气相色谱矩形离子阱质谱联用仪的设计与性能

气相色谱离子阱质谱联用仪(GC-ITMS)广泛地应用于药物分析、环境分析、农药检测和食品分析、有机化学品分析、毒品分析以及医学和生物分析等领域。离子阱质谱作为色谱的检测器,决定了色质联用仪的分析性能,包括检出限、分辨率。离子阱质量分析器从传统的双曲型3D离子阱发展到2D线性离子阱,质量歧视效应得到了极大的改善,灵敏度得到了提高。矩形离子阱作为线性离子阱,结构简单,加工和装配容易,因此应用到GCMS系统中将具有非常大的优势。介绍了矩形离子阱质谱仪的设计方案、仪器整机的性能测试、质量分辨和质量歧视效应分析,与Agilent6890组成GCMS联用仪,对实际样品进行了分析。

顶空固相微萃取结合GC/MS分析普洱大叶种乔木茶花香气成分

运用全自动顶空固相微萃取技术(Headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)对云南普洱地区生产的大叶种乔木茶花样品中的挥发性成分进行提取,并采用气相色谱-质谱技术(Gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS)进行定性定量分析;同时与该类茶树制成的普洱生茶的挥发性成分进行了比较。结果表明,从普洱大叶种乔木茶花和普洱生茶中鉴定出挥发性成分分别为9种和67种,主要以碳氢化合物和醇类挥发性化合物为主。通过对比发现,普洱大叶种乔木茶花中的挥发性成分均存在于普洱生茶的挥发性成分之中,这些成分均具有一定香气特性。本研究表明,普洱大叶种乔木茶花可作为独立饮品,有类似于茶叶的香味感受,或者可与茶叶混合以提高或改善茶叶产品的香气风味。

凝胶色谱在线净化-气相色谱-质谱联用快速测定土壤中六六六和滴滴涕残留

采用加速溶剂萃取（ASE）及凝胶色谱（GPC）在线净化，实现了土壤中六六六及滴滴涕的8种异构体或同系物残留量的气相色沓质谱（GC-MS）联用快速测定。以二氨甲烷-丙酮（1＋1）为溶剂，采用加速溶剂萃取土壤样品，萃取液经合并，蒸干后溶于10mL丙酮中，通过GPC-GC-MS联用仪可实现净化后直接在线检测，检测模式为离子监测（SIM）模式，利用保留时间和特征离子进行定性，外标法定量。在此检测方法下，8种有机氯农药在0．02～0．4mg·L^-1范围内呈线性关系，检出限（3s／N）在0．0147～0．0783ug·kg^-1之间，加标回收率在101．4％～129．5％范围内。

固相微萃取-气相色谱-质谱联机测定饮用水中的嗅、味化合物

测定水样中的土味素(Geosmin)和2 -甲基异冰片(MIB)时,浓缩方法主要有闭环萃取分析和固相微萃取(SPME)分析。闭环萃取分析法检出限很低,但是费用高、操作复杂且费时较长,而美国SUPEL CO推出的SPME技术克服了传统的样品预处理技术的缺陷,它无需溶剂和复杂装置,能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物,可以直接在GC、GC/MS和HPLC上分析。能与任何型号的气相或液相色谱连用,有手动和自动进样两种[1] 。本文应用SPME -GC -MS ,在优化了萃取头涂层种类、萃取时间、搅拌速度、离子强度、温度和溶液的pH值等条件的基础上,对水中的嗅、味化合物(土味素和2 -甲基异冰片)进行测定,结果令人满意。

甲胺磷的薄层色谱和气相色谱/质谱分析

目的 探讨甲胺磷的定性分析方法。方法 根据甲胺磷的特点,用薄层色谱法对甲胺磷的展开剂进行了实验选定,对其GC/MS分析的色谱条件进行了探讨。结果 展开剂中需含极性溶剂如乙醇、甲醇、乙酸等方能将甲胺磷很好地展开。在色谱条件下,甲胺磷的保留时间为3.48min,其质谱图与标准谱库相一致。结论 适合甲胺磷的展开剂为:氯仿-乙醇、氯仿-甲醇-环己烷等。用GC/MS对甲胺膦进行定性分析,结果准确可靠。

毛细管柱气相色谱法及色质联用检测爆炸残留物中痕量有机炸药

本文采用熔融石英毛细管柱配备FID、ECD检测器的气相色谱法和GC-MS分析技术测定痕量炸药,在选择的色谱条件下,成功地测定了DNT、TNT异构体和混合炸药组分。ECD检测器在大于两倍噪声（2I。）时的检测量为1011～1O12克,GC-MS检测量为108～109克。

固相萃取-液相色谱／串联质谱法分析水体中痕量抗生素

由于环境介质中抗生素污染物的含量极低（多在ng·l^-1-μg·l^-1级），并且具有基质复杂及亲水性和/或亲脂性等特点，常规的液相或气相色谱等检测方法很难满足实际研究的需要．本文选择喹诺酮、大环内酯和磺胺三大类较为典型的抗生素为主要研究对象，采用固相萃取技术，^13C-咖啡因作为回收率指示物，建立了基于液相色谱-多级质谱联用（LC-MS-MS）技术的复杂水环境基质中典型抗生素的分离分析方法．

血清中乐果的高效薄层色谱快速分析方法和气相色谱方法比对研究

目的:通过与传统的GC法作比对,验证血清中乐果的TLC法是否可行。方法:分别采用TLC法和GC法对同一批低、中、高3种浓度的乐果(血清)样品进行测定,并对2法测定结果进行统计分析。结果:秩和检验结果显示,在给定显著性水平α=0 05时,对应各组测定值均为T1 <T<T2, 2法之间不存在系统误差。结论:血清中乐果的TLC法可行。

气相色谱法测定PTT中的DPG含量

采用毛细管气相色谱法测定了聚对苯二甲酸丙二酯 ( PTT)产品中 1,3-二丙二醇 ( DPG)的含量 ,用乙醇胺降解法对 PTT大分子进行降解处理 ,选用了 CBP-W2 5 -10 0毛细管柱 ,氢火焰检测器 ,并用 1,6-己二醇作内标。结果表明 ,DPG的最低检测限为 0 .0 5 % ,相对标准偏差为 0 .78% ,平均回收率为10 0 .3%

气相色谱法测定环境空气中的邻二氟苯

采用活性炭采样管可富集环境空气中的邻二氟苯 ,以二硫化碳作为洗脱剂 ,使用毛细管柱气相色谱法进行测定 ,相对偏差小于 5 % ,方法的回收率为 97%。相关系数为 0 9994,当采集体积为 2 0L、进样量为 1μL时 ,最低检出限为 0 0 1mg m3。

快速气相色谱分析与实验

该文在回顾国内外快速气相色谱分析现状的基础上,探讨了发展快速气相色谱分析在缩短分析周期的同时应确保分析结果准确性方面的几个问题;对SK-3Q03快速气相色谱系统和实验结果进行了简介。适合于井场应用的SK-3Q03快速色谱分析系统的研制对推动气测录井技术的发展具有促进作用。

利用固相微萃取技术分析锈色粒肩天牛幼虫虫粪所含的挥发物成分

花绒寄甲Dastarcus helophoroides(Fairmaire)成虫主要利用天牛幼虫蛀食树木时排出的虫粪所释放的挥发性化合物找到寄主所在的微栖境。本试验分别应用PDMS,DVB/CAR/PDMS,CAR/PDMS三种萃取头,采用固相微萃取技术对锈色粒肩天牛Apriona swainsoni(Hope)幼虫虫粪的挥发物进行了提取,再经气相色谱-质谱联用仪(GCMS)进行化合物的鉴定。结果表明,虫粪中的挥发性物质主要为萜烯类,其中α-蒎烯的含量最高,柯巴烯的含量次之。三种萃取头在相同的温度和提取时间下,DVB/CAR/PDMS的萃取头的效果最好。

近年国内固相萃取-色谱分析的进展

对近两年国内各个领域的学者在使用固相萃取做样品前处理的色谱分析方面的研究和应用作了综述,这一综述包括10个部分:1.国内近两年有关固相萃取的综述报告;2.固相萃取-色谱分析在水质分析中的应用;3.固相萃取-色谱分析在奶制品和肉类食品分析中的应用;4.固相萃取-色谱用于蔬菜和水果中有害物质分析的应用;5.固相萃取-色谱用于粮食和其他食品中有害物质分析的应用;6.固相萃取-色谱在血药浓度、体液及组织中有害物质分析中的应用;7.固相萃取-色谱在药物分析中的应用;8.固相萃取-色谱在其他使用色谱分析中的应用;9.基质固相分散在色谱分析中的应用;10.分子印迹SPE在样品前处理中的应用。

基于脂质组学探究辐照对冷鲜乳鸽风味的影响

采用顶空固相萃取-气相色谱-质谱法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱分析辐照乳鸽中挥发性物质及脂类代谢物的变化,探究辐照乳鸽特征性风味物质并推测其可能的主要风味前体物质。结果表明:烃类和醛类物质是乳鸽中主要挥发性成分,乳鸽中共10种关键风味成分,其中壬醛、(E)-2-己烯醛、癸醛、己醛、(E)-2-辛烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、辛醛、2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇物质来源于脂质氧化,壬醛、癸醛、己醛等醛类可能是由油酸和亚油酸分解生成。脂肪酸、酰基肉碱(AcylCarnitine)、缩醛磷脂酰乙醇胺(plasmenylPE)、葡糖鞘氨醇神经酰胺(GlcCer_NDS)、酰基葡糖基二神经酰胺(AcyGlcADG)、溶血磷脂酰胆碱(lysoPC)、硬脂酰基鞘脂(Cer_BS)、溶血磷脂丝氨酸(lysoPS)是差异显著的脂质亚类。30种变量投影重要性值较高的脂质分子中,6种脂质分子的脂肪酸组成中含有油酸(C_(18:1)),10种脂质分子含有亚油酸(C_(18:2)),油酸和亚油酸作为形成乳鸽特征性风味物质的前体物质,可能由这16种脂质分子降解生成。

GC/MS法分析苯硫代膦酰二氯样品中的杂质

采用美国Finnigan公司最新型号的色质联用仪GC/DSQ,定性分析了苯硫代膦酰二氯合成产品。确定了其中杂质的主要成分二苯硫代膦酰氯,并用简单的面积归一化法算出了产品和杂质的大致含量,为下一步的研究工作指明了方向。

芍花提取物SPME-GC/MS成分分析及抗炎抗氧化活性研究

目的采用超临界CO_(2)萃取法对芍花进行提取,得到芍花提取物,研究芍花提取物的主要化学成分以及其抗炎、抗氧化活性。方法采用固相微萃取气-质色谱联用法(SPME-GC/MS)对芍花提取物的主要成分进行分析;利用噻唑蓝法(MTT法)考察芍花提取物对脂多糖(LPS)致炎RAW264.7巨噬细胞的抗炎作用,同时对RAW264.7巨噬细胞分泌NO的含量进行测定;通过MTT法考察芍花提取物对H_(2)O_(2)诱导的RAW264.7巨噬细胞细胞损伤的保护作用。结果通过SPME-GC/MS分析,从芍花提取物中分离鉴定了15种主要物质,其中D-樟脑含量最高,其含量为27.56%,此外芍花提取物中还含有丹皮酚、苯甲酸、4-甲氧基苯酚等成分;芍花提取物能够增加LPS诱导的RAW264.7巨噬细胞致炎模型的细胞存活率,降低细胞中NO含量;芍花提取物对受H_(2)O_(2)氧化损伤的RAW264.7巨噬细胞具有一定保护作用。结论芍花提取物对LPS引起的RAW264.7巨噬细胞炎症损伤及H_(2)O_(2)导致的RAW264.7巨噬细胞氧化损伤具有一定的抗炎、抗氧化活性,这可能与芍花提取物中鉴别出的D-樟脑、丹皮酚及苯甲酸等活性成分有关。

基于共价-有机骨架固定相的色谱分离应用研究进展

共价-有机骨架材料(COFs)是一类由轻质元素通过共价键形成的多孔材料,具有比表面积大、稳定性好、孔径可调、功能多样、结构可修饰等特点,在分析化学领域如样品前处理和色谱分离等方面显示出了良好的应用前景。其中COFs作为新颖色谱固定相在高效液相色谱、气相色谱和毛细管电色谱分离应用研究也逐渐引起了人们的关注。色谱分离所用COFs均具有良好的化学稳定性,但比表面积、孔径和性质各异,适用于分离不同类型的目标物如有机小分子、同分异构体和手性化合物等。该文综述了近年来以COFs为固定相的色谱分离应用研究进展,包括基于COFs的色谱固定相/色谱柱的制备及其色谱分离应用,并对其进行了展望。

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中37种有机磷农药残留

目的建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定果蔬中37种有机磷农药残留的方法。方法样品以乙腈为提取剂进行高速匀浆提取,提取液经PSA和石墨化碳黑分散性固相萃取净化,除去样品中的色素等干扰基质,再经在线GPC进一步净化除去大分子干扰物质,有效降低了样品基质带来的背景干扰,最终样液在GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下进行外标法定量。结果果蔬中37种有机磷农药分离效果较好,在浓度为5.00μg/L^500μg/L时,线性关系良好,标准曲线的相关系数>0.992,在低、中、高3种不同浓度(20μg/kg、50μg/kg、100μg/kg)添加水平下,37种有机磷农药的平均回收率为63.0%~120.4%,相对标准偏差(RSD)为2.01%~14.20%,方法的检出限为0.5μg/kg^1.1μg/kg。结论该分析方法的背景干扰低,灵敏度高,适合果蔬中有机磷农药多残留的测定。

SFC和GC/MS快速测定茶叶中咖啡因(英文)

采用超临界流体色谱和气-质联用分别测定茶叶中咖啡因,结果表明:(1)用CO2作流动相,加5%的CH3OH做改性剂,SFC所得结果令人满意,3min完成分析。(2)气-质联用测定7min完成。两个方法都可用于茶叶中咖啡因的快速分析,茶叶中共存的其它组分不干扰测定。

生物样品中毒鼠强及甲拌磷的GC/MS检验

本文对生物样品中的毒鼠强及甲拌磷两种农药进行了定性检验 ,采用L -L提取方法及GC/MS手段从生物组织中检出毒鼠强、甲拌磷 (3911)两种农药成分 ,回收率为 93% ,RSD为 1 7% ,所建立的方法为案件的司法调查和鉴定提供了科学的依据。