气相色谱/质谱与气相色谱/原子发射光谱联用分析多氯邻羟基二苯醚类化合物

利用气相色谱 /质谱 (GC/MS)确定三氯新经多相催化加氢后所得的氯代邻羟基二苯醚类化合物的分子组成和结构 ;以正二十烷为内标物利用气相色谱 /原子发射光谱 (GC/AED)碳元素 (496nm )检测通道 ,直接得到氯代邻羟基二苯醚类化合物中碳元素的质量 ,再根据分子式对组分定量。同时选择氯 (479nm )和氧(171nm)通道 ,以三氯新为内标物定量组分中的氯和氧元素的质量。不同检测通道和不同内标物对同一组分所得定量结果基本一致。因而 ,对难以全部获得标准样品的复杂体系 (如含有多种杂原子、同分异构体以及化学反应过程产物 ) ,GC/MS和GC/AED联用能够得到准确、可靠的定性和定量结果。

催化柴油中硫化物的气相色谱-原子发射光谱分析方法及应用

建立了催化柴油馏分中各种硫化物类型分布的气相色谱 原子发射光谱分析方法,考察了色谱条件对各种硫化物分离的影响,定性(或归类)了催化柴油中的130多个硫化物,计算了程序升温条件下各种硫化物的保留指数,为不同实验室的定性比较和方法的转让提供了依据。硫化物中的硫在2mg/L～1000mg/L时其质量浓度与峰面积呈较好的线性关系,相关系数达0 997。几种硫化物(苯并噻吩、4 甲基苯并噻吩、二苯并噻吩、4 甲基二苯并噻吩、4,6 二甲基二苯并噻吩)6次测定所得峰面积的相对标准偏差均小于5 0%。当信噪比(S/N)为3时,测得苯并噻吩硫的检出限为0 1mg/L。该方法已用于不同来源和不同工艺的柴油馏分中各种硫化物类型分布的研究。

气相色谱-原子发射光谱联用技术测定柴油中硫化物

采用气相色谱 原子发射光谱 (GC AED)联用技术对柴油中硫化物进行了定性定量研究 ,考察了柴油加氢脱硫处理前后硫化物的变化及不同柴油原料硫化物的分布情况。结果表明 ,1#柴油可定性出 33类硫化物 ,经加氢脱硫处理后 ,1 1#和 1 2 #样品硫含量可由 1497mg/L分别降到 16 5 1mg/L和 90 4mg/L ,平均脱除率为 89 0 %和94 0 %。其中噻吩或苯并噻吩的脱除率为 10 0 %;C1二苯并噻吩的脱除率为 90 0 %和 96 2 %;C2 二苯并噻吩的脱除率为 80 6 %和 91 7%;C3 二苯并噻吩的脱除率为 72 6 %和 84 4 %;C4 二苯并噻吩的脱除率为 79 0 %和 90 3%;C5或C6二苯并噻吩的脱除率为 5 8 4 %和 6 8 4 %;未知硫化物脱除率 95 7%和 97 9%。噻吩类脱除率视取代基的大小、个数和取代位置的不同脱除率不同 ;不同原料总硫和各种硫化物含量差别很大 ,应根据其硫化物的分布特点 ,有针对性地研制开发加氢脱硫的催化剂及选择合适的加工工艺。

催化柴油中氮化物分布的气相色谱-原子发射光谱分析方法的研究

建立了催化柴油馏分中各种氮化物类型分布的气相色谱 原子发射光谱(GC AED)分析方法,考察了色谱条件和不同的试剂气压力对各种氮化物分离和检测灵敏度的影响,定性(或归类)了某典型催化柴油中的73个氮化物,计算了程升条件下各种氮化物的保留指数,为不同实验室的定性比较提供了依据。以峰面积对质量浓度作图,氮化物在2 0600mg/L浓度范围内,AED检测器对不同氮化物有良好的线性响应,线性相关系数达0 998。几种氮化物(吲哚、1 甲基吲哚、C2 吲哚、咔唑、1 甲基咔唑、1,8 二甲基咔唑)峰面积的相对标准偏差(RSD)均不大于8 0%。以咔唑为试样,当信噪比(S/N)为3时,测得氮的检出限为1 0mg/L。该方法可用于不同来源和不同工艺的柴油馏分中各种氮化物类型分布的研究。

催化裂化汽油中硫化物的气相色谱-原子发射光谱分析方法及应用

采用气相色谱 原子发射光谱联用 (GC AED)技术 ,建立了催化裂化汽油中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对催化汽油中各种硫化物分离的影响 ,定性了催化汽油中的 6 0余种硫化物 ,首次计算了程序升温条件下汽油馏分中各种硫化物的保留指数 ,为不同实验室的定性比较提供了依据。该方法可应用于不同来源汽油中各种硫化物类型分布的研究。

气相色谱-原子发射光谱法测定水中微量路易氏剂的水解产物

本文用气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱检测器（GC－MIP－AED）对水中微量路易氏剂的水解产物的测定方法进行了研究。在酸性条件下，路易氏剂的水解产物与2，3－二巯基丙醇（BAL）迅速反应形成挥发性的衍生物。在480．192、181．379和189．042nm波长下分别检测了衍生物的氯、硫、砷元素的发射信号。最小检测量为0．1μg／L。回收率为87．2％～97．4％。

用于气相色谱的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展

分别介绍和评价了用于气相色谱的微波诱导等离子体、电容耦合微波等离子体和微波等离子体炬等3种微波等离子体原子发射光谱检测器的发展、应用以及局限性。对用于气相色谱的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展作了展望。

气相色谱微波诱导等离子体原子发射光谱检测器对C,P,Si,Sn,B和I元素的响应特性的研究

以微波诱导等离子体作为气相色谱的原子发射光谱检测器,在优化实验参数的基础上,考察了该检测器对有机化合物中的C,P,Si,Sn,B和I元素的响应特性(检出限、线性范围和精密度)。结果表明:该检测器在仪器成本、功率消耗和气体消耗等方面明显优于气相色谱 电感耦合等离子体 原子发射光谱检测器(GC ICP AED)。对各元素测定的检出限优于GC ICP AED约1个数量级,尤其适合于B和I元素的测定。通过对不同种类有机化合物中碳元素相对响应值的测定,初步探讨了该等离子体光源对有机化合物的碎片原子化程度及其规律以及相应的响应机理。结果表明:以氩气为工作气体的surfatron器件作为等离子体光源时,有机化合物中碳元素的响应与化合物的结构有一定的关系。

石油馏分油中多元素的气相色谱-原子发射光谱联用模拟蒸馏研究

报道了在气相色谱-原子发射光谱联用仪上进行石油馏分油中C、H、S、N、C1多元素模拟蒸馏的研究结果。考察和讨论了进样方式，各元素的最小检测量和线性响应范围，H元素的非线性响应，分流失真等影响准确模拟蒸馏的因素，结果表明S元素在104的范围内是轻微弯曲的非线性，校正后的H元素定量误差不超过理论值的1％。提出的解决分流失真造成模拟蒸馏数据偏离正常值的方法，可使标准样品的测定值与标准值一致，波长为181．379um和174．200um的S和N元素实际样品模拟蒸馏准确定量的浓度下限分别为0．002％和0．04％。

气相色谱-原子发射光谱的CIC定量方法研究

运用气相色谱-原子发射光谱所独有的化合物无关校正曲线法(CIC法),分别对P、C、As、S 4个元素通道进行实验,得出了误差规律,结果表明:当被测化合物的保留时间与标准物质相近,分子结构相似,定量结果的相对误差较小;保留时间相差较远,分子结构相差较多,则定量结果的相对误差就较大。如果在实验室标准物质缺乏的情况下,可以利用CIC方法进行定量。

二巯基丙醇衍生气相色谱-微波诱导等离子体-原子发射光谱测定砷的研究

用气相色谱－微波等离子体－原子发射光谱检测器（ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＳ）测定水中微量无机砷．在酸性条件下，Ａｓ（Ⅲ）与２，３－二巯基丙醇（ＢＡＬ）反应生成挥发性的环状二硫胂衍生物，被甲苯萃取．在１８１．３７９ｎｍ和１８９．０４１ｎｍ处ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＳ分别检测衍生物中硫砷的发射信号．检出限为１５ｐｇ（以砷计），加标回收率９６．３５－１０６．０３％，变异系数＜４．５％．

气相色谱-原子发射光谱和溴加成法联合测定含烯烃汽油中的单体烯烃Ⅱ.汽油的定量分析

采用气相色谱 原子发射光谱检测法对溴化处理后的汽油组成进行了定量分析,提出了烯烃定量回算算法,考察了溴通道比响应因子和分流失真等可能影响定量准确性的因素,并分析了可能造成该方法定量误差的原因,在此基础上提出了用分流失真校正因子修正分流进样造成的误差。方法的准确度实验表明,烯烃单体和混合烯烃的回收率均在96 5%～101%,说明该方法可用于汽油中烯烃含量的测定,同时应用该方法可对汽油中烯烃碳数、类型分布及含量有直观而清晰的认识,可为相关的催化剂及工艺研究提供丰富且准确的组成信息。

气相色谱-原子发射光谱和溴加成法联合测定含烯烃汽油中的烯烃单体 Ⅰ.汽油中烯烃保留值的研究

通过对含烯烃汽油进行溴加成反应,对汽油中烯烃的保留值进行了研究。对171个溴化产物溴代烃进行了定性,并给出了溴代烃所对应的171个烯烃的定性结果,其中对C7前的溴代烃及烯烃组分给出了结构式。定性手段主要依据汽油中混合纯烯烃样品溴化后的气相色谱 质谱联用(GC MS)数据和气相色谱 原子发射光谱(GC AED)的元素比数据,确定溴代烃及其对应烯烃单体的分子式,然后利用已有的烯烃单体文献保留值数据、纯烯烃化合物的反应结果并结合碳数规律和沸点规律,确定了烯烃单体化合物的结构。该方法最大的优点是实现了选择性检测烯烃,从而排除了其他烃类化合物对烯烃测试的干扰,因此对于汽油中烯烃的分布有着更直观的反映。

气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱的应用进展

气相色谱 微波诱导等离子体原子发射光谱 (GC MIP AES)是一种具有显著特点的分离 检测方法 ,可进行多元素检测并具有较高的元素选择性。本文综述了GC MIP AES的原理、特点及其近年在非金属和金属有机化合物检测方面的应用 ,评述了GC MIP AES中元素响应因子的化合物无关性校正用于经验公式计算和非同一标准品定量分析的进展。引用文献 5

气相色谱和原子发射光谱联用仪在石油馏分分析中的应用

介绍了毛细管气相色谱和原子发射光谱联用仪（ＧＣ＿ＡＥＤ）在石油馏分分析中的几个应用实例。结果表明，利用ＧＣ＿ＡＥＤ的高选择性和高灵敏度，能够快速、有效地解决石油分析中的一些复杂问题，准确度、精密度满足应用要求。

染毒全血与尿样中痕量路易氏剂的气相色谱-原子发射光谱联用法检测

将气相色谱-原子发射光谱联用法应用于染毒人全血及尿样中路易氏剂及其水解产物的测定。该文基于路易氏剂的结构和毒理特性,采用其特效解毒药2,3-二巯基丙硫醇(BAL)作为衍生化试剂,结合液-液萃取对样品进行预处理和富集,以气相色谱-原子发射光谱联用法定性定量。所建立的分析方法用于染毒人全血及尿样的检测,其检出限分别为50、20μg/L(S/N=3),相对标准偏差小于5.4%。该方法为确证路易氏剂染毒提供了一种直接的溯源性检测方法,尤其适用于BAL治疗后生物医学样品中路易氏剂的检测。

柴油中C、H、S三元素沸点分布及含量测定——气相色谱-原子发射光谱联用法

气相色谱模拟蒸馏(SimDis)作为测定样品沸点分布的应用技术,在炼厂过程控制和产品鉴定方面已得到了广泛应用,如 ASTM D2887、D3710、D5307和 SH/T 0558等都是气相色谱模拟蒸馏标准方法。但随着炼油深度加工工艺对原料的某些元素(如 S、N 等)含量的严格要求,有必要对各元素的沸点分布和含量作精确的测定,以便为防止催化剂中毒、改进工艺控制条件提供依据。

气相色谱-原子发射光谱联用仪对安眠镇静类和局麻类药物的非同一标样定量分析

针对药物组成繁多、结构复杂、标准品较难收集的特点，本文利用气相色谱原子发射光谱联用仪（ＧＣＡＥＤ）检测元素的特性，研究了使用非同一标样对安眠镇静类和局麻类药物进行定量分析的可能性，优化了实验条件，测定了９种安眠镇静药和８种局麻药的相对响应因子。计算了它们的相对标准偏差：１０２１％。结果显示：在优化的分析条件下，选择与待测物相对响应因子相近的物质作为标样。

气相色谱-原子发射光谱联用测定DNAN的分析方法研究

利用气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)对 DNAN 进行了定量和元素比例式推断的方法研究。以二苯胺为外标物,通过二苯胺的 C 元素标准曲线定量 DNAN 的 C 元素,进而对 DNAN 的含量进行测定。同时,将乙酰苯胺作为内标物,通过不同的元素通道定量测定 DNAN 的所含元素,进而推断 DNAN 的元素比例式。研究表明 GC-AED 法具有较好的准确度和精密度,能够解决标准样品缺乏带来的定量检测难题。此外,推断得到元素比例式中的各原子比和理论分子式中的各原子比基本一致,证明 GC-AED 法用于推断元素比例式可行。

气相色谱-原子发射光谱检测器联用技术在重油分析中的应用

综述了气相色谱-原子发射光谱检测器(GC-AED)联用技术在重油含硫化合物、含氮化合物、含氧化合物和金属有机化合物形态分析中的应用。指出:利用固相萃取和柱色谱分离技术对重油进行预处理,然后,借助全二维气相色谱技术的强分离能力,以及高分辨质谱(MS)的定性能力,同时,采用GC-AED联用技术辅助定性,能够准确分析重油含硫化合物。GC-AED联用技术定性分析了柴油中73种含氮化合物形态。在分析重油含氧化合物形态时,GC-MS联用技术用于定性分析,而GC-AED联用技术在辅助定性、定量方面发挥了重要作用。另外,该联用技术在油品添加剂和重油中金属化合物形态分析应用较多,可以分析锡、锌、镍、钒等多种金属有机化合物。