气固顶空色谱法测定植入用缓释氟尿嘧啶中环己烷

目的:测定植入用缓释氟尿嘧啶中环已烧残留量。方法:研碎供试品,置针管中于60℃保温作气固顶空平衡,顶空气以气相色谱法测定,氢焰检测器,SE-30固定相,柱温80℃。结果:方法的精密度RSD为2.8％,回收率为101.4％,10～110ng·mL^(-1)范围内线性良好,检出限为3.4ng·mL^(-1)。结论:为类似难溶性固体药物的有机溶剂残留量检测提供了可靠的方法。

气固顶空-气相色谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺

采用气固顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量。样品经剪碎后,称取0.5g,在120℃顶空温度下加热30min,顶空气体采用CAM色谱柱分离,以氮磷检测器(NPD)进行检测。以基体匹配校正法消除基质效应,外标法定量。DMF、DMAC的质量在0.2~400μg范围内与峰面积呈线性关系,检出限均为0.1μg·g-1。两种物质的加标回收率在88.4%~95.3%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.5%之间。

气固顶空-气相色谱法测定一次性卫生用品中的环氧乙烷

应用气固顶空-气相色谱法测定卫生护垫、纸尿裤、卫生巾等一次性卫生用品中残留环氧乙烷的含量。样品经剪碎后,在60℃下加热30min,并取顶空气体进气相色谱以氢火焰离子化检测器进行检测。以基体匹配校正法有效消除基质效应。在卫生护垫、纸尿裤、卫生巾基质中,环氧乙烷的质量均在2~120μg范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为3μg·g-1。方法应用于一次性卫生用品的测定,加标回收率在89.5%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~2.9%之间。

气固顶空GC法测定难溶性植入剂中环己烷残留

目的 测定难溶性植入剂中环己烷残留量。方法 研碎供试品 ,置针管中于 60℃保温作气固顶空平衡 ,顶空气以气相色谱法测定 ,氢焰检测器测定 ,SE 30固定相 ,柱温80℃。结果 精密度RSD为 2 8% ,回收率 1 0 1 4% ,1 0～1 1 0 μg/L范围内线性良好 ,检出限 3 4μg/L。