双柱双ECD检测器气相色谱仪测定有机氯农药方法的研究

采用Angilent 6890N双柱双ECD检测器气相色谱仪,色谱条件为:柱1 DB-1701 30m×0.53rnm×0.83μm,柱2 DB-608 30m×0.53mm×1μm,柱温范围为150.0～270.0℃,2柱分别为5.0mL/min载气(N_2)流量,60.0mL/min尾吹气流量,采用不分流模式,建立了测定有机氯农药的分析方法。在此色谱条件下得到了较好的组分分离,2根柱可分离20个有机氯农药化合物及2个示踪剂,被分离化合物具有良好的线性(r>0.99).较好的精密度(C.V%0.47～5.21)和准确度。由于采用了双柱双ECD检测器,故该方法具有定性更准确、定量更精确的特点。同时,对各组分和示踪剂的回收率及最小检出浓度进行了研究并得到了满意的结果,对实际水样进行了测试。

气相色谱/电子捕获检测器法对胶粘剂中卤代烃的测定

胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005～2mg/L,样品加标回收率为95%～102%。4个实验室对氯丁胶中卤代烃测定的相对标准偏差为2.5%～4.2%。

常用选择性气相色谱检测器主要进展

介绍了几种常用的选择性气相色谱检测器的进展 ,包括FID、ECD、PID、FPD。

液液萃取气相色谱-ECD法同时测定饮用水中的13种农药

采用正己烷液-液萃取法,建立饮用水中13种农药的气相色谱-ECD同时测定方法。对升温程序、萃取时间、盐析剂加入浓度等进行优化。结果表明:在优化的试验条件下,α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、DDT、百菌清、环氧七氯等13种农药化合物的分离效果良好;在20~320μg/L时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,各组分的线性回归方程相关系数均大于0.995,13种农药的方法检出限为0.001~0.03μg/L,加标回收率为80.4%~131%,相对标准偏差为1.02%~7.67%。该方法操作简便、高效、准确度和精密度高,适用于饮用水中农药的快速分析。

毛细管柱气相色谱法及色质联用检测爆炸残留物中痕量有机炸药

本文采用熔融石英毛细管柱配备FID、ECD检测器的气相色谱法和GC-MS分析技术测定痕量炸药,在选择的色谱条件下,成功地测定了DNT、TNT异构体和混合炸药组分。ECD检测器在大于两倍噪声（2I。）时的检测量为1011～1O12克,GC-MS检测量为108～109克。

植物源食品中6种三唑类杀菌剂残留量的气相色谱法测定

建立了同时测定6种三唑类杀菌剂（四氟醚唑、戊菌唑、氟菌唑、己唑醇、丙环唑、氟环唑）残留量的气相色谱方法。植物源食品采用乙腈溶剂提取，无水硫酸镁、氯化钠盐析，经弗罗里硅土固相萃取柱净化后，用气相色谱／电子捕获检测器（GC／ECD）测定。结果表明：6种三唑类杀菌剂在0．01～0．5mg／L范围内线性关系良好，相关系数均大于0．996，样品添加水平为0．05～0．20mg/kg时的平均加标回收率为87％。110％，相对标准偏差为3．0％～5．6％，方法的检出限为0．002—0．007mg／kg。该方法可同时满足植物源食品中多种三唑类杀菌剂残留量的检测需要。

气相色谱-质谱法同时测定番茄制品中拟除虫菊酯类农药残留

番茄制品经乙腈提取,盐析,氟罗里硅土固相萃取小柱净化,微池电子捕获检测器(μECD)负化学源质谱(NCIMS)并联对净化液进行检测,一次进样可对番茄制品中的9种拟除虫菊酯类农药残留准确定量和确证。μECD回收率为87.6%～107.0%;相对标准偏差为5.5%～11.3%;检出限为0.0005～0.005mg/kg;负化学源选择离子(NCISIM)模式回收率为91.9%～109.7%;相对标准偏差为5.2%～12.7%;检出限为0.0005～0.005mg/kg(氯菊酯除外),两者之间没有显著的差别。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。

GC-ECD法检测水中2,4-D异辛酯残留

建立了气相色谱-电子捕获检测器检测水中2,4-D异辛酯的分析方法。采用CHCl3提取水中2,4-D异辛酯,以HP-5分离柱分离,借助ECD检测。方法在0.010～5mg·L-1范围内良好线性、检出限为0.0001mg·L-1、回收率为82.0%～93.2%、精密度为3.85%～4.25%。该方法操作简单,测定水中2,4-D异辛酯残留灵敏度高、效果好。

微量水样痕量碘的液-液微萃取毛细管气相色谱仪分析

目的建立一种高效实用快速的微量水样痕量碘的液-液微萃取毛细管气相色谱仪分析方法．方法直接取微量水样置于自动进样瓶，加试剂进行反应，由自动进样器直接吸有机层用毛细管气相色谱仪进行测定。结果方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高。加标回收率〉96％～98%，RSD=4．5%。结论碘化物检测结果能符合《生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法》（2007）所规定的相关要求。

Trace GC气相色谱仪系统的清净和维护

追求GC/ECD的高灵敏度运行是分析工作者的目标,但是高的测试背景常常成为困扰我们的问题。详细地讨论了Trace GC气相色谱仪的清净、维护的基本方法,这包括自动进样器、注射口、色谱柱、以及ECD检测器,和相应的处理技巧。在描述各个部分清净的同时,着重介绍各部件,尤其是ECD检测器的拆卸、安装的具体过程,并在操作中融入所需的注意事项和必要的图片,以便读者能方便地解决日常工作中出现的问题。本文中所述的方法和技巧对其他牌号的气相色谱仪也有一定的参考价值。

气相色谱测定水产品中六六六和滴滴涕的残留

采用石英毛细管气相色谱对水产品中有机氯农药六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)的残留检测。通过3种萃取方法(索式萃取,超声波萃取和振荡萃取)的回收率实验比较,确定选用振荡萃取方法,以正己烷萃取样品,萃取液用浓硫酸净化,DB-1701石英毛细管柱分离和ECD检测器,分析农药HCH和DDT的残留量。方法的线性范围为1.0×10-12—3.2×10-10g/L;加标平均回收率在87.4%—114.1%。

毛细管柱气相色谱法测定食品中微量甜蜜素

研究了测定食品中微量甜蜜素的毛细管柱气相色谱ECD分析方法。结果显示，该法的线性范围是0．01～10．0μg／mL，最低检出限为0.05μg／g，回收率为93.0％～104．0％。

气相色谱法测定医用聚乳酸薄膜中三氯甲烷残留量

目的:建立医用聚乳酸薄膜中三氯甲烷残留量的测定方法。方法:采用直接进样色谱法进行测定,使用RESTEK RTX毛细管色谱柱,检测器:电子捕获检测器(ECD),检测器温度:270℃,柱温:85℃,维持3 min;分流进样方式,分流比:10∶1;进样口温度:200℃;载气:高纯氮气,流速:1.0 ml/min;进样量:1μl。结果:三氯甲烷在25~2 000 ng/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);检测限为1.50 ng/ml,定量限为4.62 ng/ml;平均回收率为98.35%,RSD=1.98%。结论:本实验方法灵敏、准确,可作为医用聚乳酸薄膜中三氯甲烷残留量的检测方法。

气相色谱法测定明日叶中有机氯农药残留量

建立了明日叶中7种有机氯农药多残留量的气相色谱-电子捕获检测器分析方法。样品以石油醚(60-90℃)为提取剂,超声30分钟提取,采用DB1701毛细管色谱柱双柱定性分离,用ECD(电子捕获检测器)测定7种有机氯农药的残留量。结果:该方法检出0.00250-0.0501mg/kg,实验的检测方法,符合农残留分析的要求,最低检出浓度均低于低于相关限量要求,可用于不同产地明日叶中7种有机氯农药多残留量检测。

气相色谱法快速测定食用调和油中氟乐灵残留量

试验建立了用气相色谱法快速对食用调和油中氟乐灵残留量测定的方法,采用ECD电子捕获检测器,固相萃取柱,外标法,自动进样,在建立的气相色谱条件下进行方法验证。结果表明,氟乐灵检出限为1μg/kg(进样量为1μL,S/N=3),标准曲线的线性范围为0.01~0.1μg/mL(r=0.99991),样品加标回收率为84.6%~96.4%,相对标准偏差RSD为2.16%(n=10)。该方法回收率高、重现性好,符合检测要求,对进一步分析评估食用调和油的食用安全性有一定的参考价值,是一种简单、快速、准确的检测方法。

海水中硫丹及衍生物气相色谱快速测定及应用

通过固相微萃取(SPME)技术富集海水中6种硫丹及其衍生物,使用气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定和外标法定量,建立海水中硫丹及其衍生物的快速测定方法。结果表明:硫丹及其衍生物的线性范围为2.5~100.0μg/L,相关系数为0.990~0.998,检出限为0.10~21.30ng/L。在3个加标条件(5,10和25μg/L)下,人工海水硫丹的加标回收率为85.60%~119.50%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.8%。实际海水硫丹的加标回收率为90.60%~120.70%,相对标准偏差为1.6%~7.9%。该方法应用于青岛近岸海域海水的测试,在青岛近岸水体中未检出α-硫丹和β-硫丹,检出硫丹衍生物:硫丹醚(N.D.~1.758μg/L),硫丹内酯(1.040~11.260μg/L)和硫丹硫酸酯(1.009~6.091μg/L)。实际应用表明该方法前处理简便易行、灵敏度高,并可满足海水中硫丹及其衍生物的快速检测分析。

气相色谱法测定土壤中代森锌

用碱性EDTA溶液处理样品，将代森锌转化为可溶于水的钠盐，二硫代氨基甲酸酯阴离子作为四丁基胺的离子对在PH为7的条件下被三氯甲烷-正己烷混台溶液萃取，经碘甲烷烷基化形成乙撑双二硫代氨基甲酸酯，使用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。监测结果表明代森锌的方法检出限为0．08ug／kg，加标回收率在89.5％～121％之间，精密度（RSD）〈15％。

气相色谱法测定水和废水中的10种有机氯农药

采用HP-INNOWAX毛细管柱、电子俘获检测器(ECD)的气相色谱法测定水和废水中的10种有机氯农药。方法在5~80μg/L质量浓度范围内线性关系良好,样品检出限为0.00004~0.00019μg/L,标准溶液平行测定的RSD为0.87%~3.59%,废水样品加标回收率为82.3%~109%。

工作场所空气中毒死蜱的检测分析方法研究

[目的]建立气相色谱法测定工作场所空气中毒死蜱的方法。[方法]样品用硅胶管采集,丙酮解吸,气相色谱法检测。[结果]方法测定范围为0.001~2mg/m3,相对标准1.2~3.7%,平均解吸率为97.6%,4℃保存可至少稳定10d。[结论]该方法简便实用,灵敏度高,适用于工作场所空气中毒死蜱的测定。

一种检测空气中2-氯．4-溴苯酚的方法

申请公布号：CNl04007195A申请公布日：2014．08．27申请人：山东恒诚检测科技有限公司摘要本发明涉及环境分析化学技术领域，一种检测空气中2-氯．4．溴苯酚的方法。该检测方法的特征在于采用Tenax采样管和综合大气采样器采集样品，热解吸进样，然后采用气相色谱ECD检测器检测采样管中2．氯．4．溴苯酚的含量，