QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中20种农药残留

建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行分析检测,阴性基质提取液配制系列标准工作溶液,外标法定量。结果表明,20种农药在质量浓度为0.01~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99666,方法的检出限为0.0112~0.3154μg/kg,定量限为0.0373~1.0513μg/kg;向阴性空白样品中添加0.01、0.50、10.00 mg/kg 3水平加标浓度,其20种农药的加标回收率为73.65%~99.25%,精密度为0.078%~11.210%。该方法具有操作简单、高效准确、成本较低等优势,适用于茶叶中农药残留的快速检测。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药

采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药残留

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药的方法。方法黄芪中的多组分农药采用乙腈提取,上清液经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶净化,采用程序升温进样口上机测定,基质匹配曲线外标法定量。结果42种农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9954~0.9999,在空白基质中添加低(0.02 mg/kg)、中(0.40 mg/kg)、高(2.00 mg/kg)3个不同浓度的混合标准品各6份,加标回收率为72.5%~109.3%,相对标准偏差为1.25%~6.07%,检出限为0.002~0.010mg/kg,定量限为0.005~0.030 mg/kg。在100批次黄芪样本中检出6种农药,分别是α-硫丹、对硫磷、甲基对硫磷、硫环磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯,样品检出率6.0%,样品超标率1.0%,超标农药为氯氰菊酯。结论本方法灵敏度高、准确性好,适用于黄芪中42种农药的同时测定。

增强型去除脂质技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水产饲料中45种除草剂和杀虫剂农药残留

本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂添加量和样品的基质效应等,实验选用低流失的DB-5MS气相色谱柱,超高惰性的453A1925-UI石英棉衬管,采用1%的乙酸乙腈超声提取、EMR-lipid和PSA混合吸附剂净化,EMR-lipid吸附剂活化用水的体积为5 mL,PSA吸附剂的用量为0.12 g,用气相色谱串联质谱,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明:在该实验条件下,45种农药在10~500μg/L内均呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9911~0.9999,方法的检出限为0.5~3.3μg/kg,定量限为1.7~10.1μg/kg,除了杀扑磷回收率为58.01%~59.27%外,其他项目的回收率为68.34%~114.7%,方法精密度(RSD)为0.7%~11.0%(n=6),该方法的净化效果及检出限等指标均优于现行的饲料检测标准,将该方法用于分析市场上30份饲料样品中45种农药的残留污染情况,结果显示,有3份样品中3种农药被检出,分别是毒死蜱8.3μg/kg、阿特拉津10.1μg/kg、氟乐灵20.1μg/kg,该方法样品操作简单、灵敏度高、重复性好、环境友好,可用于饲料中多种农药残留的快速定量检测。

小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物

建立小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物(SVOCs)的方法。采用2 mL二氯甲烷和正己烷混合溶剂(体积比为1∶1)加入到20 mL水样中,添加2 g NaCl,涡旋萃取60 s,经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,SRM模式检测,内标法定量。32种SVOCs的质量浓度在0.5~20μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.002~0.06μg/L。样品加标回收率为72.5%~129%,测定结果的相对标准偏差为0.65%~21.1%(n=6)。该方法样品处理简单快捷,所需水样和有机试剂体积较少,能够满足地下水中32种SVOCs的高效测定。

气相色谱——三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱——串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物

目的:建立使用气相色谱-三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱-串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物的测定方法。方法:参照2020年版《中国药典》通则2341第五法4.1方式操作步骤,分别采用岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040、高效液相色谱-串联质谱Waters XEVO TQMS进行检测分析。结果:对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.04 mg/kg;0.08 mg/kg;0.12 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:86.83%~108.43%;91.39%~112.99%;88.47%~115.09%。,RSD分别为:0.54%~9.74%;2.24%~4.20%;1.07%~2.96%。回收率高,重现性好。对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.1 mg/kg;0.2 mg/kg;0.3 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在高效液相色谱-串联质谱WatersXEVOTQMS上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:74.33%~103.29%;72.55%~105.16%;81.54%~103.41%。RSD分别为:0.29%~6.01%;1.07%~8.32%;0.41%~7.74%。回收率高,重现性好。结论:该方法便捷,回收率和稳定性良好,适用于人参中禁用农药残留物的测定。

QuEChERS--气相色谱三重四极杆串联质谱法检测稻谷中15种农药残留的试验研究

对QuEChERS技术进行优化,得到一种通过气相色谱--三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)对稻谷中15种农药残留进行测定的方法。用乙腈作提取剂,PSA和无水硫酸镁作净化剂,处理稻谷样品,采用多反应监测(MRM)模式扫描,内标法定量分析。结果显示,15种目标农药的浓度在0.005μg/mL~0.20μg/mL之间,线性关系好,相关系数(R2)在0.9980~0.9999之间;按照相应的LOQ、MRL、0.40 mg/kg的浓度对15种目标农药进行添加,回收率范围为85.0%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.08%~10.17%。优化后的方法用时短、重现性好,具有良好的稳定性和可靠性,试剂耗材相对于国标方法更少更友好,检测费用更低,适用于稻谷中农药残留的测定和定量分析。

固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中丙泊酚和苯氧乙醇

目的:建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中丙泊酚、苯氧乙醇残留量的方法。方法:样品经提取后,通过固相萃取进行净化,采用DB-WAXUI色谱柱分离,检测模式为电子轰击离子源、动态多反应监测。结果:两种麻醉剂标准品线性检测范围为10~500 ng·mL^(-1),检出限为0.005 mg·kg^(-1);选取阴性样品进行加标回收试验,回收率为87.5%~96.3%,相对标准偏差为0.9%~7.3%。结论:该方法能够满足水产品麻醉剂残留检测的需要。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中19种邻苯二甲酸酯

文章利用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)技术,构建了一种批次性检测19种不同类型茶叶中邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)的方法。方法采用正己烷作为溶剂,利用超声波提取粉碎至均匀状态的样品,然后通过分子印迹柱进行吸附,氮吹浓缩手段,最终利用GC-MS/MS进行目标物的检测。结果表明样品中的19种PAEs均在线性范围内,相关系数r落于0.9989~0.9999区间,在绿茶和黑茶2种基质中,分别添加20、100、500μg/kg浓度的标液,平均加标回收率在85.1%~109.6%之间,RSD小于7.7%,检出限在0.1~2.0μg/kg之间,作为茶叶中的19种邻苯二甲酸酯的检测方法,其具有简单的操作、良好的回收等优势。

μ-QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪快速测定桃胶中106种农药残留

建立了一种μ-QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在10 min内测定桃胶中106种农药残留的方法。样品经μ-QuEChERS方法提取、净化,经超高惰性气相色谱柱(highly inert gas chromatographic column,HIGC)分离,以三重四极杆-串联质谱仪检测分析,基质标准曲线外标法定量。106种农药在0.00200~0.400 mg/kg范围,其线性相关系数R均大于0.995,对于0.500 g样品的106种农药的检出限为(5.84×10^(-6))~(2.81×10^(-3))mg/kg,定量限为(1.95×10^(-5))~(9.36×10^(-3))mg/kg,且低、中、高3个浓度添加水平的回收率为72%~109%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.73%~10%。该方法具有快捷、污染小、可靠性强的特点,适用于桃胶中多种农药残留的快速定性和定量检测。

气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定乌梅中25种多环芳烃及其污染来源分析

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定乌梅中25种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs),并对污染来源进行分析。方法样品经二氯甲烷超声萃取,基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)净化,DB-EUPAH色谱柱分离,多反应监测(multiple reaction monitorin,MRM)采集,内标法定量。结果25种PAHs在1~500 ng/mL范围内线性良好(相关系数r 2>0.997),检出限(limits of detection,LODs)为0.05~0.40μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.20~1.40μg/kg,在1、5和20μg/kg 3个浓度水平的加标回收率为63.3%~119.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.2%~6.5%(n=6)。乌梅样品中除二苯并[a,h]芘(DBahP)外,其余24种PAHs均有检出,菲(Phe)、荧蒽(Flt)、芘(Pyr)的含量较高,蒸晒与熏制乌梅中PAHs的污染分布存在明显差异。结论本方法前处理操作简单、灵敏度高、方法稳定、抗干扰性强,可同时实现乌梅中25种PAHs的测定。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量

采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%～124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03～16.7μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法的仪器检出限（0.01-0.15μg/L）和定量限（0.03-1.5μg/L）均优于气相色谱-质谱法（0.1-0.8μg/L和0.3-3.5μg/L）,并有更好的灵敏度与选择性。当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题。实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60%-15.6%,氘代化合物的回收率为55.2%-82.3%,空白加标样品的回收率为98.9%-111%,平行样品的相对标准偏差为6.50%-18.4%,采样空白含量范围为未检出-44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出-36.5pg/m3。上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广。

气相色谱/三重四极杆串联质谱法测定牛奶及奶粉中213种农药多残留

在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化炭黑/氨基柱（ENVICarb/NH2）净化后,用GC-MS/MS多反应离子监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。结果表明,197种农药在10~1 000μg/L,16种农药在50~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限（S/N=3）为0.03~7.59μg/kg,定量限（S/N=10）为0.10~21.94μg/kg,平均添加回收率为66.9%~120.1%,相对标准偏差（RSD）为1.23%~17.6%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定粮谷中的51种农药残留

为建立用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测进出口粮谷中51种农药残留的方法,通过考察不同加速溶剂萃取温度和萃取试剂的实验效果,建立了最优加速溶剂萃取条件,分别以高粱和大麦为研究基质,比较了3种净化方式的净化效果,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪有效解决了粮谷中多农药残留检测的问题,在系统优化的基础上建立了高粱中多种农药残留检测方法,并用大麦和燕麦其他的粮谷基质考察检测方法的适应性,同时对3个添加水平6个高粱、大麦、燕麦平行样品分析,该方法的回收率为62.4%-119.7%,相对标准偏差为0.5%-17.3%,检出限为0.03-2.07μg/kg,方法相关指标均满足检测要求,适用于粮谷中农药残留高通量检测需要。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定烟草中8种生物碱

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）分析烟草中8种主要生物碱的方法.样品经10％ NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式测定,内标法定量.8种生物碱的回收率为93.2％ ～ 99.0％,相对标准偏差为2.8％～6.7％.该方法简单快速、灵敏准确,适用于烟草样品中生物碱的快速测定.

热脱附-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定环境空气中的挥发性有机物

采用热脱附（TD）结合气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）建立了环境空气中23种挥发性有机物（VOCs）同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测（SRM）模式下用GC-MS/MS进行检测,内标法定量。结果表明,23种VOCs在0.01~1 ng和1~100 ng低、高两个范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99,方法定量限为0.000 08~1μg/m3。加标水平为2、10和50 ng时,23种VOCs的平均回收率为77%~124%。除了最低加标水平的氯苯,相对标准偏差（RSD,n=6）均小于20%。对市内3个采样点的环境空气进行测定,其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲基苯和六氯丁二烯均有检出。实验证明,该TD和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确、可靠、灵敏度高等优点,适用于环境空气中VOCs的同时测定。

QuEChERS/气相色谱-三重四极杆串联质谱法同步测定砂仁中28种有机磷农药残留

建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO 4、150 mg PSA、100 mg C18和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,28种有机磷农药在0.05~1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r^2)均大于0.99;在0.2、0.4、1.0 mg/kg3个加标水平下的平均回收率为82.1%~104%,相对标准偏差(RSD)不大于15%。28种有机磷农药残留的检出限(LODs)为0.005~0.010 mg/kg,定量下限(LQDs)为0.010~0.033 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,为提高砂仁的质量和安全性提供了一种快速、高效、可靠的分析方法。

同位素稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱法分析环境样品中的多氯萘

采用稳定同位素标记的多氯萘(PCNs)同类物为内标,建立了同位素稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱技术测定环境样品中20种高关注的PCNs同类物的方法。结果表明:PCNs同类物的校正曲线在0.5～200μg/L范围内线性良好(R2>0.99),检出限(LOD)为0.04～0.48μg/L,相对标准偏差(RSD)小于15%。采用基质加标法评价该方法对实际环境样品中PCNs测定的回收率为45.2%～87.9%。为验证方法的适用性,以河流沉积物和再生铝冶炼排放的烟道气样品为对象,利用所建立的方法测定了20种PCNs同类物,并将结果与高分辨气相色谱/高分辨质谱方法的测定结果进行了比对,两种方法测定结果的RSD为0.5%～41.4%,表明所建立的同位素稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱方法可用于实际环境样品中PCNs的定性、定量分析。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定调味品中的氨基甲酸乙酯和氯丙醇

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）同时测定调味品中氨基甲酸乙酯（EC）和氯丙醇（3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD））的方法.样品添加同位素内标后,采用ExtrelutTM NT有机硅藻土填料进行基质固相分散萃取,先用正己烷淋洗除杂,再用乙酸乙酯-乙醚（20∶80,v/v）混合溶剂洗脱被测物,洗脱液经浓缩后采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式测定.EC、3-MCPD和2-MCPD的方法检出限依次为2、5和5 μg/kg,线性范围依次为5～1 000 μg/kg（r =0.999 7）、10 ～1 000 μg/kg（r =0.999 1）和10～1 000 μg/kg（r=0.999 5）.酱油、料酒（黄酒）、沙拉酱和方便面调味料4种基体中在20、100和400 μg/kg3个水平加标测定的平均回收率和相对标准偏差（RSD,n=7）范围分别为EC：87.7％～104％（RSD为4.3％～10.7％）、3-MCPD：90.1％ ～ 109％（RSD为2.6％ ～ 10.2％）、2-MCPD：90.9％ ～ 103％（RSD为3.0％～9.5％）.在部分酱油、料酒和方便面调味料中同时检测到了EC、3-MCPD和2-MCPD,在部分沙拉酱中检测到了EC或3-MCPD.该法准确、快速,适用于调味品中EC、3-MCPD和2-MCPD的同时检测.