裂解-气相/质谱法分析木屑物证

木屑是一种在各种案件现场中出现几率较高的微量物证,但由于其化学组成复杂、难溶,高分子组分之间的差异不显著,所以一直未建立有效的鉴定方法.采用裂解-气相/质谱技术(PY-GC/MS)对不同树种木屑难溶物进行分析,结果发现:不同树种木屑难溶物的总离子流图特征相似,即每种木屑难溶物的总离子流图中都有一组特征峰.但个别组分有差异.

固相萃取-气相色谱／质谱同时测定卷烟滤嘴中的四种芳香胺

采用固相萃取-气相色谱／质谱（SPE—GC／MS）法同时测定了卷烟抽吸后滤嘴中截留的1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯四种芳香胺。该法采用5％的盐酸超声振荡提取滤嘴中的芳香胺，提取液经液液萃取后进行衍生化和固相萃取，浓缩后进行GC／MS分析。1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯的检出限分别为0．51、0．42、0．18、0．18ng／mL，相对标准偏差在0．94％～3．02％之间，回收率在92．67％～97．20%之间。该方法用于卷烟滤嘴中四种芳香胺的测定，结果发现不同材料的滤嘴对四种芳香胺有不同的截留作用。

固相微萃取-气相色谱/质谱结合化学计量学方法分析四种茶油的挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)联用技术对4种茶油的挥发性成分进行测定,共鉴别出81种挥发性成分,其中精制茶油含31种共有成分,粗制茶油含43种共有成分,外用茶油含33种共有成分,过期茶油含50种共有成分。4种茶油中醛类挥发性成分相对含量较高,是构成茶油风味的主要挥发性成分。利用主成分分析、聚类分析两种化学计量学方法分析评价了4种茶油挥发性成分的差异,前6种主成分累积贡献率达到79.6%,且4种茶油得到了较好的聚类。

气相色谱-质谱指纹图谱在鉴别人体气味中的应用

利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法(SPME-GC/MS)分析了人体腋窝气味。以标准品十七烷进行定位,通过谱图分析和相对保留时间计算,确定了八强峰。根据八强峰和指纹图谱分区相似度对指纹图谱进行分析比较,建立了区别不同个体的新方法。该方法能较全面地反映人体气味的特征峰和整体信息,初步探讨了用仪器鉴别不同个体的可能性。

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用法结合化学计量学分析白肋烟烘焙前后挥发性、半挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法(HS-SPME-GC/MS)分析了白肋烟烟叶中挥发性、半挥发性成分。20 mg烟粉在60℃条件下孵化8 min,采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)65μm纤维头萃取40 min,然后在250℃解吸3 min,通过与标准品和质谱数据库进行比对,初步定性了白肋烟烟叶中122种挥发性、半挥发性成分,并采用内标法进行半定量分析。通过主成分分析(PCA)和偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)等化学计量学方法,直观反映了白肋烟烘焙前后挥发性、半挥发性成分的变化。该方法具有样品用量小、前处理简单、灵敏度高等特点,结合化学计量学方法可用于白肋烟烘焙前后化学成分变化分析,为白肋烟烘焙条件的优化提供了科学的检测方法。

气质联用分析芸苔属种子水解液中的异硫氰酸盐

用CH2Cl2从7种芸苔属植物(花椰菜,白菜,甘蓝,芥蓝,羽衣甘蓝,大头菜,西兰花)和萝卜等种子的水解液中提取出硫代葡萄糖苷水解产物,经气相-质谱联用分析组分,分析出12种异硫氰酸盐等化合物,主要有异硫氰酸烯丙酯、异硫氰酸3-丁烯酯、异硫氰酸苯乙酯、萝卜硫素、告伊春(goitrin)、iberin、iberverin、sulforaphene等,并用气相色谱法进行了测定。其中萝卜硫素主要存在于西兰花种子中,苯乙酯存在于大头菜、花菜种子中,sulforaphene主要分布在萝卜种子中,烯丙酯和3-丁烯酯在大多数种子中都存在。

丰水梨、砀山梨、南果梨的香气成分分析

采用SPME/GC/MS联用的方法,对丰水梨、砀山梨、南果梨的挥发性成分进行了分析,分别分离出52、27、67种成分,这3种梨共有的主要成分为乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、己醛、棕榈酸异丙酯等。其它醛类等物质也有不同程度的检出。

黑加仑籽香气成分分析(一报)

自黑加仑籽(Black Currant Seeds)中提出了精油。黑加仑是虎耳草科(Saxifragaceae)茶藨子属(Ribes)的一种小灌木。其籽油中的香气成分用GC/MS/DC对于其中的五种成分进行了鉴定,这五种成分分别是Camphor(Ⅰ),Bornylacetate(Ⅱ),Trans-β-farnesene(Ⅲ),α-Guaiene(Ⅳ),Hexadecatetcaene(Ⅴ)。

基于气质联用分析花椒芽炒鸡蛋挥发性风味物质

基于固相微萃取-气相色谱/质谱联用(SPME-GC/MS)研究花椒芽炒鸡蛋挥发性风味物质及花椒芽对炒鸡蛋风味物质的影响。结果表明:花椒芽能赋予炒鸡蛋特殊风味,当花椒芽与鸡蛋质量比为1∶2时,花椒芽炒鸡蛋的感官评分最高,与传统香椿芽炒鸡蛋相比,可接受度并无显著差异。SPME-GC/MS分析表明,花椒芽对花椒芽炒鸡蛋风味贡献较大,对其风味物质的组成及比例均有影响,两者的主要挥发性化合物都是乙酸芳樟酯、d-柠檬烯、芳樟醇和月桂烯,而炒鸡蛋的主要风味物质是2-甲基丁醛、正己醛和1-戊烯-3-醇。该研究为花椒芽的食用开发提供了数据基础。

某种脱漆气雾剂产品析方法的研究

研究了某种脱气雾剂的定必，定量剖析方法，用该方法剖析得到的成分配成的样品，其脱漆效果与被剖析产品基本一致。

固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定卷烟主流烟气中的香兰素和乙基香兰素

采用固相萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了一种同时测定卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素的方法。方法优化了萃取条件,考察了萃取溶剂、萃取时间对检测结果的影响。通过硅藻土固相萃取柱净化并浓缩后,选取DB-HeavyWAX毛细管柱进行目标物分离,以香兰素-d3作为内标,对香兰素和乙基香兰素进行定量分析。结果表明,香兰素和乙基香兰素在浓度0.2~20.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,其检出限分别为9.1 ng/支和6.5 ng/支,回收率均在96.3%~107.7%之间。

野生大叶碎米荠中的异硫氰酸盐成分分析

大叶碎米荠为十字花科碎米荠属多年生草本植物,作为药食同源蔬菜,具有通尿利便、止痛及治败血病等药效。异硫氰酸盐是存在于十字花科植物中的一种具有防癌抗癌作用的有机硫化合物。本研究用二氯甲烷从大叶碎米荠水解液中提取出硫代葡萄糖苷水解产物,经气相-质谱联用分析其组分,鉴定出2种异硫氰酸盐化合物,分别为异硫氰酸烯丙酯和异硫氰酸甲硫基烯丙酯,两者的含量分别为2.32 mg/kg、0.50 mg/kg。该研究为大叶碎米荠作为野菜资源开发利用提供了科学依据。

有机硅乳液中挥发性物质的测定

根据固相微萃取原理,对萃取条件进行了优化.优化后的HS-SPME-GC-MS（顶空固相微萃取/气相/质谱）实验条件为：采用85 μm PAA纤维萃取头,萃取时间30 min,萃取温度室温,解吸时间5 min.在此条件下对3种有机硅乳液进行分析,通过计算机数据系统（质谱数据库NIST和Willy）检索及人工谱图解析,鉴定了非硅油挥发性成分.该方法的相对标准偏差为0.57%～2.59%.

HS-SPME/GC-MS法分析香椿芽、叶的挥发性化学成分

采用顶空固相微萃取/气相色谱-质谱(HS-SPME/GC-MS)联用技术分析香椿芽、叶的挥发性化学成分,用峰面积归一化法测定了各挥发性物质的相对质量分数。结果表明:从香椿芽萃取物中鉴定出26个成分,占挥发性组分总质量的74.86%,主要成分是β-石竹烯(质量分数,下同,10.12%),2-氮杂环丙烷乙基胺(10.09%),2-氨氧基丙酸(10.03%),β-香柠檬烯(8.78%),桉-4(14),11-二烯(6.59%),α-荜澄茄油烯(3.02%),α-雪松烯(2.88%),罗勒烯(2.69%),8-异丙烯基-1,5-二甲基-1,5-环癸二烯(2.36%),2-羟基乙基联氨(2.10%),丙基柏木醚(2.07%),羟基乙醛(1.88%),环癸烷醇(1.63%),外-葑醇(1.54%),1,3,8-对?三烯(1.46%),α-姜黄烯(1.18%);从香椿叶萃取物中鉴定出46种成分,占挥发性组分总质量的91.2%,主要成分是β-石竹烯(46.87%),(E)-2-己烯醛(5.29%),α-石竹烯(4.12%),8-异丙烯基-1,5-二甲基-1,5-环癸二烯(3.96%),β-香柠檬烯(3.48%),桉-4(14),11-二烯(3.37%),α-荜澄茄油烯(3.23%),β-波旁烯(2.41%),2-氮杂环丙烷乙基胺(2.23%),α-法呢烯(1.42%),异石竹烯(1.22%),β-萜烯(1.03%)。

人总体水的GC／MS法测定

采用自化学电离ＧＣ／ＭＳ技术，以氘水为人体内示踪剂（０．６ｇ／ｋｇ体重），测定了氘水在５例成人体内的平衡速度，并比较了在血、尿和唾液样品中的异同。根据摄入氘水后２．５、３．０、３．５小时唾液中同位素的平均稀释程度计算了一组正常中国成人体内总体水（ＴＢＷ）等参数。

急性单核细胞白血病细胞株SHI-1挥发性有机物的测定

目的检测急性单核细胞白血病细胞株SHI-1培养瓶顶空气体中挥发性有机物(VOCs),分析该细胞对其组分的影响,并筛选出白血病细胞株SHI-1代谢产物中具有特征性的VOCs,探讨VOCs在白血病患者缓解后随访或与其他肿瘤鉴别诊断中的价值。方法收集急性单核细胞白血病细胞株SHI-1、人巨噬细胞株和空白培养液培养瓶顶空气体中的VOCs,采用固相微萃取-气相色谱/质谱技术(SPMEGC/MS)对其进行检测,应用双边Mann-Whitney U检验分析两两之间的差异性,筛选出与SHI-1细胞有关的特征性VOCs。结果 SHI-1细胞培养瓶顶空气体中可检测出8种特征性挥发性有机物,分别为2,4-二甲基庚烷、苯、4-甲基辛烷、氯仿、3,7-二甲基十二烷、己醇、环己醇、十六烷,其中烷烃类、苯类物质可检测量较对照组中明显增高,醇类明显减少。结论 SHI-1细胞可引起培养瓶顶空气体中VOCs组分的改变,其中多种烷烃类物质、苯含量增多,醇类含量减少,提示上述物质有可能作为白血病细胞特征性标志物。

遮光处理对两种观赏栀子开花特性及挥发物的影响

为了探索遮光处理对栀子开花特性及挥发性成分的影响规律,为观赏栀子的科学配植及挥发物的调控提供理论依据。该研究以大花栀子(Gardenia jasminoides var.grandiflora)和小叶栀子(Gardenia jasminoides var.radicans)为试材,经过5个不同遮光CK1(全光照对照,无遮阳)、CK2(疏林遮阳,杜仲树下,遮光率为80%)、T1(1层1针遮阳网,遮光率为60%)、T2(1层2针遮阳网,遮光率为70%)和T3(2层2针遮阳网,遮光率为90%)处理后,观测其开花特性(花期、开花时长、花量、开放率和花形态特征),并采集鲜花,利用SPME-GC-MS(固相微萃取-气相色谱/质谱联用)技术,对两种栀子花的挥发性成分及相对含量进行测定。结果表明:(1)适当的遮光可以使两种栀子花花期提前,但对开花时长没有明显影响,重度的遮光会使两种栀子花花期延迟,开花时长缩短;两种栀子花的CK1处理的花苞数和正常花数在5个处理中均最高,但CK1与T1的开放率没有明显差异,且均高于其他处理。(2)两种栀子花的花径/蕾长都随着遮光率的增加而减少,且花的开合程度随着遮光程度的增加而降低。(3)大花栀子共测出了4大类26种化合物,主要化合物有α-法呢烯、3-蒈烯、(E)-Hex-3-enyl(E)-2-methylbut-2-enoate和乙酸芳樟酯;小叶栀子共测出4大类23种物质,主要化合物有3-蒈烯、惕各酸叶醇酯、苯酸甲酯和(3E,7E)-4,8,12-Trimeth-yltrideca-1,3,7,11-tetraene。(4)两种栀子均在CK1处理下的香气成分种类最多,并随着遮光率的增加而减少,但其中萜烯类物质的相对含量随着遮光率的增加先增加后减少,酯类物质的相对含量随着遮光率的增加先减少后增加。研究认为,遮光对这两个不同品种的栀子植物的开花特性有一定的影响,且在他们挥发物成分和相对含量上的影响更为显著。在实际园林植物配置中,建议将观赏栀子种植在适度遮光的环境下,如落叶疏叶的乔木下,尽量避免种植在强光和重度遮光的环境中。

采用HS-SPME-GC/MS和电子鼻技术解析生咖啡豆加速贮藏期挥发性组分的变化规律

本研究以罗布斯塔生咖啡豆为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用和电子鼻技术对生咖啡豆贮藏过程中挥发性成分进行分析。结果表明,顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术在生咖啡豆中共鉴定出56种挥发性物质,随着贮藏时间的延长,酸类物质含量先增大后减少,酯类物质含量逐渐增大,醛类物质含量先减小后增大,贮藏前到60℃贮藏结束后醛类化合物由13.72%增加至25.46%;加速贮藏温度越高,挥发性物质含量增加速率越快,总挥发性物质含量由24.12μg/g DW增加至31.34μg/g DW。电子鼻数据分析能较好的区分不同贮藏期的样品,不同阶段样品各自聚为一类,且在60℃时样品聚集更为紧密;通过挥发性化合物含量变化、电子鼻传感器特征响应值和主成分分析,初步推测生咖啡豆加速贮藏期间风味品质劣变的特征性化合物为己醛、苯甲醛、苯乙醛、乙酸、己酸及苯甲酸。因此顶空固相微萃取-气质联用、电子鼻技术结合主成分分析可综合评价生咖啡豆贮藏期的风味特征。

典型塑料容器与汽油混合燃烧残留物的SPME-GC/MS分析

目的选用固相微萃取气相色谱-质谱技术(SPME-GC/MS)分析火场中常见塑料容器与汽油混合燃烧残留物,对火场中是否存在助燃剂进行判定。方法在扩散时间40min、扩散温度100℃、室温萃取的条件下,选取100μm PDMS红色萃取头,检测低密度聚乙烯和聚对苯二甲酸乙二醇酯2种塑料材质容器与汽油混合燃烧残留物的主要成分,并对火场中是否存在汽油进行定性分析。结果从两种塑料材质容器与汽油混合燃烧残留物中提取到较完整的汽油特征组分,主要包括甲苯、二甲基苯、三甲基苯、四甲基苯、五甲基苯、萘、甲基萘及茚满类化合物。结论固相微萃取气相色谱-质谱检测方法灵敏度高、影响因素较少,能够满足对火场残留物中汽油特征组分的检测要求。