尿失禁临床症状评分、中医症候积分、SF-36量表评分及尿失禁程度变化。结果:治疗后两组ICI-Q-SF评分、膀胱残余尿量和急迫性尿失禁临床症状评分均明显降低(P<0.05),且观察组降低更显著(P<0.01);观察组疗效较对照组明显较高(P<0.05);治疗后两组中医主症、次症和总积分均明显降低(P<0.05),且观察组降低更显著(P<0.01);治疗后两组患者SF-36量表各条目评分显著升高(P<0.05),且观察组升高更明显(P<0.05);治疗后观察组尿失禁程度分级明显改善(P<0.05)。结论:采用固本理气针刺法联合盆底生物反馈电刺激治疗缺血性中风后尿失禁具有较好的疗效。

顶空固相微萃取气质联用法分析包装印刷品关键气味成分

目的采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)结合气质联用(GC-MS)技术分析5款包装印刷品中对气味贡献较大的成分。方法通过考察不同类型的萃取头、平衡时间、萃取时间和萃取温度对挥发性/半挥发性成分的数量及含量的影响,建立一种包装印刷品气味成分检测方法。结合解卷积+匹配度法+保留指数法对检测出的化合物进行定性识别,通过归一化法和内标法对气味成分的含量进行分析,并结合化合物的气味阈值,筛选关键气味成分。结果得到了最佳的分析条件,采用50/30μm聚二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头,平衡时间为30 min,萃取时间为30 min,萃取温度为80℃,解吸时间为10 min。在上述最优条件下,5款包装印刷品被鉴别出43种关键性气味成分,包括醛类、酮类、醇类、芳香烃类、杂环类、酯类、醚类、胺类等八大类。结论该方法可为后续包装印刷品气味分析、异味预警、新产品开发、工艺技术改进等提供技术支撑。

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量的不确定度评定

对固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量进行不确定度评估。运用固相萃取-气相色谱法对茶叶中甲氰菊酯含量进行测定,通过建立数学模型,确立测量过程中不确定度的分量及来源,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:不确定性的主要来源是甲氰菊酯标准工作曲线、重复测量、固相萃取过程、ECD检测器和标准溶液配置等;当茶叶中甲氰菊酯含量为0.60 mg/kg时,扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2)。该模型为固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量的不确定度分析提供科学依据。

绿色高效气固相法CPVC生产工艺

介绍了一种绿色高效的气固相法CPVC生产技术,该技术采用光和热联合引发氯化反应,将传统的单反应器改为循环流化床反应器,提升单套设备的生产能力;并配套相关吸收系统,实现了氯资源的高效循环利用。

疏肝益气固涩法治疗早泄的探究

早泄是男性最常见的性功能障碍之一,常在插入阴道2 min内发生,患者多不能延长射精时间。早泄严重影响患者的生活质量,易导致负面精神情绪,甚至引起家庭不和谐。中医从情志因素治疗早泄已得到很大重视,由此文章通过探究"疏肝益气固涩法"的中医理论和阐述中医对早泄的认识,为此法在临床上应用提供理论依据。并通过中医对早泄的病因病机分析,阐述"疏肝益气固涩法"以"疏肝为基以治泄,益气为枢以调泄,固涩为标以止泄"治疗早泄的可行性,拓展中医对早泄治疗与研究的新思路。

疏肝益气固涩法治疗早泄的临床观察

目的:观察疏肝益气固涩法治疗早泄的临床疗效。方法:将60例患者按照随机数字表法分为治疗组(30例)和对照组(30例),治疗过程中共脱落5例,其中治疗组完成27例,对照组完成28例,治疗组予以疏肝益气固涩汤,10g/次,2次/d;对照组予以系统脱敏行为疗法,两组疗程均为2个月。观察两组患者治疗前后IELT、早泄诊断工具(PEDT)评分、射精控制程度、性生活满意度(患者满意度、配偶满意度)、焦虑状态评分变化。结果:治疗前后组内比较,两组IELT、PEDT、射精控制感、性生活满意度及焦虑状态(CIPE-Q5、CIPE-Q6、CIPE-Q7、CIPE-Q10)差异明显,均有统计学意义(P<0.05)。治疗后组间比较,治疗组IELT、PEDT、射精控制感、性生活满意度及焦虑状态改善较对照组明显,有统计学意义(P<0.05)。结论:疏肝益气固涩法能明显延长早泄患者的射精时间并改善其性生活质量。

气固相法合成的Ti-ZSM-5催化剂上苯乙烯氧化反应的宏观动力学

采用TiCl4 气固相同晶取代法制得的Ti ZSM 5作催化剂 ,对H2 O2 氧化苯乙烯反应的宏观动力学进行了研究 ,考察了催化剂、苯乙烯和H2 O2 用量及反应温度对苯乙烯氧化反应速率的影响 .结果表明 ,催化剂Ti ZSM 5和底物苯乙烯对苯乙烯氧化反应速率的贡献均为一级 ,而H2 O2 为 1/ 2级 ;苯乙烯氧化反应的表观活化能Ea=48 14kJ/mol.当以丙酮为溶剂 ,在n(PhCH∶CH2 ) /n(H2 O2 ) =7 91,催化剂用量为 2 0 g/L ,反应温度为 343K的条件下 ,反应 36 0min时 ,苯乙醛选择性和H2 O2 利用率分别可达 91 9%和 88 6 % .

气固相法合成Ti-ZSM-5催化苯酚羟基化的研究

钛硅分子筛对以 30 %H2 O2 为氧化剂的苯酚羟基化反应具有良好的催化活性 ,反应可同时生成邻苯二酚 (CAT)和对苯二酚 (HQ)。本文利用TiCl4 气固相法制得Ti -ZSM - 5分子筛作为苯酚 /H2 O2 羟基化反应的催化剂 ,详细考察了溶剂种类、催化剂用量、苯酚 /H2 O2 摩尔比、反应温度、反应时间以及反应助剂对Ti-ZSM - 5催化苯酚羟基化反应性能的影响。结果表明 ,水是苯酚羟基化反应最理想的溶剂 ;改变其它反应条件 ,对苯酚羟基化反应选择性影响不大 ,可稳定在～ 98% ,且邻苯二酚 /对苯二酚摩尔比为～ 0 .85,但对苯酚转化率和H2 O2 有效利用率却有较大的影响 ,在适当反应条件下 ,H2 O2 有效利用率可达 74 .9%。添加助剂醋酸可提高Ti-ZSM -

气-固相置换法合成B-ZSM-5型分子筛

B-ZSM-5 molecular sieve was prepared with gas-solid replacement reaction. The parent zeolite, silicalite-Ⅰ was treated by BBr3 vapour at 550℃. XRD, IR, XPS, and 29Si MAS NMR techniques show that boron is introduced into the framework of silicalite-Ⅰzeolite.

用固气法铬硅共渗提高铸铁的耐蚀性能

采用固气法对灰铸铁和球墨铸铁进行了铬硅共渗试验。研究了渗后的组织、渗层形成动力学、渗层硬度及耐蚀性。结果表明，利用固气法可在灰铸铁表面获得致密的、硬度较高的富铬渗层，其厚度达15～20μm。渗层的耐蚀性与0Cr18Ni9不锈钢在10％HCl溶液中的耐蚀性相近。此外，随着罐内渗剂量的增加，同等工艺条件渗层的含硅量增加，而其耐蚀性则由于渗层中含有较多的石墨及孔隙而有所降低。

气-固相化学反应法制备纳米氧化锌

以硫酸锌和碳酸氢铵为原料 ,在 12 0℃条件下反应 ,经洗涤、4 0 0℃煅烧 1h后得到纳米氧化锌。用X 粉末衍射、透射电镜、比表面积、光散射性进行了表征。结果表明纳米氧化锌平均粒晶为 9 5nm ,平均比表面积为 6 8 0 5m2 / g。初步探索了制备过程中反应温度、时间等因素对纳米粒子的大小。

铸铁固气法铬硅共渗过程的热力学分析

通过热力学分析和计算 ,表明固气法铬硅共渗过程初期以硅的渗入为主 ,硅的优先渗入为随后铬的扩散创造了条件。与单纯渗铬层相比 ,铸铁铬硅共渗层的连续性和致密性有所增强。

顶空固相微萃取-气相色谱法检测食用油中的正己烷

建立了一个顶空固相微萃取-气相色谱法检测食用油中正己烷,以大豆油模拟基质制作标准曲线。在0.50～150mg/kg范围内响应值与正己烷浓度呈线性关系,相关系数为0.9991。精密度良好。