气相磺化法研制对甲苯磺酸

采用新型的实验室制取方法——气相磺化法(即共沸去水磺化法)研制对甲苯磺酸。用过量的甲苯蒸汽直接磺化,经脱色、结晶、抽滤而制得。产品为白色晶体.含量大于90%,游离酸小于4%,收率能达到50%～60%。文中给出了制备条件、操作方法和产品特性数据。

气相SO_3磺化法合成染料中间体3-乙氨基-4-甲基苯磺酸

以N-乙基邻甲苯胺为原料,采用气相SO3磺化法在降膜式磺化反应器中合成染料中间体3-乙氨基-4-甲基苯磺酸,用红外(IR)、电喷雾质谱(ESI-MS)和高效液相色谱(HPLC)对产物进行了表征,结果表明为目标产物.通过滴定法测定磺化产物的中和值,结果表明重复性较好.用中和值计算目标产物质量分数为93.5%,与高效液相色谱分析结果98.2%基本一致,可将中和值作为监测反应进度和产品质量的一个指标.

基于气相SO3磺化法的合成染料中间体3-乙氨基-4-甲基苯磺酸分析

将N一-乙基邻甲苯胺作为原料，在降膜式磺化反应容器中利用气相SO3磺化法来合成制造染料所需的中间体，即3-乙氨基-4-甲基苯磺酸。利用高效液相色谱（即HPLC）、电喷雾质谱（即ESL-MS）以及红外光谱来对气相SO3磺化法所得到的产物进行表征，表征的最终结果表明该方法所制得的产物为3-乙氨基-4-甲基苯磺酸。利用滴定法来对该产物中磺化产物的中和值进行测定，其结果表明该产物的重复性相对较好。通过对目标产物进行中和值计算可知，其质量分数为93．5％，这与HPLC的分析结果的相似度高达98．2％，因此，在对气相SO3磺化法所得到的产品质量以及反应精度进行测量的过程中，中和值具有较好的监测效果。