气相毛细管色谱法测定油酸

目的 :利用气相毛细管色谱法 ,建立快速分离测定油酸的方法。方法 :用甲醇—硫酸将油酸衍生化为脂肪酸甲脂 ,用自制、耐高温气相毛细管柱分离测定。结果 ;分离完全的色谱峰 ,有良好的线性关系。结论

毛细管气相色谱法测定达沙替尼原料药中6种残留溶剂

目的建立毛细管气相色谱测定达沙替尼原料药中吡啶、二氯甲烷、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醇6种有机溶剂残留量的方法。方法采用DB-624（30 m×0.53 mm,3μm）毛细管柱;氢火焰离子化检测器;程序升温：初始温度25℃（维持13 min）,再以15℃·min^-1升至150℃（维持5 min）,再以40℃·min^-1升至220℃（维持5 min）;载气为氮气;柱流速为2.0 m L·min^-1;进样口温度：230℃;检测器温度：250℃;分流直接进样,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,进样体积为0.5μL。结果 6组分均能良好分离,6组分峰面积与浓度均呈良好的线性关系,其中吡啶、二氯甲烷、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醇的线性范围分别为4.16~31.21μg·m L^-1（r=0.999 8）,12.12~90.92μg·m L^-1（r=0.999 4）,59.98~449.85μg·m L^-1（r=0.999 8）,18.16~136.19μg·m L^-1（r=0.999 3）,100.25~751.87μg·m L^-1（r=0.999 1）,100.30~752.28μg·m L^-1（r=0.999 9）,平均回收率为98.4%~101.3%（RSD=2.8%~5.0%）。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于测定达沙替尼原料药中的残留溶剂。

毛细管气相色谱法测定头孢拉定残留溶剂

目的建立测定头孢拉定中残留溶剂的顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法。方法二氯甲烷与丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱为HP-INNOWAX PEG-20M毛细管柱(30.0m×320μm,0.25μm),柱温50℃,2.6%碳酸钠溶液为溶剂;二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0m×0.53mm,3.0μm),柱温为120℃维持4min,以20℃.min-1速率升至180℃,维持3min,二甲基亚砜为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于头孢拉定原料药中残留溶剂的检测。

毛细管气相色谱法测定盐酸头孢他美酯中残留溶剂

目的建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法测定盐酸头孢他美酯中的残留溶剂。方法异丙醇、乙酸乙酯、丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱:HP-INNOWAX PEG-20M毛细管柱(30.0 m×320μm,0.25μm),柱温为50℃,维持5 min,以每分钟30℃速率升至200℃,维持3 min,二甲亚砜为溶剂;二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.0μm),柱温为100℃,维持6 min,以每分钟30℃速率升至200℃,维持5 min,二甲亚砜为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于盐酸头孢他美酯原料药中残留溶剂的检测。

毛细管气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼原料药中4种有机溶剂残留量

目的建立可同时测定甲磺酸伊马替尼原料药中石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、乙醇和吡啶4种残留有机溶剂的分析方法。方法采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-WAX毛细管柱,氢离子火焰检测器(FID),温度为200℃,进样口温度为180℃,程序升温,载气为氮气,流速为5 mL·min^(-1),进样量为1μL。以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用外标法测定3批甲磺酸伊马替尼原料药中有机溶剂石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、乙醇和吡啶的残留量。结果 4种有机溶剂在建立的色谱条件下均能完全分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8~0.999 9);进样精密度(RSD)均小于2.0%(n=5);乙酸乙酯、乙醇、吡啶的回收率均在97%~101%之间,石油醚的回收率为88.7%,RSD均小于2.0%(n=5);石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、乙醇和吡啶的检测限分别为0.58,0.42,0.18,0.61 ng,定量限分别为1.8,2.1,0.5,2.5 ng。结论该实验建立的方法简便、灵敏,结果准确、可靠。

气相色谱法测定妥洛特罗中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定妥洛特罗原料药中有机溶剂残留量的方法,并通过该方法优化妥洛特罗粗品的纯化工艺。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),载气为氮气,流速为1 mL·min^(-1),进样口温度250℃,氢火焰离子化检测器,氢气流速为45 mL·min^(-1),空气流速为450 mL·min^(-1),检测器温度250℃,柱温采用程序升温,分流比为10∶1,以二甲亚砜为溶剂配制对照溶液及样品溶液。结果乙醇、叔丁胺、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、1,4-二氧六环6种溶剂均得到较好分离;在各自浓度范围内均具有良好线性关系,测定精密度RSD均小于5.0%,加样回收率为97.0%～104.0%(RSD<5%);通过优化妥洛特罗纯化工艺,制备的妥洛特罗原料药有机溶剂残留量达到《中华人民共和国药典》2015年版限度要求。结论经方法学验证,该检测方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于妥洛特罗原料药中有机溶剂残留的检查。

气相色谱法测定天麻追风膏中丁香酚的含量

目的 建立毛细管气相色谱（GC）法测定天麻追风膏中丁香酚的含量.方法 采用DB-WAX毛细管柱（30 m＆#215;0.53 mm,1 μm）,柱温190 ℃,载气为氮气,进样口温度200 ℃,FID检测器温度210 ℃,乙酸乙酯为溶剂.结果 丁香酚在20.1～1 006.0 μg＆#183;mL-1范围内呈线性关系,r2=0.999 9,回收率为96.4％（n=9）,RSD为3.1％.结论 该方法简便,结果可靠,可作为天麻追风膏质量控制标准.

聚维酮K90中三乙醇胺的测定

目的:建立药用辅料聚维酮K90中三乙醇胺的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液(DB-17,30 m×0.32 mm,0.25μm),起始温度100℃,以10℃·min-1升温至240℃,保持2 min,氢火焰离子化检测器,进样口温度260℃,检测器温度290℃,以氮气为载气,流速2 m L·min-1,分流比10∶1。结果:在选定的色谱条件下,三乙醇胺与内标邻苯二甲酸二乙酯分离良好,样品中的其他成分不干扰测定。以内标法计算,三乙醇胺线性回归方程为Y=0.024 C-0.667(r=0.999 5),线性范围36.2~361.8μg·m L^(-1),平均回收率为95.0%(n=6),精密度为4.5%(n=6),检出限为12.1μg·m L^(-1),定量限为36.2μg·m L^(-1)。3批聚维酮样品的三乙醇胺的含量均为0.2%。结论:本方法准确、可靠,可用于聚维酮K90中三乙醇胺残留测定,同时为聚维酮其他型号样品中三乙醇胺的测定提供依据。

SF-ECGC法同时测定七宝美髯胶囊中2种组分的含量

目的 :建立中成药七宝美髯胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法 :采用超临界流体萃取 (SFE)技术和毛细管气相色谱 (CGC)非在线联用技术测定补骨脂素和异补骨脂素的含量 ,HP 5毛细管柱 ,FID检测器 ,蒽为内标。结果 :SFE CGC法测定七宝美髯胶囊中补骨脂素和异补骨脂素简便快速 ,结果准确可靠 ,加样回收率分别为 97.8% (RSD 2 .3% ) ,10 1.2 % (RSD 2 .1% )。结论 :SFE CGC法可以作为七宝美髯胶囊质量控制的方法之一。

盐酸伐昔洛韦中有机溶剂残留量的测定

目的建立盐酸伐昔洛韦中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,以甲苯为内标物,同时测定盐酸伐昔洛韦中甲醇、乙醇、醋酸乙酯、四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺等溶剂残留量。结果线性相关系数r>0.999;平均回收率为96.0%～100.2%;RSD≤4.3%(n=5);最低检测量为7.2～17μg.mL-1。结论该方法简便、可靠,适用于盐酸伐昔洛韦中有机溶剂残留量的检测。

烧伤愈合膏龙脑与异龙脑的含量测定

目的：建立烧伤愈合膏中龙脑、异龙脑的含量测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,以聚乙二醇20000为固定液,涂布浓度为100%,氮气为载气,氢火焰离子化（FID）检测器,用ZB-WAX毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）,程序升温80℃（5 min）→5℃·min-1→180℃（10 min）,分流进样,分流比为101。结果龙脑在0.4875-31.25 ng（r=0.9996,n=6）,异龙脑在0.4875-31.25 ng（r=0.9997,n=6）线性关系良好,平均加样回收率分别为95.95%和96.44%。结论所建立的方法可同时对龙脑、异龙脑的含量进行测定,准确度高,灵敏性好,可用于烧伤愈合膏的质量控制。

GC测定盐酸克林霉素棕榈酸酯中的9种残留溶剂

目的建立毛细管气相色谱法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯中的残留溶剂。方法乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和三氯甲烷测定采用顶空进样法,色谱柱为DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱,柱温为60℃,维持10 min,以20℃.min 1升至180℃,维持2 min,二甲基甲酰胺-水(1∶4)为溶剂;甲苯、吡啶和二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱,柱温为90℃,二氯甲烷为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中残留溶剂的检测。