固相萃取-气相色谱法测定油料中5种香精香料

建立一种通过固相萃取-气相色谱法同时测定油料中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚和2,3,5-三甲基吡嗪的方法。方法采用固相萃取柱C18为净化材料,以乙腈和水体积比20∶3为提取溶剂,经超声提取时间20 min后采用CD-WAX毛细管色谱柱进行样品分析。结果表明,建立的方法在0.5~200.0 mg/L范围内线性关系良好,回收率为95.2%~104.2%,RSD为1.24%~4.54%,检出限和定量限分别均为0.5 mg/kg和1.5 mg/kg。

基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测人参中五氯硝基苯及其代谢物残留

采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立了人参中五氯硝基苯(PCNB)及其代谢物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的多残留分析方法。将人参样品与弗罗里硅土(m/m,1∶2)充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己烷∶丙酮(V/V,5∶5)混合溶液洗脱实现了人参中五氯硝基苯及其代谢物的同时提取和净化。结果表明,应用该方法测定人参中五氯硝基苯、五氯苯胺及甲基五氯苯基硫醚,回收率为89.41%～104.42%,相对标准偏差为3.73%～7.43%,五氯硝基苯及其代谢物的方法检出限均小于2μg·kg-1。

固相微萃取-气相色谱法测定饮用水及其水源水中的氯酚

利用固相微萃取 ( SPME) -气相色谱法 ( GC)联用技术测定饮用水及其水源水中的氯酚 ,优化萃取温度、萃取平衡时间、酸度、离子强度等实验条件 ,所建方法简便、精确 ,自来水和太湖水中均检测到氯酚。

顶空固相微萃取-气相色谱法检测食用油中的正己烷

建立了一个顶空固相微萃取-气相色谱法检测食用油中正己烷,以大豆油模拟基质制作标准曲线。在0.50～150mg/kg范围内响应值与正己烷浓度呈线性关系,相关系数为0.9991。精密度良好。

溶胶-凝胶富勒烯固相微萃取气相色谱法测定塑料水浸泡液中多种邻苯二甲酸二酯

利用新型溶胶 凝胶富勒烯涂层 ,结合顶空固相微萃取 气相色谱法 FID检测 ,对PVC塑料制品在水溶液浸泡液中的 12种邻苯二甲酸二酯进行了分析和测定 ,其检出限为 0 .0 97～ 3.6 4 6 μg/L ;回收率为 87.9%～ 10 7% ;RSD <8%。对 12种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取条件和色谱条件进行了优化 ,并与商用固相微萃取聚二甲基硅氧烷 (PDMS)探头的性能进行了比较。本方法应用于PVC玩具及PVC餐垫样品的分析 ,结果令人满意。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定海水中丁基锡

建立了一种利用顶空固相微萃取-气相色谱法（HS-SPME-GC）检测海水中3种丁基锡化合物（一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡）的方法.在优化实验条件时,选取缓冲溶液的pH值、缓冲溶液体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度等5个因素进行L16（45）正交试验设计.结果表明,一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡的线性范围分别为0.05~1 000.00,0.02~1 000.00,0.02~1 000.00μg.L-1;检出限分别为50,8,8ng.L-1;加标2μg.L-1时,回收率分别为106%,89%,91%.将该方法用于涉及中国4大海域的深圳、上海、连云港、青岛、大连、烟台等6个沿海城市近海海水样品的测定,除了青岛海滨水样外,其他5个城市海水样中均检测出了不同质量浓度的有机锡.

顶空固相微萃取-气相色谱法测定工业废水中乙腈

固相微萃取（SPME）技术是20世纪90年代被提出并得到快速发展的一种灵敏、方便、快速的无溶剂样品前处理技术，由于该技术具有很多优点，已逐渐取代传统的样品前处理技术，在环境、化工、医学等领域得到了广泛的应用陪州。

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析啤特果挥发性风味物质

啤特果是一种品质极高的绿色水果,为研究其风味特征,基于优化的顶空-固相微萃取法(headspace-solidphase microextraction,HS-SPME)提取果肉挥发性风味物质,并经气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定。结果显示,carboxen/polydimethylsiloxane(CAR/PDMS)萃取头在40℃、萃取40 min的萃取效果较好;经鉴定得到44种化合物,包括30种酯、6种醛、4种醇、2种酮和2种碳氢化合物,含量最高的是酯类(89.176%),其次是醇类(7.844%)、碳氢化合物(1.172%)、醛类(0.912%)和酮类(0.896%)。2-己烯酸乙酯(30.337%)、乙酸丁酯(16.661%)、乙酸乙酯(14.002%)、己酸乙酯(13.315%)和丁酸乙酯(7.349%)是啤特果中含量较高的风味物质。研究啤特果挥发性成分,便于我们初步认识这个品种的特点,为进一步开发和利用该资源提供基础科学理论依据。

新型介孔薄膜涂层固相微萃取-气相色谱法测定塑料浸取液中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

自制新型介孔薄膜涂层固相微萃取头,结合顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC),测定水溶液中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。结果表明,该方法具有良好的线性范围(0.1～2000μgL),检出限为0.08μgL,相对标准偏差为5.5%(n=3)。将该法应用于检测塑料浸取液中DEHP,结果令人满意。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定海洋沉积物中的丁基锡化合物

三丁基锡化合物（TBT）广泛用于船舶的防污涂料，在海水中容易降解为二丁基锡化合物（DBT）和一丁基锡化合物（MBT），对敏感生物产生毒性。丁基锡一旦进入水环境后，可最终积累到海底底泥中，半衰期长达30年，对水生生物产生长期危害，因此，准确测定底泥中的丁基锡含量具有重要意义。固相微萃取集采样、浓缩、进样为一体，

应用固相微萃取/气相色谱方法快速诊断下呼吸道厌氧菌感染

目的 :应用固相微萃取 /气相色谱 (SPME/GC)技术测定厌氧菌代谢产物短链脂肪酸 (SCFA ) ,建立快速诊断呼吸道厌氧菌感染的方法。方法 :临床下呼吸道标本 186份 ,整夜痰 66例 ,晨一口痰 80例 ,纤维支气管镜吸取液 40例 ,直接应用SPME/GC法检测SCFA ,并与液 -液萃取法 /气相色谱和厌氧菌培养法比较 ,同时测定 80例含嗽口水作为对照。结果 :样品中检出SCFA (异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、异己酸、己酸 )两种以上者 ,可在 1h内判断有无厌氧菌感染 ,厌氧菌培养、SPME/GC法、液 -液萃取 /气相色谱法痰液标本阳性率分别为 97 5 %、63 75 %和 18 75 % ,而含嗽水标本阳性率分别为 10 0 %、0 0 %和 0 0 %。结论 :厌氧菌培养法假阳性高 ,液 -液萃取/气相色谱法灵敏度低 ,而SPME/GC法灵敏度高、特异性好 ,SPME/GC法明显优于厌氧菌培养法和液 -液萃取 /气相色谱法 ,是目前快速。

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量的不确定度评定

对固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量进行不确定度评估。运用固相萃取-气相色谱法对茶叶中甲氰菊酯含量进行测定,通过建立数学模型,确立测量过程中不确定度的分量及来源,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:不确定性的主要来源是甲氰菊酯标准工作曲线、重复测量、固相萃取过程、ECD检测器和标准溶液配置等;当茶叶中甲氰菊酯含量为0.60 mg/kg时,扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2)。该模型为固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量的不确定度分析提供科学依据。

气相色谱法对测定大米中的有机磷农药残留含量测定

本文采用气相色谱法对大米中的有机磷农药残留含量进行测定。目的:建立气相色谱法测定大米中乙拌磷、亚胺硫磷、敌敌畏、乙硫磷等14种有机磷农药残留含量;方法:采用了微量化学法技术引样品进行预处理,乙拌磷、亚胺硫磷、敌敌畏、乙硫磷等14种的有机磷农药在SPBTM-1701英石毛细管柱上得到了有效的分离,得出了气相色谱法测定出大米中的有机磷农药残留含量,检测限在0.01~0.08 mg/kg,回收率:80.3%~100.2%,变异数在2%~9%;由此得出,运用气相色谱法测定大米中乙拌磷、亚胺硫磷等有机磷农药残留含量提取效果好,操作简单、定量准确、杂质干扰少、净化完全是非常值得推广的。

气相色谱法测定环丙甲酸中有关物质的方法学研究

建立气相色谱法测定环丙甲酸中的有关物质(乙酸、正丁酸、异丁酸、γ-丁内酯、巴豆酸、2-甲基环丙甲酸、环丙甲酸甲酯),该方法以Agilent DB-FFAP 30 m×0.25 mm×0.25μm为色谱柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器。各杂质间的分离度良好,在各自的浓度范围内的线性函数关系较好,回收率均在96.88%~102.62%。本方法的专属性和检测准确度均较好,检测灵敏度较高,可用于环丙甲酸的质量控制。

顶空固相微萃取气相色谱法测定苯胺类化合物

应用自制羟基 二苯并冠醚 (OH -DB14C4/OH -TSO)为涂层的固相微萃取探头 ,采用气相色谱法测定苯胺(A)、间甲苯胺 (MT)、N ,N 二乙基苯胺 (NNDEA)、N 乙基间甲苯胺 (NEMT)和 3 ,4 二甲基苯胺 (3 ,4 DMA)。并对固相微萃取的最佳条件进行了优化。顶空固相微萃取 气相色谱法的检测限 (LOD)为 0 .17～ 0 .98ng·ml-1,相对标准偏差 (RSD)为3 .2 3 %～ 6.2 0 % ,线性范围 (LR)为 0 .11～ 2 9μg·ml-1。对药厂废水的 3 ,4 DMA进行了分析 ,其回收率为 86%～ 90 %

固相萃取气相色谱法测定水中乙酸乙酯

乙酸乙酯作为重要的有机原料在化工生产中被广泛使用,但我国现阶段尚未明确规定水中乙酸乙酯的检测分析方法。本方法采用固相萃取/气相色谱法测定水中乙酸乙酯的浓度,方法最低检出限为0.04 mg/L,检测结果不受乙酸丁酯等物质的干扰,结果准确,操作快捷方便,在日常监测任务中有很好的适用性。

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中酞酸酯

用固相微萃取富集水中酞酸酯 ,毛细管气相色谱分离分析 ,整个分析过程只需 5 0 min,检出限可达 0 .0 1～ 40 .0 μg/L。实验表明 ,固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点 ,已用于地面水源、海水、饮用水中酞酸酯含量的测定。

顶空固相微萃取气质联用法分析包装印刷品关键气味成分

目的采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)结合气质联用(GC-MS)技术分析5款包装印刷品中对气味贡献较大的成分。方法通过考察不同类型的萃取头、平衡时间、萃取时间和萃取温度对挥发性/半挥发性成分的数量及含量的影响,建立一种包装印刷品气味成分检测方法。结合解卷积+匹配度法+保留指数法对检测出的化合物进行定性识别,通过归一化法和内标法对气味成分的含量进行分析,并结合化合物的气味阈值,筛选关键气味成分。结果得到了最佳的分析条件,采用50/30μm聚二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头,平衡时间为30 min,萃取时间为30 min,萃取温度为80℃,解吸时间为10 min。在上述最优条件下,5款包装印刷品被鉴别出43种关键性气味成分,包括醛类、酮类、醇类、芳香烃类、杂环类、酯类、醚类、胺类等八大类。结论该方法可为后续包装印刷品气味分析、异味预警、新产品开发、工艺技术改进等提供技术支撑。

固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油的迁移量

建立并比较固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油(saturated hydrocarbon mineral oil,MOSH)迁移量的技术.结果表明,优化后的两种方法均能实现迁移液中MOSH的有效分离和检测,方法的相对标准偏差均较好,为4.3%.相较于固相萃取-气相色谱法,全二维气相色谱法前处理更简单,检出限更低(1.0 mg/L),回收率更高(94.4%~102.4%).对17批实际样品的检测表明,两种方法的定量结果的偏差为8.6%,全二维气相色谱法具有更广泛的适用性,可对个别固相萃取-气相色谱法不能检出的样品进行检测与定量.本研究针对食品接触材料检测的难点问题,研究并验证了新技术,为新标准的制定提供了方法学基础数据支撑.