气热提取法快速测定液样中的痕量氰化物

应用自主研发的便携式多功能样品处理仪,按所选择的条件(空气流量为0.5L·min^(-1),加热时间为20min),用氰化物预处理剂气热提取水样和食品中痕量氰化物,按此条件可使水体中氰化物浓缩富集5倍。将所得提取液移入显色管中,加入1mol·L^(-1) H_2SO_4溶液1滴,加水至5.0mL,加入氰化物检测剂Ⅰ,摇匀,静置2min后,加入氰化物检测剂Ⅱ,摇匀并静置20min后,在水质检测仪上测定其c.v值。方法的检出限为0.003 mg·L^(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.5%,按标准回收试验测得方法的回收率为92.5%~103%。方法可用于野外现场快速分析。

载气热提取法测定熔敷金属中扩散氢收集条件的探究

探究了GB/T 3965—2012《熔敷金属中扩散氢测定方法》中载气热提取法收集条件对测定扩散氢含量的影响,并与水银法进行了对比。研究结果表明,样本炉温设定为400℃,A型试块的内部温度大约在51 min时稳定在358℃左右,B型试块内部温度大约在27 min时稳定在391℃左右;载气热提取法电信号曲线收集结束点的电信号及斜率均接近0时获得的结果与水银法具有较好的一致性。

载气热提取法与气相色谱法扩散氢测量结果差异性研究

进行了载气热提取法和气相色谱法的扩散氢测量对比试验,结果表明,载气热提取法扩散氢测量结果较气相色谱法的低,称重步骤和集氢方式是导致这种差异的主要原因。

4种扩散氢测定方法的数据对比及稳定性探究

采用3类有代表性的焊接材料,依据GB/T 3965—2012《熔敷金属中扩散氢测定方法》,进行了水银法、气相色谱集氢法、载气热提取法及甘油法的测氢结果之间的对比分析。试验结果表明:水银法和气相色谱法可以视为等同的测氢方法;当载气热提取法测氢仪的温度设定为400℃时,其测得的数值只有水银法和气相色谱法的60%左右;甘油法由于自身不足,其测得的数值最低。通过对251组试验数据的相对标准偏差进行研究可知,载气热提取法每组试验4个数据的分散度最小,水银法次之,再次为气相色谱法,而甘油法最大。