加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法同时测定水产品中短链及中链氯化石蜡

目的建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法同时测定水产品中短链氯化石蜡(short chain chlorinated paraffins,SCCPs)和中链氯化石蜡(medium chain chlorinated paraffins,MCCPs)的分析方法。方法水产品样品经冷冻干燥后,加入适量硅藻土混合并研磨均匀,以二氯甲烷/正己烷(1:1,V:V)对目标物进行萃取(100℃、1500 psi),收集凝胶渗透色谱仪9~21 min馏出液,浓缩定容后上机。结果采用气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定水产品中SCCPs和MCCPs,方法检出限分别为16.2ng/g(n=7)和17.9ng/g(n=7),低(50ng/g)、中(100ng/g)、高(500ng/g)3个水平的加标回收率为80.8%~95.2%,相对标准偏差为4.53%~8.48%。采用该方法对采集的不同水产品样品进行分析,样品中SCCPs和MCCPs检出率为69.7%和63.6%,检出含量分别为24.7~2632.0ng/gdw和3.88~360.00ng/gdw。SCCPs和MCCPs在不同水产品中的分布模式相似,碳原子同族体SCCPs以C_(10)和C_(11)为主,MCCPs以C_(14)和C_(15)为主,氯原子同族体以Cl_(5)~Cl_(7)为主。结论本研究建立的方法灵敏度高、重现性好且自动化程度高,可有效提升检测效率,适用于水产品中短链和中链氯化石蜡的检测。

高效液相色谱法测定电子烟烟液及气溶胶中茄尼醇含量

建立了高效液相色谱法测定电子烟烟液及气溶胶中茄尼醇的含量。电子烟气溶胶中的茄尼醇使用剑桥滤片捕集,烟液及滤片分别经甲醇振荡萃取后,直接进行高效液相色谱测定。结果表明：茄尼醇在0.016～8.11μg/mL浓度范围内线性关系良好（R2=0.9993）,烟液及气溶胶在3个加标水平的回收率在97.06%～104.39%之间,相对标准偏差不高于1.06%,检出限为0.010μg/g。实际样品测试表明：电子烟烟液中的茄尼醇含量在0.014～25.67μg/g,检出率为64.21%;在一定的抽吸模式下,对于茄尼醇含量为25.67μg/g的烟液,8种电子烟产品抽吸150口的气溶胶茄尼醇释放量为2.62～10.12μg。

高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟烟液及气溶胶中4种烟草特有N-亚硝胺类化合物

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定电子烟烟液及气溶胶中4种烟草特有N-亚硝胺类化合物(TSNAs)[包括N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)]含量的方法。取1 g电子烟烟液,加入0.1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液20 mL及4 mg·L^(-1)混合内标溶液50μL,超声萃取30 min后,经0.2μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后进样。将在最大功率下抽吸20口电子烟释放的气溶胶捕集在一张直径为44 mm剑桥滤片上,用上述提取烟液的方法提取气溶胶中的TSNAs。所得滤液中的目标物用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱在60℃柱温下固定,以不同体积比的0.01 mol·L^(-1)甲酸铵溶液和含0.025%(体积分数)甲酸的乙腈溶液的混合溶液为流动相在0.3 mL·min^(-1)流量下进行梯度洗脱;用配有电喷雾正离子源(ESI~+)的串联质谱仪在多反应监测(MRM)模式下检测,以4种TSNAs的氘代试剂作内标物进行内标法定量。结果显示:4种TSNAs的质量浓度均在0.010~5.0μg·L^(-1)内与其对应的峰面积与内标物峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.002~0.015 ng·g^(-1)(烟液)和0.001~0.008 ng/20口(气溶胶);日内测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.78%~1.5%(烟液)和0.96%~2.5%(气溶胶),日间测定值的RSD(n=5)分别为1.3%~2.1%(烟液)和4.9%~6.3%(气溶胶);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率分别为90.7%~103%(烟液)和92.0%~108%(气溶胶);方法用于14个实际样品的分析,NNN、NAT、NNK、NAB在烟液中的最大检出量分别为40.57,31.94,11.22,8.33 ng·g^(-1),在气溶胶中的最大检出量分别为6.40,5.03,1.89,1.28 ng/20口。

自动液液萃取-分散固相萃取净化-气相色谱法测定水体中的多氯联苯

为快速、准确监测环境水体中多氯联苯（polychlorinated biphenyls,PCBs）的含量,建立了一种自动液液萃取、分散固相萃取净化、气相色谱电子捕获检测法同时测定水体中7种PCBs的方法。样品经正己烷液液萃取后,只需在萃取浓缩液中加入固相吸附剂除杂便可达到净化效果,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。结果表明,7种PCBs在1.25-100μg/L质量浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.999 0-0.999 8,检测限为0.000 2-0.000 3μg/L。千岛湖水和岱衢洋海域海水中7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为74%-105%和71%-107%,相对标准偏差分别为3.1%-6.2%和3.5%-5.9%（n=5）。本方法简单快速,高效,基体干扰小,灵敏度、准确度、精密度均满足水体中PCBs的定量分析要求。

气相色谱和色谱——质谱法检测水果中三唑酮残留

论述了水果中三唑酮残留用丙酮提取 ,经液—液分配净化 ,用气相色谱—电子捕获检测器测定 。

气相色谱仪在食品安全检测中的研究进展

古语云:"民以食为天,食以安为先"。随着社会经济的快速发展,食品安全越来越受到人们的关注。食品安全不仅关系到人们的身体健康和生命安全,同时也关系到社会稳定和国家形象。近年来,恶性食品安全事故频繁发生,导致越来越多人关注食品安全问题,食品安全问题成为一个亟需解决的问题。检测食品中各种各样的有害物质,研究和改进食品检测方法成为全球瞩目的重大课题。

凝胶渗透色谱净化:气相色谱法测定牛奶中10种有机氯农药残留

采用凝胶渗透色谱(GPC)对牛奶中10种有机氯农药进行样品净化处理,所使用的方法能使农药的提取和分配一次完成,凝胶渗透色谱柱使牛奶中的农药与脂肪等得到较好分离,在此条件下干扰物得到了很好的去除,并提高了分析速度。利用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)可以同时定性、定量地测定10种有机氯农药残留,在给定的浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,10种有机氯农药的平均回收率在85.57%￣108.86%之间,变异系数小于10.88%,最小检测限范围为0.042￣0.199μg/kg。

甲氧氯普胺片的气相色谱分析方法

目的:建立甲氧氯普胺的气相色谱分析方法。方法:采用毛细管色谱柱;流动相:氮气;检测器:μECD;流速:1.0 m L/min;进样口温度:300℃;柱温:280℃;检测器温度:300℃。结果:甲氧氯普胺在0.25~50μg/m L范围内与峰面积具有良好的线性关系;加样回收率均符合要求。结论 :该方法简便快捷,准确、重现性好,灵敏度高,可用于甲氧氯普胺的含量检测方法。

高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定塑料中短链氯化石蜡

建立了固相萃取结合高效液相色谱-电喷雾离子化-四极杆串联飞行时间质谱(HPLC-ESI-QTOF/MS)测定塑料制品中短链氯化石蜡(SCCPs)的方法。在ESI离子源中,无需添加氯代有机溶剂,以[M-H]^-离子检测。选取C_(10～13), Cl_(5～13)共30个SCCPs分子中丰度最高的两个同位素峰为定量与定性离子,通过高分辨质谱的精确质量数排除了相近分子量中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,解决了低分辨质谱对SCCPs检测结果不佳的问题。样品经二氯甲烷超声提取,提取液经硅胶柱净化,用正己烷-二氯甲烷(4∶1,V/V)洗脱。氯含量51.5%～63.0%的SCCPs仪器检出限为0.01～0.05 mg/L,方法检出限与定量限分别为1.4和4.6μg/g。在5、20和50μg/g加标水平下,回收率分别为118.0%±8.2%、81.9%±6.9%、77.8%±6.6%,日内相对标准偏差与日间相对标准偏差分别为5.7%与8.1%。对已知C_(10～13)含量的烷烃原料氯化后SCCPs含量进行测定,结果表明,烷烃中C_(10～13)含量与氯化后SCCPs含量一致,表明本方法的检测结果准确。4类塑料制品中SCCPs的测定结果表明,电缆与跑道中SCCPs含量较高(555～1049μg/g),玩具中SCCPs浓度较低(1.86～6.56μg/g)。

毛细管气相色谱法测定植物内源激素——吲哚-3-乙酸

本文介绍使用毛细管气相色谱测定植物生长素——吲哚-3-乙酸(IAA)含量的两个新方法。方法一,用毛细管配用高选择的氮磷检测器,检出极限为5×10^(-9)g。方法二,制备IAA的三氯乙酰化衍生物,用毛细管配用电子捕获检测器,检出灵敏度可达到5×10^(-10)g。两个方法都具有样品前处理简单,灵敏度高,选择性好的优点,特别适用于取样量有限、工作量大的科研工作。

尿和血浆中劳拉西泮的气相色谱法研究

建立一种灵敏的检测人尿和血浆中劳拉西泮的气相色谱方法。酶水解的尿和血浆样品在pH =9用乙醚提取 ,提取物用MTBDMS衍生化 ,衍生物用HP - 5毛细柱进行色谱分离 ,用电子捕获检测器检测。尿和血浆中提取率分别为 84. 4 %和 81. 3% ,检测限分别为 4. 2ng/mL和 2. 4ng/mL。方法已用于口服 2mg劳拉西泮人的尿和血浆分析 ,分析结果表明本方法适合于麻醉抢劫案中药物分析。本方法已与非衍生化、TMS衍生化气相色谱分析方法比较 ,本方法是最灵敏的方法。

气相色谱法测定岩溶水中氰化物

岩溶水中低含量氰化物的测定,应用气相色谱法是一良好的途径。本工作是在酸性溶液下,用溴将氰根转化为CNBr形式,利用电子捕获的高选择性,测定CNBr色谱峰。CN~-在10—10克时获得良好线性。一色谱条件103气相色谱仪,H~3源电子捕获检测器。色谱柱1.5M×4mm玻璃柱。内填401有机担体后在不接检测器.

10种多氯联苯和16种有机氯农药的分离与检测

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)和毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分离-检测10种多氯联苯(PCB10)和16种有机氯农药(OCP16)分析方法.优化了影响RP-HPLC分离PCB10和OCP16的影响因素,如流动相、流速和紫外吸收波长等色谱条件.PCB10和OCP16混合液经RP-HPLC分离后的2个洗脱馏分样品,前处理后,用毛细管GC-ECD测定.结果表明,RP-HPLC分离PCB10和OCP16,除CB-28和CB-52与有机氯农药没有分离开外,其它8种多氯联苯与16种有机氯农药可以完全分离开;可以用RP-HPLC分离制备PCB10和OCP16的标准溶液,其最低制备浓度均为0.010ng·ml-1.

果蔬中复硝酚盐残留量检测方法的建立

建立了固相萃取-气相色谱-电子捕获检测水果蔬菜中复硝酚盐残留量的方法,样品经甲醇-水-磷酸体系提取,HLB固相萃取柱净化,乙酸酐衍生,气相色谱-电子捕获检测器测定,外标法定量,液相色谱-质谱定性。结果表明,在0.01～1.0mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.01mg/kg。对草莓、苹果、番茄、马铃薯、菠菜、茄子6种水果蔬菜进行3个水平(0.01、0.02、0.05mg/kg)的添加回收,回收率在81.0%～106.6%之间,相对标准偏差3.9%～8.1%,该方法可靠、稳定,可满足水果蔬菜中复硝酚盐残留检测与确证的需要。

基于四通道色谱分离仪快速检测土壤中的低浓度多氯联苯

为快速准确检测土壤中21种低浓度多氯联苯（PCBs）的含量，建立了以丙酮-正己烷（1：1，V/V）为萃取剂超声提取，四通道色谱分离仪对提取液进行分离和净化的前处理方法。采用氮吹法将前处理的样品浓缩至50斗L以下，以PCB54作为内标。利用气相色谱一郇Ni微电子捕获检测器（GC—ECD）进行定量测定。土壤中21种PCBs的回收率为68．6％～102．3％，相对标准偏差为2．2％．9．9％，方法检出限为1．21—4．67μg/kg。采用所建方法对长江三角洲地区经长期植物修复后的PCBs污染土壤和无污染的农田土壤进行检测，结果显示，修复后的土壤PCBs总量为99．884-3．97μg/kg，无污染农田土壤PCBs总量为69．01±2．19μg／kg。

尿中丁酮测定的柱前衍生-气相色谱法

目的建立柱前衍生-气相色谱法测定尿中丁酮的方法。方法尿中丁酮在酸性条件下,加入碘化钾与重铬酸钾,50℃水浴60 min,用正己烷萃取,加入硫代硫酸钠溶液除去多余的碘,离心半径81 mm,10000 r/min离心5 min,吸取上清液,Agilent HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分析,程序升温,电子捕获检测器(ECD)检测,检测器温度为300℃,进样口温度为200℃,分流比10∶1,氮气为载气。结果丁酮在0.5~10.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数(R)为0.9991~0.9992。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为97.8%~104.2%,相对标准偏差为1.94%~6.48%(n=6),方法检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.06 mg/L(S/N=3)和0.19 mg/L(S/N=10)。结论本法操作简单,灵敏度高,可应用于职业接触人群尿中丁酮测定。

血浆中硝酸异小梨醇酯浓度测定及其药代动力学的研究

本文用气液色谱电子捕获检测法测定人血浆中硝酸异山梨醇酯的浓度。以乙醚-环已烷混合液作提取试剂，2，4－二硝基氯苯作内标，线性范围为8．5～169nmol／L，相关系数γ＝0．994；最低检测量为4．2nmol／L；平均回收率为91．98±6．8％；日内误差（CV％）和田间误差（CV％）分别为2．9％和7．3％。应用本法测定了正常人口服和经皮肤贴敷给药后硝酸异山梨醇酯的血药浓度，并进行药代动力学的研究，参数计算结果属一房室模型，半衰期为8．0min。

土壤样品中低浓度滴滴涕分析方法的前处理研究

为准确灵敏地分析土壤中低浓度滴滴涕及其衍生物(DDTs),以正己烷-丙酮(1:1,体积比)作为提取剂超声提取土壤中的DDTs,采用自主研发的四通道色谱分离仪对提取液进行分离,利用装有电子捕获检测器的气相色谱(GC/ECD)进行分析,探讨了不同层析柱填料和洗脱剂对6种DDTs目标物回收率的影响。结果表明,采用新型混合层析柱填料,以二氯甲烷-正己烷(4:1)作为洗脱剂,各目标物的超声提取回收率为83.5%~90.3%,方法的检出限为2.0~5.4 ng·g^(-1)。并对超声提取和索氏提取法的加标回收率进行了比较。

贻贝中多氯联苯分析的前处理方法研究

针对分析贻贝中痕量多氯联苯(PCBs),比较了索氏提取(SE)和加速溶剂萃取(ASE)两种提取方法,结果表明SE对贻贝中7种PCBs(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180)回收率范围在96%～125%,ASE回收率范围在102%～115%,两者提取效果相当,但与索氏提取相比,加速溶剂萃取是一种快速、高效的提取方法.此外采用凝胶渗透色谱(GPC)分别与Florisil和C18固相萃取(SPE)小柱联用净化,GPC与Florisil柱联用净化的回收率范围在90%～112%,GPC与C18柱联用净化的回收率范围在74%～108%,结果表明GPC与Florisil柱联用净化优于GPC与C18柱联用净化.

电子烟与复合型电子烟产品的化学成分对比分析

为比较分析2种复合型电子烟样品(Hy-1、Hy-2)和1种电子烟(Ec-3),以其主要成分(甘油、丙二醇和烟碱)及烟草特有亚硝胺(TSNAs)为分析指标,对烟液、烟草段及气溶胶样品分别进行了气相色谱分析和液相色谱质谱联用分析。结果表明:①对于烟液,均采用甘油、丙二醇作为主要溶剂,其中样品Hy-1不含烟碱,另外2种样品均含烟碱,且标示值与实测值偏差均小于10%;②对于烟草段,Hy-1烟草颗粒中烟碱含量明显高于Hy-2的烟丝,从抽吸前后各成分含量的变化可以看出,Hy-1的烟草颗粒吸附了部分丙二醇,Hy-2的烟草段对甘油、丙二醇及烟碱均有吸附;③对于气溶胶,Hy-1在不加烟草颗粒抽吸时无烟碱释放,加入烟草颗粒后烟碱释放量与Hy-2相近,但Ec-3的烟碱释放量要明显高于复合型样品;④Ec-3的烟液、气溶胶中均未检出TSNAs,2种复合型产品的烟草段均检出4种TSNAs,而雾化产生的气溶胶中仅检出微量NNN。