高效液相色谱-气相色谱法测定涂渍大米中石蜡含量

基于高效液相色谱-气相色谱法(HPLC-GC)建立一种涂渍大米中石蜡的定量测定方法。涂渍在大米上的石蜡经正己烷提取、氮吹浓缩,HPLC-GC测定,内标法定量。结果表明:涂渍在大米上的石蜡含量在0.5~5.0 mg/kg范围内线性良好,方法检出限为0.05 mg/kg;不同添加水平下,涂渍大米中石蜡的平均回收率为89.79%~108.80%,日内相对标准偏差为0.34%~7.86%,日间相对标准偏差为1.60%~8.90%,表现出简单、快速,灵敏度高、重现性好的特性。

高效液相色谱-气相色谱在线联用同时测定土壤中饱和烃和芳香烃

为加强对土壤中石油烃类污染物的风险管控,生态环境部已将石油烃类列为土壤中的重点监测项目。石油烃源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为饱和烃和芳香烃两大类。芳香烃通常是高度烷基化的单环、双环与多环芳烃,其对人和动物的毒性较饱和烃大很多,因此,仅仅测定土壤中总石油烃含量难以准确评估其环境毒性。目前环境领域的标准方法尚未区分土壤中饱和烃和芳香烃。该研究针对土壤样品的基质干扰特点,对样品的提取和净化环节进行了优化,并且应用高效液相色谱-气相色谱在线联用(HPLC-GC)技术,建立了同时测定土壤中饱和烃和芳香烃的方法。其中,提取方法选择正己烷-乙醇(1∶1,v/v)以固液比1∶4常温振荡提取1 h,然后水洗去除乙醇,取正己烷层提取液净化;净化方法选择自制硅胶柱,以正己烷-二氯甲烷(8∶2,v/v)洗脱;洗脱液经浓缩注入HPLC-GC分析,以内标法同时测定试液中的饱和烃和芳香烃,方法的定量限为0.4 mg/kg。该方法经过土壤石油烃标准物(SQC-116)验证,测定值在证书提供的可信区间内,相对误差(RE)为10.6%,相对标准偏差(RSD)为1.4%,说明方法准确可靠且精密度达到分析要求。最后,该文采用建立的方法检测了北京地区的5个土壤样品,结果表明:5个样品均含有饱和烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为3.3~32.1 mg/kg;其中4个样品中检出芳香烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为0.8~4.3 mg/kg;此外,通过谱图分析还可以初步判别烃类物质的污染来源。

填充毛细管液相色谱毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油

首次将填充毛细管高效液相色谱 毛细管气相色谱在线联用技术(μ HPLC CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250mm×0 32mmi d ),正己烷 乙腈 二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。气相色谱柱由10m×0 53mmi d 保留间隔柱和30m×0 53mmi d ×1 0μmSE 54分析柱组成。采用了不分流柱内进样模式以利于定量及谱图的叠加和比较。将族组成分析得到的5个气相色谱图与单独用毛细管气相色谱分析的谱图对比,发现至少分离出3种新的化学成分。

在线高效液相色谱-毛细管气相色谱联用方法的建立

建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件，如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响，并用萘和联苯对该系统的线性范围进行了测定。利用联机系统对一种轻柴油样品进行了分析。

液相色谱-毛细管气相色谱/质谱离线联用分析烟草中的挥发性及半挥发性成分

建立了一种用于烟草样品中挥发性、半挥发性成分分析的液相色谱-毛细管气相色谱/质谱(LC-CGC/MS)离线联用方法。研究了LC-CGC/MS的分离机理。LC分析选用氨基分析柱(250mm×2.0mm,5μm)作为分析柱,正己烷-二氯甲烷-乙腈(90∶6.6∶3.4,v/v/v)作为流动相,对挥发性、半挥发性成分进行分离,收集得到5个馏分,并存放在5个氮吹瓶中。多次进样并收集相同时间段的馏分,氮吹浓缩至1mL,然后分别进行CGC/MS分析,所用的CGC柱为DB-5MS(60m×0.25mm×0.25μm)。结果显示,与直接采用CGC/MS分析相比,采用LC-CGC/MS分析复杂样本的效果更好,定性的可靠性更高。

高效液相色谱-气相色谱联用法测定稻谷和大米中的饱和烃矿物油

建立高效液相色谱-气相色谱(high performance liquid chromatography-gas chromatography,HPLC-GC)联用测定稻谷和大米中饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的方法。首先,采用正己烷提取大米(或稻谷)中的MOSH;稻谷中含有大量天然烷烃,需要用氧化铝净化除去。然后,提取液浓缩后注入HPLC分析。目标物MOSH通过中心切割技术精准分离并转移至GC,以氢火焰离子化检测器测定。方法学考察表明:液体石蜡(MOSH的标准物质)在0.5~100 mg/L范围呈良好线性关系(相关系数为0.999),方法定量限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.1%~91.4%(相对标准偏差为4.6%~5.5%)。应用本方法测定24个稻谷和大米样品中的MOSH,其含量为0.30~2.30 mg/kg。

在线液相色谱-气相色谱/质谱联用快速分析烟叶中的西柏三烯二醇

西柏三烯二醇是重要的中性香味物质--茄酮及其衍生物的前体物,对烟叶的香气风格和品质具有重要影响.建立了以超声波辅助溶剂萃取技术,结合在线液相色谱-气相色谱/质谱(liquid chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,LC-GC/MS)联用法对烟草中的西柏三烯二醇进行快速分析的方法.该方法的前处理操作快速简便,检测灵敏度高,重复性好,在对不同地区K326青烟叶中西柏三烯二醇含量的比较分析中也取得了良好的结果,适用于烟草中西柏三烯二醇含量的大规模分析.

基于液相色谱-气相色谱联用测定巧克力中的饱和烃与芳香烃矿物油

建立基于液相色谱-气相色谱(on-line liquid chromatography-gas chromatography,LC-GC)联用测定巧克力中饱和烃(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的方法。该方法以正己烷于60℃超声提取20 min,取上清液以硅胶除去脂肪,以间氯过氧苯甲酸与烯烃进行环氧化反应,最后以LC-GC联用技术分离测定,其中LC用于保留油脂和烯烃环氧化物,同时分离得到MOSH和MOAH,通过由阀切换、保留间隙与溶剂排空阀组成的LC-GC接口分别将MOSH和MOAH导入2个平行的GC通道并以氢火焰离子化检测器测定。该方法的定量限为0.5 mg/kg,矿物油在0.5~85.5 mg/L内线性关系良好(R2=0.998),加标回收率为80.3%~93.8%,相对标准偏差为1.58%~8.22%。测定了28个巧克力产品中的矿物油含量,其中有20个产品检出MOSH,含量为1.83~22.23 mg/kg,1个检出1.57 mg/kg MOAH。谱图分析表明,一些产品中含有塑料迁移出的聚烯烃低聚饱和烃(polyolefin oligomeric saturated hydrocarbons,POSH),LC-GC无法分离POSH与MOSH,因此测得结果实际上是MOSH和POSH的总量。

气相液相色谱技术在食品安全检测中的应用研究

食品安全问题的出现,不仅会影响人们的身体健康,还会扰乱社会秩序,继而给社会发展带来不良的影响。而使用气相液相色谱技术进行食品检测,可以为食品安全提供保障。因此,本文对气相液相色谱技术在食品安全检测中的应用问题展开了研究,从而为关注这一话题的人们提供参考。

髙聚能束处理白术经气-液相色谱质谱联用药效（成份）分析

目的：观察高聚能束经气-液相色谱质谱联用对新型平江白术药材与传统平江白术药材的处理效果.方法：随机选择100粒两年生平江白术优质种子,使用随机数字法将其分为实验组和对照组,各50粒.对照组种子常规种植,实验组种子经高聚能束处理后再行种植.2年后白术长成,各取200g白术,制作得挥发油,同组样本制作5批挥发油,观察两组挥发油的 GC-MS 总离子流图、5批实验组挥发油的 GC-MS 总离子流叠加图、5批对照组挥发油的 GC-MS 总离子流叠加图、对其相似度、主要成分进行分析,并对白术挥发油成分进行定性分析.结果：200g 白术实验组得挥发油2.5ml,对照组得挥发油2.8ml,2组所含成分和含量都比较接近.各样品的指纹图谱相似程度很高,都大于〉0.93,说明2组白术药材成分相对一致.利用主成分分析法（PCA）对所得的指纹图谱数据进行分析,结果它们所含的化学成分比较接近.2组化学成分一致,只是有部分化学成分含量有差异.结论：新型平江白术药材与传统平江白术药材活性成分差异不明显,且其抗病、抗寒能力强,死蔸率低,产量高,可以替代传统平江白术使用.

典型电加热卷烟与传统卷烟烟气粒相成分比较研究

【背景和目的】加热卷烟具有烟草的感官特征,但由于受热方式不同,香气风格特征与传统卷烟存在较大区别。为明确加热卷烟烟气组成特征,开展代表性产品烟气成分对比研究。【方法】通过在线液相色谱-气相色谱/质谱联用系统对代表性的传统卷烟及加热卷烟产品进行烟气成分分析。【结果】(1)4种加热卷烟烟气成分种类和含量均低于传统卷烟。(2)4种不同类型加热卷烟产品烟气组成差异不大,但HTP-1烟气组分特征接近于混合型卷烟。(3)加热卷烟烟气特征香气成分包括大马酮、羟基丙酮、糠醇、γ-丁内酯、β-石竹烯、植醇、芳樟醇等,体现了加热卷烟烟草本香、烘焙、烤甜香的典型风格特征。【结论】4种代表性的加热卷烟烟气组成总体上属于传统卷烟烟气组成的子集,同时具有自身的特征。烟气组成是影响加热卷烟和传统卷烟烟气风格特征差异的主要原因。

在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘方法。采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以D12-苯并[a]芘为内标,然后用在线液相-气相二维色谱测定：样品直接进样进入液相色谱,经微型硅胶柱分离,含苯并[a]芘的部位切割进入气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温,经毛细管柱进行分离,用质谱检测。本方法将烟气苯并[a]芘测定中的硅胶柱层析和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;而且每次进样可达40#L,与常规气相色谱-质谱分析最大进样2.0#L相比,分析灵敏度提高了20倍。方法线性范围达0.08~50 ng/L,相关系数为r2=0.999,回收率为94.2%~105.5%;检出限和定量限分别为0.09和0.30 ng/支,应用本方法对14个不同类型市售卷烟和2R4F标准烟进行了测定,结果与GB/T21130-2007测定结果相符合。

气相液相色谱技术在食品安全检测领域的应用实践

随着食品安全问题的出现,不仅对人的身体健康造成了影响,也使社会秩序变得混乱,给社会发展带来了不利的影响。应用气相液相色谱技术对食品进行检测,能够为食品安全带来保证。基于此,对气相液相色谱技术在食品安全检测中的应用问题进行研究,以期能为相关工作人员带来参考价值。

气相液相色谱技术在食品安全检测中的应用

近几年来,频频发生的食品安全问题牵动着社会每一个关心食品安全的社会成员的心。食品安全问题的出现不仅使社会秩序被不法分子扰乱,还给社会造成食品安全隐患的不良影响,最重要的是,不合格的食品会严重威胁人们的身体健康,因此社会对于食品安全检测技术普及的呼声非常高。本文围绕气相液相色谱技术在食品安全检测中的应用,从以下各方面展开探讨,期望将气相液相色谱技术应有的作用发挥出来,为人们创建一个健康安全的食品环境。

气相与液相色谱-质谱法检测进口葡萄酒农药残留研究

气相与液相色谱-质谱检测法是目前我国葡萄酒农药检测的主要方法,可有效检测中葡萄酒中五百种常见的农药残留。为了确保国人健康,也确保我国正常的葡萄酒进口发展趋势,采用实验的方法,选择国外进口且在各大超市热销的130种葡萄酒产品进行农药产品检测。检验过程所使用的仪器为5973N气相与液相色谱质检仪,配合其它相关仪器。结果发现,所检测的进口葡萄酒中无论品牌大小均含有不同量的农药残留。为进一步明确这一事实,加大我国对国外进口葡萄酒的监管,也使国人形成正确的葡萄酒购买理念,现将检测过程与检测结果报告如下。

气相液相色谱技术在食品安全检测中的应用研究

随着我国人民生活水平的逐渐提升,食品安全问题逐渐受到社会各界人士的关注。作为食品安全检测中的重要组成部分,气相液相色谱技术的实施影响着食品安全检测的质量与水平。本文通过对气相液相色谱技术进行简单概述,进而从该种技术的应用范围以及在食品安全检测中的应用两方面进行详细的分析与探究,为气相液相色谱技术的研究与应用提供几点参考性建议,并为我国食品安全检测的发展提供积极的推动作用。

在线液相-气相二维色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中苯并[a]芘的含量

样品10.0g,加水10mL稀释,加0.100g·L-1 D12-苯并[a]芘内标溶液200μL,加环己烷10mL,以20 000r·min-1速率漩涡振荡萃取5min。提取液直接进入液相色谱,经微型硅胶柱分离净化,含苯并[a]芘的部位切割进入气相色谱,经毛细管柱分离后进入质谱分析,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定。苯并[a]芘的质量浓度在0.08~50ng·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.12ng·g-1,在3个不同浓度水平上进行了回收试验,回收率在92.7%~98.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.2%~3.7%之间。

在线液相-气相二维色谱高灵敏测定卷烟主流烟气中的4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）的方法。NNK的分析在在线凝胶气质联用仪上进行,采用自行装填的微型碱性氧化铝柱,并把仪器上的凝胶柱换成氧化铝柱,用于NNK的分析。捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片用二氯甲烷提取,以D4-NNK为内标,提取液经微型氧化铝柱分离,含NNK的部位切割进入气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温经毛细管柱进行分离,用质谱检测。本方法将烟气国标方法 NNK测定中的氧化铝柱色谱净化和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;每次进样可达40μL,是常规气相色谱-质谱分析最大进样量（2.0μL）的20倍,显著提高了分析灵敏度。方法线性范围达1.2~120 ng/m L,相关系数为r=0.9998,回收率为93.9%~96.0%;检出限和定量限分别为0.25 ng/m L和0.9 ng/m L,样品分析结果与中国烟草总公司企业标准方法进行对比,结果相符合。

气相液相色谱技术在食品安全检测中的应用

随着我国经济的飞速发展,各行各业也发展的很迅速,但也出现了很多问题,尤其是在食品方面,严重影响了我国的生产生活。目前,国家非常重视食品安全方面的问题,而气相液相色谱技术的应用,可以有效避免食品安全问题。因此,本文主要探讨气相液相色谱技术在食品安全检测中的应用,以供参考。

毛细管气液色谱保留过程的研究

以ＰＥＧ２０Ｍ为代表研究了石英毛细管柱气液色谱保留过程，提出了利用毛细管柱测定分配和吸附常数的公式，并测定了９个温度下的分配和吸附常数。计算了８０℃和１２０℃下４支不同液膜厚度柱上吸附对保留的贡献。结果表明，在薄液膜的柱子上界面吸附对保留具有重要贡献；温度升高可以降低弱极性化合物（如正构烷烃和饱和醚）吸附对保留的贡献，但对其它化合物影响不明显。验证了正构烷烃、２－酮系列和正构伯醇的吸附常数的碳数规律。由于溶质从界面向体相转移对能量并不是一个很有利的过程，因而产生了有意义的界面吸附；吸附的强弱与溶质的沸点和溶质在体相的作用大小有关，在此基础上得出了吸附常数与分配常数和沸点的关系。通过吸附和分配常数与温度的关系内插或外推计算各化合物在相应沸点时的平衡常数，结果表明二者间仅相差一个常数。