电子舌和气相色谱-离子迁移谱技术分析炖煮时间对松茸鸡汤风味的影响

以雅江鲜松茸为试验材料,采用电子舌和气相色谱-离子迁移谱技术,使用主成分、正交偏最小二乘法判别分析,结合相对气味活度值分析炖煮时间对松茸鸡汤风味的影响。结果表明:鲜松茸对鸡汤滋味贡献很大,电子舌鲜味强度值从2.1提高到8.0。采用GC-IMS方法共检出45种化合物,加入松茸后醛类含量从47.88%下降到21.13%,由ROAV值(128.08)确认3-甲基-1-丁醇是松茸鸡汤的关键化合物。其中,伞花烃、3-辛醇、正辛醇是松茸鸡汤的特征化合物,使松茸鸡汤呈现独特的汽油味、苔藓清香、坚果香味、蘑菇气味和金属气味。炖煮5 min后,鸡汤中松茸特征风味最明显,达到最佳食用效果。研究结果为雅江松茸鸡汤风味特征研究提供参考。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药残留

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药的方法。方法黄芪中的多组分农药采用乙腈提取,上清液经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶净化,采用程序升温进样口上机测定,基质匹配曲线外标法定量。结果42种农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9954~0.9999,在空白基质中添加低(0.02 mg/kg)、中(0.40 mg/kg)、高(2.00 mg/kg)3个不同浓度的混合标准品各6份,加标回收率为72.5%~109.3%,相对标准偏差为1.25%~6.07%,检出限为0.002~0.010mg/kg,定量限为0.005~0.030 mg/kg。在100批次黄芪样本中检出6种农药,分别是α-硫丹、对硫磷、甲基对硫磷、硫环磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯,样品检出率6.0%,样品超标率1.0%,超标农药为氯氰菊酯。结论本方法灵敏度高、准确性好,适用于黄芪中42种农药的同时测定。

采用气相色谱-质谱指纹图谱鉴定铁木豆属木材

采用气相色谱-质谱指纹图谱分别鉴定平萼铁木豆、葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆属木材。以二氯甲烷提取样品中的特定化合物,采用气相色谱-质谱法分析提取物,建立目标物色谱图。平萼铁木豆在保留时间25.1 min的最强吸收峰和22.3、22.6及23.4 min的次强吸收峰可作为平萼铁木豆的特征图谱,与其他两种铁木豆相区分。葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆的最强吸收峰色谱保留时间均为16.3 min,葱叶状铁木豆的次强吸收峰色谱保留时间为18.5 min,另外还在色谱保留时间分别为19.4、19.8、24.3 min处有吸收峰,而马达加斯加铁木豆除在色谱保留时间17.7 min处有次强吸收峰外,还在色谱保留时间为23.4 min时有吸收峰。气相色谱-质谱法可用于平萼铁木豆、葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆三类木材的鉴别。

气相色谱-质谱法测定中棉所49棉籽仁中的植物甾醇组成

为鉴定中棉所49棉籽仁中的植物甾醇组成,光籽经剥壳、粉碎、过筛、皂化、溶剂萃取并硅烷化衍生后,用HP-5MS柱分离,基于气相色谱-质谱平台,采用内标法进行半定量分析。结果表明:中棉所49棉籽仁中含有胆固醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、Δ5-燕麦甾醇、羽扇豆醇、Δ7-燕麦甾醇、24-亚甲基环木菠萝烷醇和高根二醇这9种植物甾醇。每100 g中棉所49棉籽仁中总甾醇含量为124.870 mg,其中β-谷甾醇、菜油甾醇和Δ5-燕麦甾醇的含量较高,分别占甾醇总含量的79.669%、10.647%和4.238%;高根二醇是其特征成分。本研究为棉籽的综合利用和营养评价提供了技术和数据支持,也为鉴定高档食用油提供了新的方法。

气相色谱-串联质谱法同时测定人参中33种农药残留量的不确定度评定

目的探究影响气相色谱-串联质谱法测定人参中33种农药残留量时测量不确定度的主要因素。方法采用气相色谱-串联质谱法对人参中33种农药残留量进行测定,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》要求,建立不确定度评定的数学模型,分析在测定过程中的主要不确定度来源,即从样品的称量、标准溶液的稀释、样品的前处理和仪器测定的重复性等方面对各个分量进行评估。结果测量不确定度主要来源于回收率实验,样品平均回收率为79.61%~116.70%,33种农药残留在0.010~0.20 mg·kg^(-1)范围测量结果的扩展不确定度为±0.000718~±0.0252 mg·kg^(-1)。结论本评定方法为气相色谱-串联质谱法同时测定人参中33种农药残留量在临界点附近的结果判定提供了理论依据。

气相色谱法检测阿普米司特原料药中有机溶剂残留

目的建立测定阿普米司特原料药中8种有机溶剂残留量的气相色谱法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱(60 m×0.53 mm,3.00μm),程序升温,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,载气为氮气,载气流速为4 mL/min,分流比为20∶1,直接进样,进样量为1μL。结果甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸、异丙叉丙酮、二丙酮醇的质量浓度分别在9.361~593.2μg/mL、10.01~984.6μg/mL、10.23~996.4μg/mL、14.31~971.5μg/mL、10.22~991.4μg/mL、7.313~983.3μg/mL、3.335~201.6μg/mL、10.12~202.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9998,n=4);定量限分别为9.36,10.01,10.23,14.31,10.22,7.31,3.34,10.12μg/mL,检测限分别为2.81,3.00,3.07,4.29,3.07,2.19,1.01,3.37μg/mL;精密度、重复性试验结果的RSD均小于6.0%(n=6);平均加样回收率分别为103.25%,103.97%,101.51%,103.58%,102.63%,100.92%,103.67%,103.63%,RSD分别为2.24%,5.70%,2.15%,1.92%,2.25%,4.54%,3.28%,0.95%(n=9)。3批样品中乙醇和丙酮的检出量分别为0.17%,0.16%,0.19%和0.20%,0.17%,0.21%,其余溶剂均未检出。结论该方法操作简便、结果准确可靠、灵敏度高,可用于阿普米司特原料药中8种有机溶剂残留量的测定。拟订阿普米司特原料药中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸、异丙叉丙酮、二丙酮醇的残留限度分别为0.3%,0.5%,0.5%,0.5%,0.5%,0.5%,0.1%,0.1%。

柱前衍生-气相色谱-质谱联用法同时测定茯苓中的可溶性糖与三萜酸

[目的]通过建立柱前衍生-气相色谱-质谱(GC-MS)法实现茯苓(Poria cocos)各成分的快速高效分离检测,为茯苓有效成分的分析提供新方法并为茯苓原料品质判断提供参考.[方法]采用超声辅助提取法,以反油酸为内标物,甲氧胺(MOX)和N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺[含1%(质量分数)三甲基氯硅烷](MSTFA+1%TMCS)为肟化-硅烷化衍生试剂,采用GC-MS同时检测茯苓中的果糖、葡萄糖、海藻糖、阿拉伯糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇、茯苓酸、茯苓新酸A和茯苓新酸B.[结果]优化后的衍生条件为:200μL茯苓的甲醇提取液氮气吹干后,加入50μL MOX,于40℃反应2 h,然后加入250μL(MSTFA+1%TMCS),于40℃下反应30 min.衍生后的目标化合物在40 min内完成分离分析,线性关系良好,相关系数均在0.9935以上,该方法的定量限为0.008~1.000μg/mL,检测限为0.003~0.300μg/mL.茯苓样品加标回收率为82.0%~122.4%,相对标准偏差为1.05%~4.43%.[结论]本方法样品用量少,结果稳定且灵敏度高,可用于检测茯苓样品中可溶性糖和微量的三萜酸类化合物,同时也为检测其他样品中的三萜酸类化合物提供更多的选择.

气相色谱-质谱法测定加热卷烟气溶胶中14种焦甜香成分

建立气相色谱-质谱法测定加热卷烟气溶胶中14种焦甜香成分释放量。采用直线型吸烟机,在HCI(加拿大深度)抽吸模式下对加热卷烟进行抽吸,采用剑桥滤片对加热卷烟气溶胶进行捕集,用二氯甲烷溶液萃取剑桥滤片,萃取液经过滤后用气相色谱-质谱法测定,以选择离子监测(SIM)模式采集质谱数据,以D8-苯乙酮作为内标定量分析。14种焦甜香化合物的质量浓度在0.1~80μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.004~0.028μg/mL,定量限为0.012~0.093μg/mL。空白样品加标回收率为85.0%~110.0%,测定结果的相对标准偏差为5.84%~9.48%(n=5)。该方法简单快速、测定结果准确可靠,适用于加热卷烟气溶胶中14种焦甜香成分的定量测定。

QuEChERS/气相色谱-质谱法同时测定砂仁中樟脑质谱法同时测定砂仁中樟脑、龙脑龙脑、乙酸龙脑酯含量乙酸龙脑酯含量

目的建立同时测定砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量的QuEChERS/气相色谱-质谱(QuEChERS/GC-MS)法。方法样品用无水乙醇提取,经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、石墨化炭黑和硫酸镁吸附净化处理。色谱柱为HP-5 MS型色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,流速为1.0 mL/min,分流进样,分流比为20∶1,电子轰击离子源,选择性监测、全扫描模式,定量特征离子质荷比为95。比较QuEChERS/GC-MS法和气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)法含量测定结果的相对相差值,考察方法的可靠性。结果樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的质量浓度分别在50~2000μg/mL、5~200μg/mL、100~5000μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2≥0.997,n=6);检测限均为0.005 mg/kg,定量限均为0.015 mg/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均低于3.0%;50%,100%,200%水平的加样回收率为93.37%~105.37%,RSD为1.38%~2.85%(n=6)。QuEChERS/GC-MS法和GC-FID法测定樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量的相对相差值分别为4.76%,4.64%,3.67%。结论该方法操作简便、灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的含量测定。

全自动固相萃取结合气相色谱-串联质谱法快速测定石斛中62种常用农药残留

建立全自动QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱技术检测石斛中62种常用农药残留的分析方法。样品经全自动QuEChERS样品制备系统涡旋、振动和离心处理,HP-5MS色谱柱分离,选择分时间段的多反应监测模式进行数据采集及定性定量分析,内标法定量。62种农药在5~500ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.99;3个加标水平下(0.01mg·kg^(-1)、0.05mg·kg^(-1)和0.1mg·kg^(-1)),平均回收率为65.6%~109.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~15.1%;定量限均低至0.01mg·kg^(-1)。该方法简便、快速、灵敏、准确性高,适用于石斛中62种常用农药残留的快速检测。

基于电子鼻/电子舌结合顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烤包子关键风味物质

目的基于电子鼻/电子舌结合顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析烤包子关键风味物质。方法采用HS-SPME-GC-MS联合电子舌、电子鼻技术,并结合相对气味活度值对烤包子中的挥发性物质以及关键香气成分进行分析。结果电子鼻能有效区分不同烤包子挥发性物质;电子舌分析发现不同烤包子滋味接近。GC-MS共鉴定出152种挥发性成分,其中27种共有化合物,主要为醛类和硫醚类。相对气味活度值结合共有挥发性物质表明,(E)-2-壬烯醛、壬醛、丙烯基丙基二硫醚为烤包子关键性挥发性物质,庚醛、4-异丙基苯甲醛、3-甲硫基丙醛、4-异丙基-1,3-环己二烯-1-甲醛、2-戊基呋喃、二丙基二硫醚对烤包子风味具有关键辅助作用。烤包子的香气主要为脂肪香、焦香、葱蒜香、青香及果香。结论本研究结果为烤包子的生产提供了基础性数据,电子鼻结合HS-SPME-GC-MS对风味物质研究更全面、可靠,研究为烤包子挥发性风味特征提供了理论支持,为后续烤包子指纹图谱的建立提供了方法指导。

气相色谱-离子迁移谱技术在蜂蜜品质鉴评中的应用

蜂蜜具有丰富的营养成分和广泛的生物活性,但由于蜂蜜植物来源、地理来源、昆虫来源、成熟程度等的不同,蜂蜜在其内源成分和营养价值上表现出显著差异。挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)与蜂蜜的特征属性密切相关,可用于表征蜂蜜间的差异。气相色谱-离子迁移谱联用技术(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)是一种将气相色谱技术与离子迁移谱技术相结合用于VOCs测定的新技术。近年来,GC-IMS被逐步应用于蜂蜜蜂种鉴定、产地溯源、植物来源区分、掺假鉴别、成熟度区分等方面,并均取得了较好的效果,在蜂蜜品质鉴评方面表现出了较大的应用潜力。本文收集了目前的文献资料,综述了GC-IMS在蜂蜜品质分析鉴别方面的应用研究进展,提出未来可考虑从建立蜂蜜GC-IMS数据库、研发融合定量功能的GCIMS设备、开发基于GC-IMS的质量评价技术标准以及GC-IMS与其他风味检测技术联用等方面进行深入研究,以期为GC-IMS技术在蜂蜜的品质控制、风味研究、产品开发等方面提供参考。

气相色谱-串联质谱法测定菊花中29种农药残留量的不确定度评价

为建立菊花中29种农药残留的气相色谱-串联质谱测定方法及不确定度评价,采用气相色谱-串联质谱内标法测定菊花中29种农药残留的含量,并依据测量不确定度的相关评定标准与表示,通过建立数学模型,对检测过程中产生的不确定度进行分析与评价,包括标准溶液配制、标准曲线拟合、供试品测定3大方面.结果表明:菊花中29种农药质量浓度在0.002~0.1 mg/L内线性关系良好,回归方程决定系数R2为0.997 36~0.999 82,定量限0.002 03~1.18 963 mg/L,检出限0.000 64~0.356 89 mg/L,添加回收实验中测定平均回收率为69.85%~93.26%,29种农药测量数值为0.04、0.06、0.1 mg/kg时,得到扩展不确定度为0.004 787~0.058 935 mg/kg.测量结果不确定度显示标准工作液的配制和标准曲线拟合是本实验测定方法不确定度的主要影响因素,该实验结果可以为测定菊花中农药残留量的方法及不确定度评价提供参考.

顶空-气相色谱法测定饮用水中敌敌畏

目的建立顶空-气相色谱法测定饮用水中敌敌畏的方法。方法本文对国标GB/T 5750.9-2006《生活饮用水标准检验方法:农药指标》中毛细管柱气相色谱法测定饮用水中敌敌畏的方法进行了改进实验,引进顶空毛细管柱进行气相色谱分析。结果标准曲线线性相关系数为0.9997,方法测定检出限为0.17μg/L,定量限为0.50μg/L,平均加标回收率为98.7%~100.0%,测定结果的重复性相对标准偏差(RSD)在0.46%~0.59%之间,小于1%。结论该方法操作简单、准确度较好,同时避免了使用大量有机溶剂,适用于饮用水中敌敌畏的检测。

大气压气相色谱-串联质谱法同时测定血清中多溴二苯醚和新型溴代阻燃剂

建立了大气压气相色谱-串联质谱(APGC-MS/MS)同时测定人体血清8种多溴二苯醚(PBDEs)和9种新型溴代阻燃剂(NBFRs)的方法。0.3 g血清样品经HLB柱固相萃取和30%酸性硅胶柱净化处理后,用DB-5HT毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.10μm)分离,APGC-MS/MS检测分析。PBDEs和NBFRs的检测分别采用同位素稀释法和内标法。采用血清标准参考物质SRM 1958和基质加标进行方法验证,与SRM 1958给出的参考质量分数值范围对比,多溴二苯醚各化合物浓度的测定值均在参考质量分数值的范围内,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.1%~18%。NBFRs的基质加标回收率为81.7%~126%,RSD为6.2%~18%。该方法灵敏度和准确度高、方法性能稳定,满足人体血清中溴代阻燃剂检测的要求。

气相色谱法测定胸腺五肽原料药中残留溶剂

目的 采用顶空气相色谱法同时测定胸腺五肽原料药中乙醚、四氢呋喃、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂残留量。方法 采用DB-WAX(30 m×0.32 mm×1.00 μm);程序升温:初始温度40 ℃,维持4 min,以10 ℃/min的速率升温至200 ℃,维持3 min;进样口温度为230 ℃;检测器温度为250 ℃;载气为高纯氮气;流速为4 mL/min;分流模式,分流比为10∶1;顶空瓶平衡温度120 ℃;平衡时间为30 min;进样体积为1.0 mL。结果?8种检测残留溶剂在一定浓度范围内显示良好的线性(r>0.997),上述溶剂的定量限分别为1.5、0.1、0.5、0.6、0.8、4.1、0.6、4.4 μg/mL;回收率分别为92.9%、108.4%、106.0%、102.4%、107.5%、109.2%、107.8%和91.2%,RSD值分别为4.1%、2.8%、1.0%、1.9%、1.1%、1.1%、0.6%和1.7%。结论 本法准确、稳定、灵敏度高,可用于胸腺五肽原料药中8种残留溶剂的测定。

GC2010气相色谱虚拟仿真教学探索

气相色谱具有选择性高,灵敏度高,分离能效高,分析速度快,应用范围广(三高一快一广)的特点,是大型仪器分析中经常用的分析手段之一。为了解决常规教学中设备数量、场地、资金的不足,探索虚拟仿真教学方式,通过声音、图像、场景等帮助学生更直观地学习气相色谱,期望改进传统教学方式。能改进教学效果,全面提高学生的综合能力。

SCD/FPD检测器-气相色谱法测定天然气中的硫化合物

利用硫化学发光检测器(SCD)和火焰光度检测器(FPD)两种不同检测器的气相色谱法对天然气中的硫化合物含量进行分析,并进行定性分析和分离度评价、检出限测定、精密度和准确性检测。实验结果表明,两种方法对硫化合物的分离度良好,测定结果的相对标准偏差最大为1.12%,GC-FPD检测回收率为100.2%~100.8%,GC-SCD检测回收率为99.6%~100.6%,表明两种方法所测结果的重复性和准确度良好,再现性满足国标要求。

液液萃取-气相色谱质谱法测定水质中的环氧氯丙烷

比较了不同前处理方法进行水质中环氧氯丙烷的测试,其中液液萃取的前处理方法简单可靠,方便易行,适合复杂基质水样的测定。同时比较了气相色谱仪不同检测器对环氧氯丙烷(ECH)的响应值,其中质谱检测器对ECH的响应值最高。液液萃取-气相色谱质谱法测定水质中的环氧氯丙烷,该方法的检出限为0.6μg/L,测定下限为2.4μg/L。对海水、地表水、工业污水样品加标浓度为0.001 mg/L、0.02 mg/L、0.2 mg/L进行平行6次测定,结果的相对标准偏差分别为6.9%、2.7%和6.3%,加标回收率分别为93.5%、99.0%和99.6%,非常适合各类水质ECH的监测。

顶空箭形固相微萃取–气相色谱质谱法分析烃源岩和稠油中的金刚烷类化合物

采用顶空箭型固相微萃取–气相色谱质谱联用技术(HS-SPME Arrow-GC/MS)直接检测分析烃源岩粉末样品和稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物,考察并优化了影响萃取效率的萃取纤维头类型、萃取温度、萃取时间和解析时间等关键因素。对于小于80目的烃源岩样品,推荐最优HS-SPME Arrow实验条件为:使用250μm PDMS箭形固相微萃取头, 120℃下萃取20 min, 260℃下解析8 min。对于稠油,当使用250μm PDMS萃取纤维头、萃取温度为120~150℃、萃取时间为15~20 min、解析时间为3~8 min时,稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物都能取得较理想的质谱响应。该方法实现了对烃源岩粉末和稠油中金刚烷类化合物的直接分析,灵敏度高,检出限低(0.004~0.977 ng/g),重现性好,测量峰面积和比值参数的相对标准偏差分别小于20%和5%,避免了复杂的前处理过程,是一种快捷可靠的分析方法。