气流吹扫-注射器微萃取-全二维气相色谱法用于原油组分的表征

建立了气流吹扫-注射器微萃取（GP-MSE）与全二维气相色谱/飞行时间质谱（GC×GC/TOFMS）联用分析原油成分的方法。为了找到适用于原油样品分析的 GP-MSE条件，用饱和烃混合标准溶液和15种芳烃的混合标准溶液进行了条件优化，得到的最佳条件如下：取样量5 mg、萃取溶剂正己烷20μL、载气流速2 mL/min、加热时间3 min、加热温度300℃、冷凝温度-2℃。处理后的样品在全二维色谱/飞行时间质谱上进样分析，得到了满意结果。方法的检出限为34~93μg/L，线性相关系数（R2）﹥0.99，对50种烃类化合物的回收率在82.0％~107.3％之间，相对标准偏差＜10％（n＝5）。结果表明 GP-MSE-GC×GC/TOFMS法是一种新型绿色、高效、灵敏的分析方法，非常适合原油中挥发性与半挥发性组分的分析。

气流吹扫-微注射器萃取-气相色谱/质谱法同时快速检测香烟中香豆素和黄樟素

建立了气流吹扫-微注射器萃取技术与气相色谱/质谱法(GP-MSE-GC/MS)联用,同时快速检测香烟中香豆素和黄樟素的分析方法。通过萃取条件的优化,加热解析温度和萃取时间分别选定为160℃和4 min。正己烷作为萃取溶剂,显著降低了香烟中尼古丁的基质干扰。香豆素和黄樟素的加标回收率分别为80%～87%和83%～97%,其相对标准偏差(RSDs)均小于10.6%,香豆素的检出限和定量限分别为0.021 mg·g^(-1)、0.07 mg·g^(-1),黄樟素的检出限和定量限分别为0.015 mg·g^(-1)、0.05 mg·g^(-1)。利用本方法检测了香烟中的香豆素和黄樟素,10种香烟中均未检测到黄樟素,而香豆素的检出浓度范围为0～230 ng·g^(-1),检出率为70%。本方法具有快速、简单、绿色等优点,且一步实现了萃取、净化、分离等样品前处理全过程,在香烟生产和质量控制等方面具有良好的应用前景。

气流吹扫微注射器萃取-气相-质谱法联用分析北细辛不同部位的挥发性成分

[目的]分析北细辛叶、叶柄和根茎中的挥发性成分.[方法]采用气流吹扫微注射器萃取技术(GP-MSE)萃取北细辛叶、叶柄和根茎中的挥发性成分,利用气相-质谱法(GC-MS)进行成分分析.[结果]从北细辛叶、叶柄和根茎中分别检出69,79和84个峰,鉴定出33,34和39种成分.有21种共有成分,主要成分为甲基丁香酚、十六烷酸及十五烷等.[结论]北细辛不同部位的挥发性成分差异较大.

气流吹扫微注射器萃取技术与GC-MS法联用分析关苍术根茎和块根中的挥发性成分

[目的]分析关苍术根茎和块根中的挥发性成分.[方法]采用气流吹扫微注射器萃取技术提取关苍术根茎和块根中的挥发性成分,并用GC-MS法分析其化学成分.[结果]从关苍术根茎中鉴定出42种成分,关苍术块根中鉴定出46种成分.关苍术根茎和块根中鉴定出41种相同的成分,关苍术根茎中有1种特有成分,块根中有5种特有成分.[结论]关苍术根茎和块根中鉴定出的主要挥发性成分基本相同.

气流式吹扫微注射器萃取技术在人参样品中五氯硝基苯及其代谢产物的GC/MS分析中的应用

为了快速而准确检测人参样品中的五氯硝基苯（PCNB）以及代谢产物五氯苯胺（PCA）和甲基五氯苯硫醚（PCTA）,建立了气体吹扫微注射器萃取技术与气相色谱-质谱（GC-MS）联用分析方法,实现了萃取和净化技术的一体化.本方法对PCNB、PCA、PCTA的平均加标回收率为79.6%-114%,相对标准偏差为4.6%-8.4%.与传统的索氏提取-浓硫酸净化方法比较,本方法具有快速、简便、重现性好等优点,可大大减少有机溶剂量和样品量,在中草药以及农作物的农残检测中具有良好的应用前景.

利用气流吹扫微注射器萃取技术分析植物释放挥发性物质的昼夜节律

利用气流吹扫微注射器萃取技术和气相色谱-质谱对植物（碰碰香）释放的挥发性物质进行实时监测,分析其昼夜节律变化.实验定性了22种挥发性物质,其中单萜类化合物种类最多（9种）;大多数挥发性物质在07：00-17：00之间达到释放高峰,少数物质在21：00至次日05：00达到释放高峰;不同类挥发性物质释放量的变化情况存在差异性.实验表明：气流吹扫微注射器萃取技术实现了自然状态下对植物释放的挥发性物质的监测,是一种新型的、非破坏性的实时监测植物释放挥发性物质的技术.

针式微萃取结合GC-IRMS测定水溶液中甲酸、乙酸的稳定碳同位素组成

甲酸和乙酸稳定碳同位素组成(δ13C)的分析对环境、食品、制药和自然产品等的研究具有重要的应用价值。但目前尚缺乏有效的测定方法。本研究利用最近出现的针式固相微萃取技术(NeedlEX),以吹扫-捕集方式对水溶液中的有机酸进行了萃取,然后利用气相色谱-同位素比值质谱联用仪(GC-IRMS)对所萃取的有机酸分子进行了δ13C的测定。结果显示,质谱计的信号强度与水溶液中有机酸的浓度存在显著的线性相关关系(R2>0.99,P<0.05),表明NeedlEX对水溶液中有机酸具有稳定的萃取能力。在甲酸与乙酸含量分别不低于300μg/mL与200μg/mL的水溶液中,1000mL的吹扫体积可以使两者δ13C多次分析结果的相对误差分别保持在3%和1%左右,且整个实验流程没有造成可检测的碳同位素分馏作用。低于这两个浓度界线,则分析误差随浓度的降低迅速增加。本研究虽然是针对水溶液中有机酸δ13C的测定,其萃取方法对其他水溶性挥发和半挥发有机物δ13C的分析也同样具有应用价值。

气相色谱-质谱法中4种不同捕集方式对茶叶香气成分测定的影响

采用固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)、吹扫捕集-热脱附(purge&trap-thermal desorption,P&T-TD)、搅拌磁子吸附(stir bar sorptive extraction,SBSE)、动态顶空吸附(head space sorptive extraction,HSSE-1、HSSE-2和HSSE-3)4种捕集方式联用气相色谱-质谱仪对杭州龙井茶、黄山毛峰茶、山东崂山茶和福建乌龙茶进行分析,研究茶的挥发性香气组分。结果显示:茶的香气主要由烯类、醛类、醇类、酮类、酯类、酸类、芳香族化合物、含氮化合物、杂环化合物、含硫化合物、酚类化合物组成;4类茶均含有大量的烯类、醛类、醇类和酮类化合物,其中福建乌龙茶含量最高;杭州龙井茶、黄山毛峰茶和山东崂山茶属绿茶类,酯类、杂环类、芳香族类以及酚类化合物含量相对较高;通过HSSE-1、HSSE-2对茶叶香气成分进行对比,冲泡前后组分种类和含量略有不同。组分之间的差异使茶形成不同产地不同种类的茶叶的特有风味。

气相色谱分析样品的提取与富集技术

对几种常用或新近发展起来的气相色谱分析样品的提取和富集方法如固相萃取法、吹扫 -捕集法、热解析法等作了简要论述 ,着重讨论了它们的应用特点、优缺点 ,并对这几种提取、富集方法进行了比较。

独活挥发油成分的快速GC-MS分析

采用气流吹扫微注射器萃取法(GP-MSE)和水蒸气蒸馏法(SD)萃取独活中的挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术对挥发油化学成分进行分离、检测和定性分析,并对两种萃取方法进行了比较.结果显示:气流吹扫微注射器萃取法获得106种成分,已定性的有78种,占总组分含量的91.42%,其中主要成分为含氧杂环化合物(63.58%);水蒸气蒸馏法获得59种成分,已定性有42种,占总组分含量的86.99%,其中主要成分为脂肪族化合物(56.90%).与水蒸气蒸馏法对比表明,气流吹扫微注射器萃取技术具有省时、省力、省溶剂,所需样品量少,萃取效率高且重现性好等优点,可以广泛应用于植物挥发油成分的快速分析.

GP-MSE/GC-MS分析夏枯草不同部位挥发性成分

采用气流吹扫微萃取法(GP-MSE)提取夏枯草中挥发性成分,以GC-MS进行成分分离与鉴定,以峰面积归一化法进行定量,运用化学和PCA法比较其根、枝、叶、花中挥发性成分的种类和含量差异。结果表明:共分离出145种挥发性成分,根、枝、叶、花分别定性98种、98种、98种、124种成分,分别占各部位挥发性成分总量的66.53%、91.24%、89.32%和84.87%。花中主要含有烷烃类(29.01%)和含N、O-类物质(12.17%)。根和枝中主要贡献成分均为醛类(20.66%、21.18%)、酚类(13.23%、19.80%),叶中主要贡献成分为醇类(26.79%)和醛(15.15%)。结果显示花中成分与其他部位存在较大差异,而其他各部位间差异不大。本研究为夏枯草在食品、药品中进一步开发利用提供参考依据。

我国环境中有机污染物分析方法及痕量富集技术的进展

综述了我国环境中有机污染物的分析方法和痕量富集技术,介绍了吹扫-捕集法、固相微萃取技术、固相萃取技术、半渗透膜采样技术与分析仪器联用在有机污染物测定中的应用情况。

环境有机污染物检测技术及其应用

随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物检测技术的发展和现状;介绍了环境有机样品的采集与保存方法;从分析原理、基本结构、应用范围、存在的问题等方面重点介绍了固相萃取、快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱、吹扫-捕集等有机样品提取、净化、进样等前处理技术以及气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用检测技术;同时也对近年快速发展的全二维气相色谱、超高效液相色谱和液相色谱-质谱等新技术作了评述。文章收集了近年环境有机分析测试技术应用研究文献四十多篇。

不同地区烟叶中挥发性成分的分析

采用气流吹扫微注射器萃取技术联用GC-MS对不同地区烟叶中挥发性成分进行分析,并比较其含量.结果显示:烤烟和白肋烟中分别鉴定出67种和62种挥发性成分,其中以醇类和杂环化合物为主要成分.在不同地区相同品种、不同品种、同一品种不同部位烟叶的挥发性成分含量都具有显著的差别.所得结果能为研究烟草成分提供有利的参考依据.

榛花挥发性成分分析

采用气流吹扫微注射器萃取(GP-MSE)获得榛花的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对所得的榛花的挥发性成分进行分析,并采用归一化法测定其化学成分的相对含量.在榛花的挥发性成分中检测出130个峰,并鉴定出其中的亚油酸甲酯(11.49%)、十六烷酸(10.92%)、9,12-十八碳二烯酸(9.75%)和9,12,15-十八碳三烯酸乙酯(8.80%)、十六烷酸甲酯(7.37%)、正四十烷(6.02%)等70个化合物.

液相色谱法测定婴幼儿食品包装材料中的脂肪胺

采用新型气流吹扫-微注射器萃取（GP-MSE）技术,用酸化甲醇为提取溶剂,对食品包装材料中脂肪胺进行了提取和富集。以10-乙基-吖啶酮-2-磺酰氯（EASC）为荧光试剂,在60℃、p H 10的条件下,对脂肪胺进行柱前荧光衍生,Hypersil GOLD柱分离,荧光检测的激发波长（λ（ex））和发射波长（λ（em））分别为262 nm和430 nm。12种脂肪胺检出限为0.4~0.6μg/kg,定量限为1.2~2.1μg/kg,在2.0~2000μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.998。本方法具有快速、准确、灵敏的特点,用于婴幼儿食品包装材料分析,结果令人满意。

川芎与东川芎挥发性成分分析

用气流吹扫-微注射器萃取技术(GP-MSE)得到川芎和东川芎的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)鉴定了所得挥发性物质的化学成分,并用归一化法测定了其相对含量.在川芎中鉴定出2-羟基-苯乙酸异丁酯(21.94%)、间苯二胺(6.04%)、丁烯苯酞(5.17%)和1-(2,4-二甲基苯基)-2-甲基-1-丙酮(4.83%)等32个化合物.在东川芎中鉴定出(1Z,4Z)-6-丁基环庚-1,4-二烯(15.76%)、2-羟基-苯乙酸异丁酯(13.46%)、(11E,14E)-二十碳二烯酸甲酯(9.32%)和1-(2,4-二甲基苯基)-1-丙酮(5.61%)等34个化合物.2-羟基-苯乙酸异丁酯为首次从川芎和东川芎中鉴定出的成分,其相对百分含量分别为21.94%和13.46%.

苹果中有机磷农药快速检测方法的建立

利用气流吹扫微萃取技术和GC-MS,建立了快速、一步检测苹果中残留有机磷的方法。优化相关参数,并分析了苹果中有机磷农药的残留情况。该研究为水果样品中残留农药的快速检测提供了基础技术支撑。

不同前处理方法对陈化烟叶致香成分测定的影响

采用同时蒸馏萃取(SDE)、顶空固相微萃取(HS-SPME)、吹扫捕集-热脱附(P&T-TD)3种前处理方法结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析陈化烟叶致香成分的种类和含量的差异。结果表明,吹扫捕集-热脱附法所得致香成分129种,同时蒸馏萃取法所得致香成分105种,顶空固相微萃取法所得致香成分101种;从所得烟叶主要致香成分的种类分析,吹扫捕集-热脱附法适合分析低沸点醛类、酮类、烯烃类等易挥发性组分,同时蒸馏萃取法适合分析挥发性、半挥发性的酮类、醇类、酯类及高沸点难挥发酸、酯类组分,顶空固相微萃取法适合分析挥发性、半挥发性酮类、酯类、低碳分子酸等组分;从方法的重现性分析,进行6次平行试验,同时蒸馏萃取法所得致香成分TIC总峰面积RSD为3.94%,吹扫捕集-热脱附法为4.26%,顶空固相微萃取法为4.92%。